后置于馬弗爐中進行深度干燥處理，干燥溫度為800°C，恒溫3h，得到納米顆粒改進劑；
[0034]③將環(huán)氧樹脂與酚醛樹脂加入反應(yīng)釜，通過機械攪拌法進行共混反應(yīng)，合成改性樹脂；加入混合溶劑，升溫至85°C，在600rad/min的攪速下充分攪拌均勾；依次加入納米顆粒改進劑、磷酸鋅、滑石粉、有機膨潤土和沉淀硫酸鋇，高速攪拌16min，轉(zhuǎn)速為800rad/min ;攪拌均勻后進行砂磨，用80目篩網(wǎng)過濾；
[0035]④在過濾后的透明液體中依次加入消泡劑、流平劑和表面活性劑曲拉通X-100，高速攪拌20min，轉(zhuǎn)速為800rad/min ;攪拌均勻后進行砂磨，用80目篩網(wǎng)過濾后得到甲組份；
[0036]步驟2:制備乙組份:
[0037]按配方量稱取乙組份:Versamine 1-70型固化劑45 %，混合溶劑55 %。將Versamine 1-70型固化劑和混合溶劑加入高速攪拌器中攪拌20min，攪速為800rad/min，攪拌均勻后用80目篩網(wǎng)過濾后得到乙組份；
[0038]步驟3:將所制甲組份和乙組份按質(zhì)量比10:4充分混合后制成環(huán)氧酚醛納米防腐涂料。
[0039]對制得的環(huán)氧酚醛納米防腐涂料與市場上售賣的普通環(huán)氧防腐涂料的抗腐蝕性能進行測試，結(jié)果如下:
[0040](I)使用掃描電子顯微鏡分別觀察環(huán)氧酚醛納米防腐涂層及普通環(huán)氧防腐涂層的微觀形貌，結(jié)果如圖1所示。由于納米顆粒組分獨特的物理-化學(xué)性質(zhì)，環(huán)氧酚醛納米防腐涂層分子間的縫隙和空位相對于普通的環(huán)氧防腐涂層明顯減少，涂層的致密性顯著增大，有效降低了腐蝕介質(zhì)與涂層及金屬基底的接觸面積，提高了涂層的耐腐蝕性。
[0041](2)在常溫飽和硫化氫溶液中測試環(huán)氧酚醛納米防腐涂層的動態(tài)極化曲線，結(jié)果如圖2所示。納米涂層的腐蝕電位發(fā)生正移，且涂覆納米涂層的金屬基體相對于空白樣腐蝕電流密度減小了約20倍，由此說明上述步驟制得的納米涂層對基體的陽極防護作用要明顯優(yōu)于普通環(huán)氧涂層。
[0042](3)將涂覆了環(huán)氧酚醛納米防腐涂料和普通環(huán)氧防腐涂料的鋼片置于高溫高壓釜中進行防腐性能測試。在總?cè)萘繛?L的反應(yīng)釜中加入質(zhì)量分數(shù)為5%的柴油及凝析水溶液(由 232g 的 NaCl,25.2g 的 CaCl2、8.8g 的 KCl,0.8g 的 MgCl2' 1.2g 的 NH4Cl、4g 的 Na2SO4混合后配制的水溶液)，補充2MPa H2S氣體、1.5MPa 0)2氣體及一定量的氮氣至總壓為15MPa，調(diào)節(jié)實驗溫度為(70±2)°C，線速度為3m/s，進行720小時的防腐性能測試。實驗結(jié)束后在鋼片表面進行附著力測試(劃格法)，結(jié)果如圖3所示。實驗前后，涂覆普通環(huán)氧防腐涂料的涂層表面出現(xiàn)明顯的腐蝕剝落現(xiàn)象，其在嚴酷的腐蝕環(huán)境中防腐性能很差；而環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的涂層未出現(xiàn)腐蝕和剝落現(xiàn)象，按照國家標(biāo)準(zhǔn)其附著力等級為O?I級，防腐性能非常好。
【主權(quán)項】
1.一種環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:制備甲組份: ①按如下組分及質(zhì)量百分比稱取甲組份原料:8?10%環(huán)氧樹脂、16?20%酚醛樹脂、15?20 %混合溶劑、I?2 %納米顆粒、0.2?0.5 %改性偶聯(lián)劑、5?8 %磷酸鋅、40?45 %填料和1.5?3%助劑； ②利用馬弗爐在300?600°C下煅燒納米顆粒3h，冷卻后將其加入三口燒瓶，用無水乙醇分散形成質(zhì)量分數(shù)為4.8 %的納米顆粒懸浮液；攪拌10分鐘，滴加改性偶聯(lián)劑，升溫至130°C對納米顆粒表面進行改性；回流Ih后用無水乙醇離心洗滌改性產(chǎn)物2?3次，烘干、研磨后置于馬弗爐中進行深度干燥處理，干燥溫度為600?1000°C，至少恒溫3h，得到納米顆粒改進劑； ③將環(huán)氧樹脂與酚醛樹脂加入反應(yīng)釜，通過共聚法或機械攪拌法進行共混反應(yīng)，合成改性樹脂；加入混合溶劑，升溫至85°C，在600?800rad/min的攪速下攪拌均勾；依次加入納米顆粒改進劑、磷酸鋅和填料，高速攪拌15?20min，轉(zhuǎn)速為800?1000rad/min ;攪拌均勻后進行砂磨，用80目篩網(wǎng)過濾； ④在過濾后的透明液體中加入助劑，高速攪拌20?30min，轉(zhuǎn)速為600?800rad/min；攪拌均勻后進行砂磨，用80目篩網(wǎng)過濾后得到甲組份； 步驟2:制備乙組份: ①按如下組分及質(zhì)量百分比稱取乙組份=45?55%Versamine 1-70型固化劑和45?55%混合溶劑； ②將Versamine1_70型固化劑和混合溶劑加入高速攪拌器中攪拌15?20min，攪速為600?800rad/min，攪拌均勾后用80目篩網(wǎng)過濾后得到乙組份； 步驟3:將所制甲組份和乙組份按質(zhì)量比10: (4?5)混合均勻后即制成環(huán)氧酚醛納米防腐涂料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的制備方法，其特征在于:所述混合溶劑為二甲苯與正丁醇或異丙醇的混合物，其質(zhì)量比為6:4。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的制備方法，其特征在于:所述納米顆粒為納米二氧化娃、納米二氧化鈦、碳納米管、納米碳化娃或納米氧化招。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的制備方法，其特征在于:所述改性偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550、鈦酸酯偶聯(lián)劑或甲氧基硅烷。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的制備方法，其特征在于:所述填料為滑石粉、有機膨潤土和沉淀硫酸鋇，其質(zhì)量比為2:1:2。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的制備方法，其特征在于:所述助劑為消泡劑、流平劑和表面活性劑曲拉通X-100，其質(zhì)量比為4:3:3。
【專利摘要】一種環(huán)氧酚醛納米防腐涂料的制備方法，由甲組份和乙組份按如下原料質(zhì)量百分比制得：(1)甲組份：8～10％環(huán)氧樹脂、16～20％酚醛樹脂、15～20％混合溶劑、1～2％納米顆粒、0.2～0.5％偶聯(lián)劑、5～8％磷酸鋅、40～45％填料、1.5～3％助劑；(2)乙組份：45～55％Versamine？I-70型固化劑、45～55％混合溶劑；將所制甲組份和乙組份按質(zhì)量比10:(4～5)混合均勻后制成環(huán)氧酚醛納米防腐涂料，該涂料引進的新型納米改性組分可以減少涂層分子間的縫隙及空位，使涂層結(jié)合的更加緊密，有效提高了涂層的防腐性能。
【IPC分類】C09D5/08, C09D161/06, C09D163/00, C09D7/12
【公開號】CN105219208
【申請?zhí)枴緾N201510644889
【發(fā)明人】陳曦, 王瑤, 鄧曉彬, 閆淵
【申請人】陳曦
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月8日