本發(fā)明涉及一種稀土類磁鐵及電動機。

背景技術(shù)：

近年來，隨著電動機的高性能化，正在大量開發(fā)搭載有所謂的稀土類磁鐵(r-fe-b系磁鐵，r表示釹(nd)等稀土元素。以下相同。)的電動機。

在此，由于稀土類磁鐵為金屬磁鐵，因此，與由氧化物構(gòu)成的鐵氧體磁鐵不同，磁鐵素體的電阻較低。因此，在電動機搭載有稀土類磁鐵的情況下，存在使用中稀土類磁鐵表面產(chǎn)生渦流而造成的損耗增大，電動機效率降低的問題。作為使這樣的渦流損耗減少的嘗試，提出了通過將稀土類磁鐵分割，對分割后的各個稀土類磁鐵進行樹脂涂布或者用粘結(jié)劑等將分割后的各個稀土類磁鐵包覆，使稀土類磁鐵間絕緣，使渦流損耗降低的方法(專利文獻1)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2005-198365號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

但是，在現(xiàn)有的方法中，由于對分割后的各個稀土類磁鐵進行樹脂涂布或者用粘結(jié)劑等將分割后的各個稀土類磁鐵包覆，因此，操作復(fù)雜，制造成本也大。

本發(fā)明是鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的問題點而成的，其目的在于提供一種在搭載于電動機時，可以通過低成本且簡便的結(jié)構(gòu)來降低渦流損耗的稀土類磁鐵、及具備該稀土類磁鐵的電動機。

用于解決課題的技術(shù)手段

本發(fā)明的稀土類磁鐵具備：含有稀土元素及鐵的磁鐵素體和形成于該磁鐵素體的至少一個表面的電阻層，電阻層包含稀土元素、鐵及氧，具有10³ωcm以上的平均體積電阻率及3～25μm的厚度。

上述磁鐵素體優(yōu)選包含nd、pr、dy或tb。

優(yōu)選上述稀土類磁鐵包含重稀土元素，并且具有至少一種重稀土元素的濃度從稀土類磁鐵的至少一個表面朝向內(nèi)部減少的區(qū)域。

優(yōu)選上述電阻層具有：覆蓋磁鐵素體且至少包含稀土元素、鐵及氧的第一層；覆蓋第一層且至少包含稀土元素、鐵及氧，并且鐵的含量比第一層少的第二層；和覆蓋第二層且至少包含鐵及氧的第三層，第二層的鐵的含量比第一層及第三層少，并且第二層具有2-a層和鐵的含量比該2-a層多且稀土元素的含量比該2-a層少的2-b層交替層疊的結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明的電動機具備多個上述稀土類磁鐵，該稀土類磁鐵各自可以經(jīng)由上述電阻層與鄰接的稀土類磁鐵接觸。

本發(fā)明的電動機中，稀土類磁鐵也可以經(jīng)由電阻層與轉(zhuǎn)子鐵芯接觸。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠提供在搭載于電動機時，可以通過低成本且簡便的結(jié)構(gòu)來減少渦流損耗的稀土類磁鐵、及具備該稀土類磁鐵的電動機。

附圖說明

圖1是表示本發(fā)明的稀土類磁鐵的一個實施方式的概略立體圖。

圖2是表示本發(fā)明的稀土類磁鐵的一個實施方式的概略截面圖。

圖3是表示本發(fā)明的一個實施方式所涉及的電動機的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的圖。

圖4是表示用于測定本發(fā)明的平均體積電阻率的裝置的一個例子的圖。

圖5是表示用于測定本發(fā)明的渦流損耗的裝置的一個例子的圖。

圖6是實施例5的稀土類磁鐵截面的sem(掃描型電子顯微鏡)照片。

符號說明

1…稀土類磁鐵、3…磁鐵素體、5…電阻層、20…轉(zhuǎn)子、22…轉(zhuǎn)子鐵芯、24…磁鐵收納部、30…定子、32…線圈部、100…ipm電動機。

具體實施方式

以下，根據(jù)需要參照附圖并對本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式進行詳細地說明。此外，在附圖中，對同一要素賦予同一符號，并省略重復(fù)的說明。另外，上下左右等的位置關(guān)系只要沒有特別說明，是基于附圖所示的位置關(guān)系。進一步，附圖的尺寸比率不限于圖示的比率。

圖1是表示本發(fā)明的稀土類磁鐵的一個實施方式的示意性立體圖，圖2是示意性地表示由i-i線將圖1的稀土類磁鐵切斷時出現(xiàn)的截面的圖。如圖1及2所示，本實施方式的稀土類磁鐵1具備磁鐵素體3和形成于該磁鐵素體3的表面的電阻層5。此外，電阻層5只要形成于磁鐵素體3的至少一個面上即可，但也可以形成于磁鐵素體3的全部面。在電阻層5形成于磁鐵素體3的全部面的情況下，由于不僅在稀土類磁鐵間可以絕緣，而且與在電動機的磁鐵收納部內(nèi)收納稀土類磁鐵的套管等導(dǎo)體也可以絕緣，因此優(yōu)選。

(磁鐵素體)

磁鐵素體3為含有稀土元素及鐵的永久磁鐵。該情況下，稀土元素是指屬于長周期型周期表的第3族的鈧(sc)、釔(y)及鑭系元素。此外，鑭系元素例如包含：鑭(la)、鈰(ce)、鐠(pr)、釹(nd)、釤(sm)、銪(eu)、釓(gd)、鋱(tb)、鏑(dy)、鈥(ho)、鉺(er)、銩(tm)、鐿(yb)、镥(lu)等。

作為磁鐵素體3的構(gòu)成材料，可以列舉組合含有上述稀土元素及鐵和稀土元素及鐵以外的過渡元素而成的材料。該情況下，作為稀土元素，優(yōu)選為選自nd、sm、dy、pr、ho及tb中的至少一種元素，更優(yōu)選為這些元素中進一步含有選自la、ce、gd、er、eu、tm、yb及y中的至少一種元素而成的材料。

另外，作為稀土元素以外的過渡元素，優(yōu)選為選自鈷(co)、鈦(ti)、釩(v)、鉻(cr)、錳(mn)、鎳(ni)、銅(cu)、鋯(zr)、鈮(nb)、鉬(mo)、鉿(hf)、鉭(ta)、鎢(w)中的至少一種元素，更優(yōu)選為co。

更具體地說，作為磁鐵素體3的構(gòu)成材料，可以列舉r-fe-b系或r-co系的材料。在前者的構(gòu)成材料中，作為r優(yōu)選為以nd為主成分的稀土元素，另外，在后者的構(gòu)成材料中，作為r優(yōu)選為以sm為主成分的稀土元素。

作為磁鐵素體3的構(gòu)成材料，特別優(yōu)選為r-fe-b系的構(gòu)成材料。這樣的材料實質(zhì)上具有四方晶系的晶體結(jié)構(gòu)的主相，另外，在該主相的晶界部分具有稀土元素的配合比例高的富稀土相及硼原子的配合比例高的富硼相。這些富稀土相及富硼相是不具有磁性的非磁性相，這樣的非磁性相通常在磁鐵構(gòu)成材料中含有0.5～50體積％。另外，主相的粒徑通常為1～100μm左右。

在這樣的r-fe-b系的構(gòu)成材料中，稀土元素的含量優(yōu)選為8～40原子％。在稀土元素的含量小于8原子％的情況下，主相的晶體結(jié)構(gòu)為與α鐵大致相同的晶體結(jié)構(gòu)，傾向于矯頑力(ihc)變小。另一方面，如果稀土元素的含量超過40原子％，則會過度地形成富稀土相，傾向于剩余磁通密度(br)變小。

另外，fe的含量優(yōu)選為42～90原子％。如果fe的含量小于42原子％，則剩余磁通密度變小，另外，如果fe的含量超過90原子％，則傾向于矯頑力變小。進一步，b的含量優(yōu)選為2～28原子％。如果b的含量小于2原子％，則容易形成菱面體結(jié)構(gòu)，由此傾向于矯頑力變小，如果b的含量超過28原子％，則會過度地形成富硼相，由此傾向于剩余磁通密度變小。

在上述的構(gòu)成材料中，r-fe-b系中的fe的一部分也可以用co置換。如果這樣用co置換fe的一部分，則能夠不使磁特性降低而提高溫度特性。在該情況下，優(yōu)選co的置換量設(shè)定為不比fe的含量大的程度。如果co含量超過fe含量，則傾向于磁鐵素體3的磁特性降低。

另外，上述構(gòu)成材料中的b的一部分也可以被碳(c)、磷(p)、硫(s)或銅(cu)等元素置換。通過這樣將b的一部分置換，除了磁鐵素體的制造變得容易以外，也實現(xiàn)了制造成本的降低。此時，優(yōu)選這些元素的置換量設(shè)定為實質(zhì)上對磁特性不產(chǎn)生影響的量，優(yōu)選相對于構(gòu)成原子總量為4原子％以下。

進一步，從謀求矯頑力的提高或制造成本的減少等的觀點出發(fā)，除了上述構(gòu)成，也可以添加鋁(al)、鈦(ti)、釩(v)、鉻(cr)、錳(mn)、鉍(bi)、鈮(nb)、鉭(ta)、鉬(mo)、鎢(w)、銻(sb)、鍺(ge)、錫(sn)、鋯(zr)、鎳(ni)、硅(si)、鎵(ga)、銅(cu)、鉿(hf)等元素。這些的添加量也優(yōu)選設(shè)定為不會對磁特性帶來影響的范圍，優(yōu)選相對于構(gòu)成原子的總量為10原子％以下。另外，作為其它不可避免地混入的成分，認(rèn)為有氧(o)、氮(n)、碳(c)、鈣(ca)等。這些可以相對于構(gòu)成原子的總量以3原子％左右以下的量含有。

具有這樣的構(gòu)成的磁鐵素體3可以通過粉末冶金法進行制造。在該方法中，首先，通過鑄造法或薄帶連鑄法等公知的合金制造方法制作具有所希望的組成的合金。接著，使用顎式破碎機、布朗研磨機、搗碎機等粗粉碎機將該合金粉碎成10～100μm的粒徑之后，進一步通過氣流粉碎機、超微磨碎機等微粉碎機粉碎成0.5～5μm的粒徑。將由此得到的粉末優(yōu)選在具有600ka/m以上的磁場強度的磁場中，在0.5～5t/cm²(500～5000kg/cm²)的壓力下成型。

其后，將得到的成型體優(yōu)選在惰性氣體氣氛或真空中、在1000～1200℃下燒結(jié)0.5～10小時之后，進行急冷。進一步，對該燒結(jié)體在惰性氣體氣氛或真空中、在500～900℃下實施1～5小時的熱處理，根據(jù)需要將燒結(jié)體加工成所希望的形狀(實用形狀)，得到磁鐵素體3。

優(yōu)選對由此得到的磁鐵素體3進一步實施酸洗。即，優(yōu)選在后述的熱處理之前對磁鐵素體3的表面實施酸洗。

作為酸洗中使用的酸，優(yōu)選為硝酸。在對通常的鋼材實施電鍍處理的情況下，多使用鹽酸、硫酸等非氧化性的酸。但是，在如本實施方式中的磁鐵素體3那樣，磁鐵素體3包含稀土元素的情況下，如果使用這些酸進行處理，則由酸產(chǎn)生的氫吸附于磁鐵素體3的表面，吸附部位脆化產(chǎn)生大量的粉狀未溶解物。該粉狀未溶解物會引起表面處理后的表面粗糙、缺陷、接合不良等，因此，優(yōu)選使酸洗處理液中不含上述的非氧化性的酸。因此，優(yōu)選使用氫的產(chǎn)生少的氧化性的酸即硝酸。

這樣的酸洗造成的磁鐵素體3的表面的溶解量，以距表面的平均厚度計，為5μm以上，優(yōu)選設(shè)定為10～15μm。通過將磁鐵素體3的表面加工而產(chǎn)生的損傷層或氧化層完全去除，從而利用后述的熱處理可以更高精度地形成所希望的電阻層。

酸洗所用的處理液的硝酸濃度優(yōu)選為1當(dāng)量以下，特別優(yōu)選為0.5當(dāng)量以下。如果硝酸濃度過高，則磁鐵素體3的溶解速度非?？?，溶解量的控制變得困難，特別是在如滾筒處理那樣的大量處理中，偏差變大，存在難以維持產(chǎn)品的尺寸精度的傾向。另外，如果硝酸濃度過低，則存在溶解量不足的傾向。因此，硝酸濃度優(yōu)選設(shè)定為1當(dāng)量以下，特別優(yōu)選設(shè)定為0.5～0.05當(dāng)量。另外，處理結(jié)束時的fe的溶解量設(shè)定為1～10g/l左右。

對于進行過酸洗的磁鐵素體3，為了將少量的未溶解物、殘留酸成分從其表面完全去除，優(yōu)選實施使用了超聲波的清洗。該超聲波清洗優(yōu)選在使磁鐵素體3的表面產(chǎn)生銹的氯離子極少的純水中進行。另外，在上述超聲波清洗的前后、及酸洗的各過程中，根據(jù)需要也可以進行同樣的水洗。

＜擴散工序＞

本實施方式的磁鐵素體3也可以是使重稀土元素發(fā)生了晶界擴散而成的。在磁鐵素體3是使重稀土元素發(fā)生了晶界擴散而成的磁鐵的情況下，磁鐵素體3具有至少一種重稀土元素的濃度從磁鐵素體3的至少一個表面朝向磁鐵素體3內(nèi)部減少的區(qū)域。在此，重稀土元素也可以是選自gd、tb、dy、ho、er、tm、yb及l(fā)u中的至少一種，從提高磁鐵素體的矯頑力的觀點出發(fā)，優(yōu)選含有dy或tb。這樣的磁鐵素體3通過利用以下的擴散工序使重稀土元素向磁鐵素體擴散而得到。

＜擴散工序＞

首先，使對上述的表面進行了清洗的磁鐵素體的表面，附著包含重稀土元素的重稀土類化合物。作為重稀土類化合物，可以列舉合金、氧化物、鹵化物、氫氧化物、氫化物等，特別優(yōu)選使用氫化物。在使用氫化物的情況下，在擴散工序中，僅氫化物中所含的重稀土元素向磁鐵素體3內(nèi)擴散。氫化物中所含的氫在擴散工序中向磁鐵素體3的外部放出。因此，如果使用重稀土元素的氫化物，則由于在最終得到的磁鐵素體3中不殘留源自重稀土類化合物的雜質(zhì)，因此，易于防止磁鐵的剩余磁通密度的降低。作為重稀土類的氫化物，可以列舉dyh2、tbh2或dy-fe或者tb-fe的氫化物。特別優(yōu)選為dyh2或tbh2。在使用dy-fe的氫化物的情況下，存在fe也在熱處理工序中向磁鐵素體3中擴散的傾向。在使用重稀土元素的氟化物或氧化物的情況下，存在氟或氧在熱處理中向磁鐵素體3內(nèi)擴散并殘留于磁鐵素體3中，使磁特性劣化的傾向。因此，重稀土元素的氟化物或氧化物作為本實施方式中使用的重稀土類化合物不優(yōu)選。

附著于磁鐵素體3的重稀土類化合物優(yōu)選為顆粒狀，其平均粒徑優(yōu)選為100nm～50μm，更優(yōu)選為1μm～10μm。如果重稀土類化合物的粒徑小于100nm，則在擴散工序中在磁鐵素體3中擴散的重稀土類化合物的量變得過多，存在稀土類磁鐵的剩余磁通密度變低的傾向。如果粒徑超過50μm，則重稀土類化合物難以向磁鐵素體3中擴散，存在無法充分地獲得矯頑力的提高效果的傾向。

作為使重稀土類化合物附著于磁鐵素體3的方法，例如可以列舉：對磁鐵素體3直接噴上重稀土類化合物的顆粒的方法、在磁鐵素體3上涂布將重稀土類化合物溶解于溶劑中而形成的溶液的方法、在磁鐵素體3上涂布使重稀土類化合物的顆粒分散于溶劑中而形成的漿狀的擴散劑的方法、蒸鍍重稀土元素的方法等。其中，優(yōu)選在磁鐵素體3上涂布擴散劑的方法。在使用擴散劑的情況下，能夠使重稀土類化合物均勻地附著于磁鐵素體3上，能夠在擴散工序中確實地進行重稀土元素的擴散。以下，對使用擴散劑的情況進行說明。

作為擴散劑中使用的溶劑，優(yōu)選為能夠不使重稀土類化合物溶解而使之均勻地分散的溶劑。例如，可以列舉醇、醛、酮等，其中優(yōu)選為乙醇。也可以將磁鐵素體3浸漬于擴散劑中或?qū)U散劑滴于磁鐵素體3上。

在使用擴散劑的情況下，根據(jù)重稀土元素相對于稀土類磁鐵的質(zhì)量濃度的目標(biāo)值適當(dāng)調(diào)整擴散劑中的重稀土類化合物的含量即可。例如，擴散劑中的重稀土類化合物的含量可以為10～50質(zhì)量％，也可以為40～50質(zhì)量％。在擴散劑中的重稀土類化合物的含量在這些數(shù)值范圍外的情況下，傾向于重稀土類化合物難以均勻地附著于磁鐵素體3。另外，在擴散劑中的重稀土類化合物的含量過多的情況下，還有在磁鐵素體3的表面殘留未擴散完的重稀土元素，另外，因過量的擴散而導(dǎo)致的磁鐵的剩余磁通密度降低的情況。

在擴散劑中也可以根據(jù)需要進一步含有重稀土類化合物以外的成分。作為也可以含有于擴散劑中的其它成分，例如，可以列舉用于防止重稀土類化合物的顆粒的凝聚的分散劑等。

通過對附著有重稀土類化合物的磁鐵素體3實施熱處理，附著于磁鐵素體3的表面的重稀土類化合物向磁鐵素體3內(nèi)擴散。重稀土類化合物沿著磁鐵素體3內(nèi)的晶界進行擴散。晶界中的重稀土元素的質(zhì)量濃度比磁鐵素體3中所含的主相顆粒高。重稀土元素從質(zhì)量濃度高的區(qū)域向低的區(qū)域進行熱擴散。因此，擴散到晶界的重稀土元素之后向主相顆粒內(nèi)進行熱擴散。

擴散工序中的熱處理溫度只要為700～950℃即可。作為擴散工序中的熱處理時間，優(yōu)選為5～50小時。

磁鐵素體3在對成型體進行燒結(jié)之后或在擴散工序之后也可以實施時效處理。時效處理有助于燒結(jié)磁鐵的磁特性(特別是矯頑力)的提高。時效處理只要在處理溫度450～600℃、處理時間0.5～5小時下進行即可。

在形成后述的電阻層之前，也可以利用硝酸、硝酸乙醇等對磁鐵素體3的表面進行清洗。關(guān)于清洗后的磁鐵素體3的表面狀態(tài)，優(yōu)選磁鐵素體3表面的算術(shù)平均粗糙度ra大于2μm。另外，優(yōu)選磁鐵素體3表面的最大高度ry大于15μm。如果磁鐵素體3表面的算術(shù)平均粗糙度ra及磁鐵素體3表面的最大高度ry為上述范圍，則容易獲得合適的厚度的電阻層。

(電阻層)

電阻層5包含稀土元素、鐵及氧，具有10³ωcm以上的平均體積電阻率及3～25μm的厚度。電阻層5中所含的稀土元素也可以源自磁鐵素體3。另外，電阻層5除了稀土元素以外也可以包含源自磁鐵素體3的元素。在此，源自磁鐵素體3的元素是磁鐵素體3的構(gòu)成材料，至少包含稀土元素及稀土元素以外的過渡元素，有時還包含b、ga、co、cu、zr、bi、si、al等。如后所述，電阻層5可以通過將磁鐵素體3的表面氧化處理而形成。此外，電阻層5是在nd2fe14b主相顆粒中含有氧原子1質(zhì)量％以上的層，與實質(zhì)上不含氧(小于1質(zhì)量％，通常小于0.5質(zhì)量％)的磁鐵素體在構(gòu)成上有區(qū)別。此外，電阻層5及磁鐵素體3的各構(gòu)成元素的含量可以使用wds(波長分散型x射線分光法)、epma(電子探針顯微分析法)、xps(x射線光電子分光法)、aes(俄歇電子分光法)或eds(能量色散型x射線分光法)等公知的組成分析法進行確認(rèn)。

電阻層5具有10³ωcm以上的平均體積電阻率。如果電阻層5的平均體積電阻率小于10³ωcm，則經(jīng)由電阻層使稀土類磁鐵彼此接觸時的絕緣性缺乏，存在不能充分減少渦流損耗的傾向。另外，平均體積電阻率的上限沒有特別限制，但如果小于10⁵ωcm，則有能夠防止電阻層5過度被氧化而容易變脆開裂，并且能夠防止由于電阻層5和磁鐵素體3的組成的差異變大而引起的電阻層5容易從磁鐵素體3剝落的傾向。此外，由于磁鐵素體3為良導(dǎo)體，因此，其體積電阻率遠遠低于電阻層，為10^-4～10^-3ωcm左右。

電阻層5的體積電阻率也可以從電阻層5的磁鐵素體3側(cè)的界面朝向磁鐵素體3的相反側(cè)的表面増大。在電阻層5的厚度方向上，體積電阻率不恒定的情況下，電阻層5的平均體積電阻率設(shè)定為電阻層5整體的平均值。此外，電阻層5的平均體積電阻率可以用實施例的方法進行測定。

電阻層5的厚度為3～25μm，優(yōu)選為4～20μm。另外，電阻層5的厚度也可以為6～25μm，也可以為7～25μm。如果電阻層5的厚度小于3μm，則傾向于渦流損耗的降低變得不充分。如果電阻層5的厚度大于25μm，則電阻層產(chǎn)生裂紋或局部的剝離，漏電而引起的實質(zhì)上的電阻值降低，因此，傾向于渦流損耗的降低變得不充分。

電阻層5可以通過在含有氧化性氣體的氧化性氣氛中使磁鐵素體3的表面氧化而形成。電阻層5的厚度及平均體積電阻率可以通過調(diào)整氧化性氣體的分壓或種類、處理溫度及處理時間中的至少一個條件來進行調(diào)整。此外，在進行這樣的熱處理時，優(yōu)選調(diào)整氧化性氣體分壓、處理溫度及處理時間這三個條件。

在此，氧化性氣氛只要是含有氧化性氣體的氣氛，就沒有特別地限定，例如為大氣、氧氣氛(優(yōu)選為氧分壓調(diào)整氣氛)、水蒸氣氣氛(優(yōu)選為水蒸氣分壓調(diào)整氣氛)等促進氧化的氣氛。另外，作為氧化性氣體，沒有特別地限定，可以列舉氧、水蒸氣等。例如，氧氣氛是氧濃度為0.1％以上的氣氛，在該氣氛中惰性氣體與氧一起共存。作為所述惰性氣體，可以列舉氮。也就是說，作為氧氣氛的實施方式，有由氧和惰性氣體構(gòu)成的氣氛。另外，例如，水蒸氣氣氛是水蒸氣分壓為10hpa以上的氣氛，在該氣氛中惰性氣體與水蒸氣一起共存。作為所述惰性氣體，可以列舉氮，作為水蒸氣氣氛的實施方式，有由水蒸氣和惰性氣體構(gòu)成的氣氛。通過將氧化性氣氛設(shè)定為水蒸氣氣氛，能夠更簡易地形成電阻層，因此優(yōu)選。進一步，作為氧化性氣氛，還可以列舉含有氧、水蒸氣及惰性氣體的氣氛。

處理溫度優(yōu)選根據(jù)200～550℃的范圍來調(diào)整，更優(yōu)選根據(jù)250～500℃的范圍來調(diào)整。如果處理溫度為200～550℃的范圍，則易于形成上述厚度及平均體積電阻率的電阻層。

另外，處理時間優(yōu)選根據(jù)1分～24小時的范圍來調(diào)整，更優(yōu)選根據(jù)5分～10小時的范圍來調(diào)整。如果處理時間為5分～1小時的范圍，則易于形成上述厚度及平均體積電阻率的電阻層。

在該情況下，處理溫度及處理時間優(yōu)選從上述的范圍內(nèi)進行調(diào)整。另外，水蒸氣分壓優(yōu)選根據(jù)10～2000hpa的范圍來調(diào)整。如果水蒸氣分壓小于10hpa，則傾向于電阻層5難以成為后述的多層結(jié)構(gòu)。另一方面，在水蒸氣分壓超過2000hpa的情況下，由于為高壓，因此，除裝置構(gòu)成變得復(fù)雜以外，還容易發(fā)生結(jié)露等傾向于操作性變差。

進一步，優(yōu)選根據(jù)氣氛氣體導(dǎo)入方法來調(diào)整處理條件。例如，導(dǎo)入將水蒸氣加熱至100℃以上的過熱水蒸氣是有效的。如果使用過熱水蒸氣，則相比通常的氣體種類，能夠有效地向磁鐵素體3傳導(dǎo)熱。但是，因為過熱水蒸氣本身的氧化性較低，所以更優(yōu)選一并調(diào)整并導(dǎo)入氧等氧化性氣體。

另外，在惰性氣體中將磁鐵素體3升溫，在達到目標(biāo)溫度的階段導(dǎo)入氧化性氣氛也是有效的。由此，可以防止由于將磁鐵素體3暴露在必要以上的氧化性氣氛中而導(dǎo)致的磁特性降低，能夠在磁鐵素體3的表面形成適當(dāng)?shù)碾娮鑼?。

在通過上述氧化處理來形成電阻層5的情況下，磁鐵素體表面的氧化膜相當(dāng)于電阻層5。該氧化膜也可以由多層的氧化膜構(gòu)成。例如，該氧化膜也可以為具有覆蓋磁鐵素體3且至少包含稀土元素、鐵及氧的第一層；覆蓋第一層且至少包含稀土元素、鐵及氧，并且鐵的含量比第一層少的第二層；和覆蓋第二層且至少包含鐵及氧的第三層的三層結(jié)構(gòu)。第一層優(yōu)選具有2.9～25μm(但是小于25μm)的厚度，更優(yōu)選具有3.9～24μm的厚度。第二層優(yōu)選具有1～500nm的厚度，更優(yōu)選具有10～350nm的厚度。第三層優(yōu)選具有5～1000nm的厚度，更優(yōu)選具有50～500nm的厚度。第二層優(yōu)選鐵的含量比第一層及第三層少。第三層優(yōu)選為結(jié)晶質(zhì)。為了減少將磁鐵安裝于電動機時的渦流發(fā)熱損耗，通過變更氧化處理的條件或制法，發(fā)現(xiàn)了具有顯示出適當(dāng)?shù)钠骄w積電阻率的膜厚范圍和膜結(jié)構(gòu)的電阻層5。一個是第三層為多孔質(zhì)結(jié)構(gòu)，一個是第二層為夾心千層糕結(jié)構(gòu)(薄層的多層結(jié)構(gòu))。第二層整體與第1及3層相比，為fe少的rfeox(稀土金屬-鐵-氧化物)，但第二層具有2-a層及2-b層這兩種層，也可以具有鐵的含量比2-a層多且r的含量比2-a層少的2-b層和2-a層交替層疊的結(jié)構(gòu)。通過具有上述第1～3層，可以減小各被膜間的應(yīng)力，在電阻層(即氧化層的合計)比較厚的情況(3～25μm)下，可以具有適當(dāng)?shù)碾娮枨铱梢砸种屏鸭y或局部的剝離。

電阻層5不限定于利用氧化處理的制造方法。例如，也可以通過化學(xué)轉(zhuǎn)化處理等來形成。通常化學(xué)轉(zhuǎn)化處理浴中，作為離子或膠體等鹽的溶解物，含有磷酸、硝酸、鋯酸、鎢酸、硅酸等。通過浸漬磁鐵素體，使其洗脫于磁鐵素體表面，磁鐵表面附近的局部的ph(氫離子濃度)上升，由此在磁鐵表面形成氧化物被膜。氧化物被膜中含有源自化學(xué)轉(zhuǎn)化處理浴的鹽或源自磁鐵坯料的鐵、稀土元素。

以上對優(yōu)選的實施方式所涉及的稀土類磁鐵1及其制造方法進行了說明，但本發(fā)明的稀土類磁鐵及其制造方法不限定于上述的實施方式，也可以在不脫離其宗旨的范圍進行適宜變更。

(電動機)

圖3是表示本實施方式的電動機的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的一個例子的說明圖。本實施方式的電動機100為永久磁鐵同步電動機(ipm電動機)，具備圓筒狀的轉(zhuǎn)子20和配置于該轉(zhuǎn)子20的外側(cè)的定子30。轉(zhuǎn)子20具有圓筒狀的轉(zhuǎn)子鐵芯22、沿著圓筒狀的轉(zhuǎn)子鐵芯22的外周面以規(guī)定的間隔收納稀土類磁鐵10的多個磁鐵收納部24、和被收納于磁鐵收納部24的多個稀土類磁鐵10。在本實施方式的電動機中，稀土類磁鐵10在各個磁鐵收納部24內(nèi)配置有多個，各稀土類磁鐵也可以經(jīng)由電阻層與鄰接的稀土類磁鐵相接觸。由此，在各磁鐵收納部24內(nèi)稀土類磁鐵彼此絕緣，減少了電動機使用時的渦流損耗。另外，在用于空調(diào)等用途的電動機中，通常不將鑄模樹脂或粘結(jié)劑介于轉(zhuǎn)子鐵芯22(即，磁鐵收納部24的內(nèi)壁面)與稀土類磁鐵之間，但本實施方式的稀土類磁鐵10即使是應(yīng)用于這樣的電動機中的情況下，也經(jīng)由電阻層5與轉(zhuǎn)子鐵芯22相接觸，因此，能夠減少渦流損耗。

沿著轉(zhuǎn)子20的圓周方向相鄰的稀土類磁鐵10以n極和s極的位置相互相反的方式收納于磁鐵收納部24。由此，沿著圓周方向相鄰的稀土類磁鐵10沿著轉(zhuǎn)子20的徑向產(chǎn)生互為相反的方向的磁力線。

定子30具有沿著轉(zhuǎn)子20的外周面以規(guī)定的間隔設(shè)置的多個線圈部32。該線圈部32和稀土類磁鐵10以互相相對的方式配置。定子30通過電磁作用給予轉(zhuǎn)子20轉(zhuǎn)矩，轉(zhuǎn)子20以圓周方向進行旋轉(zhuǎn)。

ipm電動機100在轉(zhuǎn)子20上具備上述實施方式所涉及的稀土類磁鐵10。稀土類磁鐵10具有優(yōu)異的磁特性。ipm電動機100與現(xiàn)有技術(shù)相比，減少了渦流損耗，高效且能夠維持高輸出。ipm電動機100關(guān)于稀土類磁鐵10以外的方面，可以使用通常的電動機零件并通過通常的方法進行制造。

本發(fā)明的電動機為永久磁鐵同步電動機的情況下，不限定于ipm電動機，也可以是spm電動機。另外，除永久磁鐵同步電動機以外，也可以是永久磁鐵直流電動機、直線同步電動機、音圈電動機、振動電動機。

實施例

(實施例1)

＜準(zhǔn)備工序(磁鐵素體的制作)＞

準(zhǔn)備主要形成磁鐵素體的晶粒(主相)的主相系合金、主要形成磁鐵素體的晶界(晶界相)的晶界相系合金這兩種原料合金。

此外，主相系合金為

nd：24.70質(zhì)量％、

dy：0.00質(zhì)量％、

pr：5.30質(zhì)量％、

co：0.30質(zhì)量％、

al：0.18質(zhì)量％、

cu：0.10質(zhì)量％、

b：1.00質(zhì)量％、

fe：剩余部分(其中，含有小于0.1質(zhì)量％的不可避免的雜質(zhì)。)，

另外，晶界相系合金的組成為

nd：28.50質(zhì)量％、

dy：10.00質(zhì)量％、

pr：7.50質(zhì)量％、

co：3.20質(zhì)量％、

al：0.18質(zhì)量％、

cu：0.10質(zhì)量％、

b：0.00質(zhì)量％、

fe：剩余部分(其中，含有小于0.1質(zhì)量％的不可避免的雜質(zhì)。)。

將這些原料合金分別通過氫粉碎進行粗粉碎之后，進行利用高壓n2氣的氣流粉碎機粉碎，分別制備平均粒徑為4μm的微粉末a及b。

將所制備的主相系合金的微粉末a和晶界相系合金的微粉末b以微粉末a:微粉末b＝95:5的質(zhì)量比例混合，制備磁鐵素體的原料粉末。接著，使用該原料粉末，在成型壓1.2噸/cm²(約117.7mpa)、取向磁場20koe(約1591ka/m)的條件下進行磁場中成型，得到長方體形狀的成型體(縱×橫×長度＝50mm×33mm×33mm)。將得到的成型體在1060℃、4小時的條件下進行燒成，得到具有下述組成的磁鐵素體(燒結(jié)體)。

nd：24.50質(zhì)量％

dy：0.50質(zhì)量％

pr：5.30質(zhì)量％

co：0.45質(zhì)量％

al：0.18質(zhì)量％

cu：0.10質(zhì)量％

b：0.95質(zhì)量％

fe：剩余部分(其中，含有小于0.1質(zhì)量％的不可避免的雜質(zhì)。)

將得到的磁鐵素體切斷成規(guī)定的尺寸(30mm×5mm×4mm)之后，在硝酸乙醇溶液(硝酸濃度：3質(zhì)量％)中浸泡3分鐘。其后，將磁鐵素體從硝酸乙醇溶液中取出，在乙醇中進行超聲波清洗。

＜重稀土類化合物的制備＞

接著，按照以下的順序制備dyh2粉末。將金屬dy塊在大氣壓下、氫氣氛中、360℃下加熱1小時，使氫吸附。對吸附有氫的粉末在大氣壓下、氬氣氣氛中、600℃下實施1小時的熱處理，得到dy氫化物。所得到的dy氫化物通過x射線衍射法確認(rèn)為dyh2。

使用搗碎機將所得到的dyh2粉碎至粒徑100μm以下之后，配合乙醇，使用球磨機進行濕式粉碎，得到含有平均粒徑為3μm的dyh2粉末的漿料。其后，用乙醇將該漿料稀釋，得到固體成分為40質(zhì)量％的漿料。

＜擴散工序＞

將磁鐵素體浸泡在固體成分為40質(zhì)量％的漿料中。其后，將磁鐵素體從漿料中取出并進行干燥，使重稀土類化合物即dyh2粉末附著于磁鐵素體的表面。dyh2粉末的附著量以磁鐵素體為基準(zhǔn)，以dy換算設(shè)定為0.5質(zhì)量％。

接著，在氬氣氣氛中進行在900℃下加熱3小時的熱處理(重稀土元素的擴散處理)，在磁鐵素體上形成包覆層。此時，重稀土元素在磁鐵素體的表面部擴散。由此，相比磁鐵素體的內(nèi)部，磁鐵素體的表面部的重稀土元素相對于輕稀土元素的比例高。其后，在大氣壓下、在氬氣氣氛中進行在540℃下加熱1小時的時效處理。

＜表面處理工序＞

接著，將具有包覆層的磁鐵素體在硝酸濃度為3質(zhì)量％的硝酸水溶液中浸泡2分鐘。然后，進行磁鐵素體的超聲波水洗。其結(jié)果，包覆層的表面部分被去除。

使用觸針式表面粗糙度儀測定包覆層的表面部分去除后的包覆層的表面粗糙度，其結(jié)果，算術(shù)平均粗糙度ra為3.2μm，最大高度ry為20μm。

＜氧化處理工序＞

接著，將磁鐵素體在過熱水蒸氣與大氣的混合氣氛中(氧濃度：10％)，在450℃下加熱10分鐘(氧化處理)。通過該氧化處理，得到在包含包覆層的磁鐵素體表面上具備電阻層的實施例1的稀土類磁鐵。

＜電阻層及磁鐵素體的組成分析＞

通過切斷以及研磨將得到的稀土類磁鐵加工成截面觀察用，用場發(fā)射型掃描電子顯微鏡(fe-sem)對電阻層進行了觀察。其結(jié)果，電阻層顯示出明確的對比度的差異，啟示了與磁鐵素體的組成不同。此時的電阻層的厚度為4μm。

使用eds(能量色散型x射線分光分析裝置)，對電阻層中所含的元素進行了定量。在電阻層中含有dy、nd、fe及o，dy的含有率比nd的含有率高。

使用電子探針顯微分析儀(epma)，測定電阻層的組成。其結(jié)果，氧約為8質(zhì)量％。另外，在磁鐵素體的內(nèi)部(距磁鐵素體的表面深度為100μm以上的區(qū)域)，重稀土元素的含有率從最初的磁鐵素體的含有率(0.5質(zhì)量％)沒有發(fā)生變化。

＜稀土類磁鐵的電阻評價＞

通過圖4所示的測定系統(tǒng)測定稀土類磁鐵的電阻值。首先，準(zhǔn)備在平臺43上安裝有樹脂板42并且在樹脂板42上的鐵板上配置有銅箔44的壓力機。

用銅箔44將長方體形狀的稀土類磁鐵41的兩端夾住，施加一定負(fù)荷(例如3mpa)。施加一定負(fù)荷是為了使接觸電阻產(chǎn)生的電阻值變動穩(wěn)定化，提高再現(xiàn)性。

使用定電流穩(wěn)定化電源46，在銅箔間通上一定電流i(例如0.5a)，利用電壓計45測定銅箔間的電壓e。

通過歐姆定律電阻r＝e/i，求得稀土類磁鐵的電阻rm(其中，包含接觸電阻rc部分)。

＜電阻層的平均體積電阻率評價＞

將未形成電阻層的ndfeb燒結(jié)磁鐵的體積電阻率ρ設(shè)定為130μωcm。另外，根據(jù)未形成電阻層時的磁鐵素體的電阻測定結(jié)果，求得接觸電阻每接觸面積為0.26mω/cm²。電阻層的平均體積電阻率ρr通過式1來求得。

ρr＝(rm-rc-ρ(t-2tr)/(w×l))×w×l/2tr式1

在此，設(shè)定磁鐵厚度為t、磁鐵寬度為w、磁鐵長度為l時，w×l面與銅箔接觸，測定t方向的電阻。

rm為所測定的電阻值、rc為接觸電阻、tr為電阻層的厚度。

實施例1的電阻層的平均體積電阻率為1050ωcm。

另外，拍攝實施例1的稀土類磁鐵截面的sem(掃描型電子顯微鏡)照片，結(jié)果確認(rèn)為具有第1～3層的多層結(jié)構(gòu)。將由該sem照片的拍攝范圍測定的第1～3層的各層的平均厚度示于表1中。

＜稀土類磁鐵的渦流發(fā)熱評價＞

對實施例1的稀土類磁鐵，通過圖5所示的測定系統(tǒng)進行由渦流損耗產(chǎn)生的發(fā)熱評價。

1)測定樣品

·磁鐵形狀：l＝30mm、w＝5mm、t＝4mm

(在圖5中，l為紙面的橫向、w為紙面的上下方向、并且t為與紙面垂直的方向。)

·一體化方法：在5mm方向排列4個實施例1的稀土類磁鐵，在施加了負(fù)荷的狀態(tài)下嵌縫，用樹脂進行鑄造。

將用樹脂一體化的磁鐵在4mm方向進行磁化。

2)測定方法

[渦流損耗測定]

如圖5所示，將一體化后的測定樣品51設(shè)置于空芯線圈52(線圈內(nèi)徑120匝、卷線電阻值為0.18ω)的中央，并用絕熱材料(發(fā)泡硅橡膠)覆蓋。向該線圈施加100vrms、10khz的交流電流(電流值：1.38arms左右)。將k熱電偶貼在磁鐵中心的位置，測定溫度上升。根據(jù)5分鐘時間的溫度上升的斜率，通過下式求得渦流損耗。

q＝m·c·dt/dt

q：渦流損耗、m：質(zhì)量、c：比熱(0.453kj/(kg·k))

dt/dt：單位時間(本實施例中為5分鐘)的溫度上升的斜率

表1中表示渦流發(fā)熱(損耗)測定結(jié)果。

對于形成電阻層之前的磁鐵素體，也用同樣的方法測定渦流損耗，以其為基準(zhǔn)(參照)，求得實施例1的渦流損耗的比例(即，進行了標(biāo)準(zhǔn)化)。只要標(biāo)準(zhǔn)化后的渦流損耗的值為30％以下，則可以說渦流損耗充分降低。

(實施例2)

作為表面處理工序，將磁鐵素體在3質(zhì)量％的硝酸水溶液中浸泡2分鐘之后進行超聲波水洗，不使重稀土類化合物附著于清洗后的磁鐵素體地進行900℃的熱處理(即，不進行重稀土元素的擴散)，除此以外，與實施例1同樣地制作磁鐵素體。

將得到的磁鐵素體在氮氣氛中加熱到500℃。達到500℃之后，導(dǎo)入10分鐘氮與大氣的混合氣氛(氧濃度：10％)(氧化處理)。其后，替換成氮氣氛進行降溫。通過該氧化處理，得到在包含包覆層的磁鐵素體表面上具備電阻層的實施例2的稀土類磁鐵。

對于得到的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地進行電阻層及磁鐵素體的組成分析，結(jié)果電阻層的厚度為6.1μm。另外，電阻層中含有dy、nd、fe及o，氧的含有率約8質(zhì)量％。進一步，對于實施例2的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地測定電阻層的平均體積電阻率及渦流損耗。另外，與實施例1同樣地拍攝sem照片，求得構(gòu)成電阻層的第1～3層的各層的厚度。將結(jié)果示于表1中。

(實施例3)

除了將磁鐵素體在過熱水蒸氣與大氣的混合氣氛中(氧濃度：10％)、在500℃下加熱10分鐘以外，利用與實施例1同樣的方法制作實施例3的稀土類磁鐵。對于得到的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地進行電阻層及磁鐵素體的組成分析，結(jié)果電阻層的厚度為7.5μm。另外，電阻層中含有dy、nd、fe及o，氧的含有率約為8質(zhì)量％。進一步，對于實施例3的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地測定電阻層的平均體積電阻率及渦流損耗。另外，與實施例1同樣地拍攝sem照片，求得構(gòu)成電阻層的第1～3層的各層的厚度。將結(jié)果示于表1中。

(實施例4)

除了在氧化處理工序中，在處理溫度達到500℃之后，導(dǎo)入氮與大氣的混合氣氛(氧濃度：10％)20分鐘以外，利用與實施例2同樣的方法制作實施例4的稀土類磁鐵。對于得到的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地進行電阻層及磁鐵素體的組成分析，結(jié)果電阻層的厚度為11.3μm。另外，電阻層中含有dy、nd、fe及o，氧的含有率約為8質(zhì)量％。進一步，對于實施例4的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地測定電阻層的平均體積電阻率及渦流損耗。另外，與實施例1同樣地拍攝sem照片，求得構(gòu)成電阻層的第1～3層的各層的厚度。將結(jié)果示于表1中。

(實施例5)

除了將磁鐵素體在過熱水蒸氣與大氣的混合氣氛中(氧濃度：10％)、在500℃下加熱20分鐘以外，利用與實施例2同樣的方法，制作實施例5的稀土類磁鐵。對于得到的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地進行電阻層及磁鐵素體的組成分析，結(jié)果電阻層的厚度為21.9μm。另外，電阻層中含有dy、nd、fe及o，氧的含有率約為8質(zhì)量％。進一步，對于實施例5的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地測定電阻層的平均體積電阻率及渦流損耗。另外，與實施例1同樣地拍攝sem照片，求得構(gòu)成電阻層的第1～3層的各層的厚度。將結(jié)果示于表1中。

圖6表示實施例5的稀土類磁鐵的sem照片。圖6右圖是將圖6左圖的由方形圍住的部分進行了放大的圖。如圖6右圖所示，在第一層與第二層之間及第二層與第三層之間，由于各層的結(jié)構(gòu)及組成的不同，因而，可以看到明確的界面。利用epma的元素分析的結(jié)果是，第三層含有鐵及氧，第一層含有釹、鐵、硼及氧。第二層可以看到2-a層和鐵的含量比所述2-a層多且r的含量比所述2-a層少的2-b層這兩種薄層交替層疊的結(jié)構(gòu)。

(比較例1)

除了在氧化處理工序中，在處理溫度達到450℃之后，導(dǎo)入氮與大氣的混合氣氛(氧濃度：10％)5分鐘以外，利用與實施例2同樣的方法，制作比較例1的稀土類磁鐵。對于得到的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地進行電阻層及磁鐵素體的組成分析，結(jié)果電阻層的厚度為1.6μm。另外，電阻層中含有dy、nd、fe及o，氧的含有率約為8質(zhì)量％。進一步，對于比較例1的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地測定電阻層的平均體積電阻率及渦流損耗。將結(jié)果示于表1中。

(比較例2)

除了在氧化處理工序中，在處理溫度達到500℃之后，導(dǎo)入氮與大氣的混合氣氛(氧濃度：10％)120分鐘以外，利用與實施例2同樣的方法，制作比較例2的稀土類磁鐵。對于得到的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地進行電阻層及磁鐵素體的組成分析，結(jié)果電阻層的厚度為29.7μm。另外，電阻層中含有dy、nd、fe及o，氧的含有率約為8質(zhì)量％。但是，在電阻層與磁鐵素體界面看到裂紋，一部分從該界面剝離。進一步，對于比較例2的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地測定電阻層的平均體積電阻率及渦流損耗。將結(jié)果示于表1中。作為盡管電阻層較厚但是平均體積電阻率比較低的理由，認(rèn)為由于電阻層的一部分隔離造成的電導(dǎo)通而造成明顯平均體積電阻率降低。

(比較例3)

除了在氧化處理工序中，在處理溫度達到500℃之后，導(dǎo)入氮與大氣的混合氣氛(氧濃度：20％)0.5分鐘以外，利用與實施例2同樣的方法，制作比較例3的稀土類磁鐵。對于得到的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地進行電阻層及磁鐵素體的組成分析，結(jié)果電阻層的厚度為1.8μm。另外，電阻層中含有dy、nd、fe及o，氧的含有率約為8質(zhì)量％。進一步，對于比較例3的稀土類磁鐵，與實施例1同樣地測定電阻層的平均體積電阻率及渦流損耗。將結(jié)果示于表1中。盡管電阻率比較高為1210ωm，但是渦流損耗大至40.2％。這認(rèn)為是因為電阻層厚度比較薄，因此，磁鐵間常發(fā)生漏電。

[表1]