十二:生長(zhǎng)Mg摻雜的GaN層，厚度為260nm，生長(zhǎng)溫度為970 V，生長(zhǎng)壓力為300Torr，空穴濃度為8 X 1017cm—3;
步驟十三:外延生長(zhǎng)結(jié)束后，將反應(yīng)室的溫度降至780°C，在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行退火處理8min，然后降至室溫，結(jié)束生長(zhǎng)，得到外延片。外延片經(jīng)過(guò)清洗、沉積、光刻和刻蝕后制成單顆小尺寸芯片。
[0019] 實(shí)施例五:
一種高發(fā)光效率氮化鎵基LED外延片的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將藍(lán)寶石襯底在反應(yīng)腔氫氣氛圍中進(jìn)行清潔襯底表面，溫度為1090°C，時(shí)間為6min；
步驟二:將反應(yīng)腔溫度降低到535°C，然后在處理好的藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)低溫GaN成核層，成核層厚度約為35nm ；
步驟三:對(duì)低溫GaN成核層進(jìn)行退火，將反應(yīng)腔溫度升高到990 V，并穩(wěn)定2min，此過(guò)程中通入NH3氣體，經(jīng)過(guò)退火處理的GaN成核層由非晶層轉(zhuǎn)變?yōu)镚aN 3D島狀結(jié)構(gòu)；
步驟四:通入金屬有機(jī)源TMGa在GaN 3D島狀結(jié)構(gòu)上生長(zhǎng)GaN 3D層，生長(zhǎng)厚度為250nm，得到第一3D結(jié)構(gòu)的GaN層，第一3D結(jié)構(gòu)的GaN層中包括小的GaN島和大的GaN島； 步驟五:將反應(yīng)腔溫度升高到1090°C，升溫過(guò)程中通入NH3氣體以防止第一 3D結(jié)構(gòu)的GaN層分解，然后關(guān)閉NH3氣體，只通入H2氣體對(duì)生長(zhǎng)好的第一3D結(jié)構(gòu)的GaN層進(jìn)行處理6min，在此過(guò)程中出會(huì)對(duì)第一 3D結(jié)構(gòu)的GaN層進(jìn)行刻蝕，小的GaN島會(huì)被刻蝕掉，大的GaN島則保留下來(lái)；
步驟六:將反應(yīng)腔溫度降低到9900C，通入NH3氣體和金屬有機(jī)源TMGa，在H2處理后的3D結(jié)構(gòu)GaN上繼續(xù)生長(zhǎng)第二 3D結(jié)構(gòu)的GaN層lOOOnm，在此過(guò)程中第二 3D結(jié)構(gòu)的GaN層會(huì)優(yōu)先生長(zhǎng)在GaN層表面具有GaN島的位置，其他位置生長(zhǎng)非常緩慢，GaN層的3D結(jié)構(gòu)會(huì)被進(jìn)一步放大，GaN島的大小和分布都會(huì)更均勻，得到粗糙化的3D結(jié)構(gòu)GaN層；
步驟七:在粗糙化的3D結(jié)構(gòu)GaN上生長(zhǎng)一層金屬層，該金屬層可為Ga層或Al層，生長(zhǎng)溫度為1000°C，生長(zhǎng)厚度為600nm;
步驟八:生長(zhǎng)非故意摻雜的GaN層，厚度為3um，生長(zhǎng)溫度為1070 °C，生長(zhǎng)壓力為200Torr；
步驟九:生長(zhǎng)Si摻雜的GaN層，該層載流子濃度為7 X 118Cnf3，厚度為2.7um，生長(zhǎng)溫度為1070°C，生長(zhǎng)壓力為250Torr;
步驟十:生長(zhǎng)5個(gè)周期的多量子阱結(jié)構(gòu)，其中皇層為GaN，阱層為InGaN，In組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為20%，阱層厚度為3nm，溫度為760°C，皇層厚度為12nm，生長(zhǎng)溫度為880°C，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中壓力為400Torr;
步驟十一:生長(zhǎng)30nm厚的p-AlGaN電子阻擋層，該層中Al組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為18%，空穴濃度為3 X 1017cm—3，生長(zhǎng)溫度為950°C，壓力為250Torr;
步驟十二:生長(zhǎng)Mg摻雜的GaN層，厚度為240nm，生長(zhǎng)溫度為950 V，生長(zhǎng)壓力為200Torr，Mg摻雜濃度為5 X 1017cm—3;
步驟十三:外延生長(zhǎng)結(jié)束后，將反應(yīng)室的溫度降至750°C，在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行退火處理lOmin，然后降至室溫，結(jié)束生長(zhǎng)，得到外延片。外延片經(jīng)過(guò)清洗、沉積、光刻和刻蝕后制成單顆小尺寸芯片。
[0020]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
圖1為現(xiàn)有技術(shù)生長(zhǎng)外延片的流程圖，其在藍(lán)寶石襯底上依次層疊生長(zhǎng)低溫成核層、3D結(jié)構(gòu)的GaN層、非摻雜GaN、N型GaN、多量子阱有源層、電子阻擋層、P型GaN層。
[0021]圖2為本發(fā)明方法生長(zhǎng)外延片的流程圖，其在藍(lán)寶石襯底上依次層疊生長(zhǎng)低溫成核層、第一3D結(jié)構(gòu)的GaN層、第二3D結(jié)構(gòu)的GaN層、非摻雜GaN、N型GaN、多量子阱有源層、電子阻擋層、P型GaN層。
[0022]圖3?圖5為本發(fā)明生長(zhǎng)的外延片3D結(jié)構(gòu)的GaN層粗糙化過(guò)程示意圖，其中圖3為在外延片上生長(zhǎng)第一3D結(jié)構(gòu)的GaN層之后的示意圖，GaN島的大小和分布都不均勻；圖4為H2高溫處理第一3D結(jié)構(gòu)的GaN層之后的示意圖，小的GaN島被H2刻蝕掉，島的數(shù)量變少，尺寸更均勻；圖5為生長(zhǎng)第二3D結(jié)構(gòu)的GaN層之后的示意圖，GaN生長(zhǎng)時(shí)優(yōu)先生長(zhǎng)在具有GaN島的位置，其他位置生長(zhǎng)緩慢，最后形成尺寸較大的、大小和分布較為均勻的GaN三維島狀結(jié)構(gòu)。該3D結(jié)構(gòu)的GaN層表面更粗糙，具有較大表面積的傾斜側(cè)面，能夠減少全內(nèi)反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率。另外采用兩步的GaN 3D結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)工藝，有助于改變位錯(cuò)的生長(zhǎng)方向，使得有源區(qū)的位錯(cuò)密度降低，提高外延片的晶體質(zhì)量。
[0023]圖6為生長(zhǎng)金屬反射層之后的示意圖，金屬反射層的光學(xué)厚度滿(mǎn)足反射極大的條件達(dá)到增反的目的。
[0024]圖7分別為采用本發(fā)明提供的方法生長(zhǎng)的外延片與普通方法生長(zhǎng)的外延片所制成的LED芯片光輸出功率對(duì)比圖。從圖中可以看出采用本發(fā)明提供的方法生長(zhǎng)的芯片光輸出功率高于普通方法形成的LED芯片光輸出功率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高發(fā)光效率氮化鎵基LED外延片的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一:將藍(lán)寶石襯底在反應(yīng)腔氫氣氛圍中進(jìn)行清潔襯底表面，溫度為1060-1100°C，時(shí)間為5min_l Omin; 步驟二:將反應(yīng)腔溫度降低到520-550°C，然后在處理好的藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)低溫GaN成核層，成核層厚度約為20-40nm ； 步驟三:對(duì)低溫GaN成核層進(jìn)行退火，將反應(yīng)腔溫度升高到950-1000°C，并穩(wěn)定2min，此過(guò)程中通入NH3氣體，經(jīng)過(guò)退火處理的GaN成核層由非晶層轉(zhuǎn)變?yōu)镚aN 3D島狀結(jié)構(gòu)； 步驟四:通入金屬有機(jī)源TMGa和NH3氣體在GaN 3D島狀結(jié)構(gòu)上生長(zhǎng)GaN 3D層，生長(zhǎng)厚度為100-300nm，得到第一 3D結(jié)構(gòu)的GaN層，第一 3D結(jié)構(gòu)的GaN層中包括小的GaN島和大的GaN島; 步驟五:將反應(yīng)腔溫度升高到1030-1110°C，升溫過(guò)程中通入NH3氣體以防止第一 3D結(jié)構(gòu)的GaN層分解，然后關(guān)閉NH3氣體，只通入出氣體對(duì)生長(zhǎng)好的第一 3D結(jié)構(gòu)的GaN層進(jìn)行處理5-1Omin，在此過(guò)程中出會(huì)對(duì)第一 3D結(jié)構(gòu)的GaN層進(jìn)行刻蝕，小的GaN島會(huì)被刻蝕掉，大的GaN島則保留下來(lái)； 步驟六:將反應(yīng)腔溫度降低到950-1000°C，通入NH3氣體和金屬有機(jī)源TMGa，在H2處理后的3D結(jié)構(gòu)GaN上繼續(xù)生長(zhǎng)第二 3D結(jié)構(gòu)的GaN層500-1000nm，在此過(guò)程中第二 3D結(jié)構(gòu)的GaN層會(huì)優(yōu)先生長(zhǎng)在GaN層表面具有GaN島的位置，其他位置生長(zhǎng)非常緩慢，GaN層的3D結(jié)構(gòu)會(huì)被進(jìn)一步放大，GaN島的大小和分布都會(huì)更均勾，得到粗糙化的3D結(jié)構(gòu)GaN層； 步驟七:在粗糙化的3D結(jié)構(gòu)GaN上生長(zhǎng)一層金屬層，該金屬層可為Ga層或Al層，生長(zhǎng)溫度為800-1050°C，生長(zhǎng)厚度為100-700nm; 步驟八:生長(zhǎng)非故意摻雜的GaN層，厚度為2-4um，生長(zhǎng)溫度為1050-1200 V，生長(zhǎng)壓力為50-300Torr； 步驟九:生長(zhǎng)Si摻雜的GaN層，該層載流子濃度為1018-1019cm—3，厚度為l-3um，生長(zhǎng)溫度為 1050-1200°C，生長(zhǎng)壓力為 50Torr-300Torr; 步驟十:生長(zhǎng)3-6個(gè)周期的多量子阱結(jié)構(gòu)，其中皇層為GaN，阱層為InGaN，In組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為10-30%，阱層厚度為2-5nm，生長(zhǎng)溫度為700-800°C，皇層厚度為8_13nm，生長(zhǎng)溫度為800-950°C，整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中壓力為200-500Torr; 步驟十一:生長(zhǎng)20-50nm厚的p-AlGaN電子阻擋層，該層中Al組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為10-20%，空穴濃度為 1017-1018cm—3，生長(zhǎng)溫度為 850-1000°C，壓力為50-300Torr; 步驟十二:生長(zhǎng)Mg摻雜的GaN層，厚度為100-300nm，生長(zhǎng)溫度為850-1000°C，生長(zhǎng)壓力為 100-500Torr，空穴濃度為 1017_1018cm—3 ； 步驟十三:外延生長(zhǎng)結(jié)束后，將反應(yīng)室的溫度降至650-800°C，在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行退火處理5-15min，然后降至室溫，結(jié)束生長(zhǎng)，得到外延片。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高發(fā)光效率氮化鎵基LED外延片的制備方法，該材料結(jié)構(gòu)包括依次層疊的低溫GaN成核層、3D結(jié)構(gòu)GaN粗糙層、金屬反射層、非故意摻雜的GaN層、N型GaN層、多量子阱有源層、電子阻擋層及P型GaN層。其中3D結(jié)構(gòu)GaN粗糙層包括第一3D結(jié)構(gòu)GaN層，然后用H2氣體對(duì)第一3D結(jié)構(gòu)GaN層進(jìn)行處理，最后生長(zhǎng)第二3D結(jié)構(gòu)GaN層。其次在3D結(jié)構(gòu)GaN層上再生長(zhǎng)一層金屬反射層，反射層的光學(xué)厚度要滿(mǎn)足發(fā)生反射光干涉極大的條件。本發(fā)明采用H2處理的3D結(jié)構(gòu)GaN層能夠獲得尺寸更大、更均勻的島狀結(jié)構(gòu)，而金屬反射層能提高光的反射率，降低透過(guò)金屬反射層進(jìn)入3D結(jié)構(gòu)GaN層中的光子數(shù)目，減少全內(nèi)反射，能夠更有效的提高GaN基LED的光提取效率。
【IPC分類(lèi)】H01L33/00, H01L33/46, H01L33/22
【公開(kāi)號(hào)】CN105720159
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610132237
【發(fā)明人】盧太平, 朱亞丹, 周小潤(rùn), 許并社
【申請(qǐng)人】太原理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2016年3月9日