本發(fā)明涉及用于顯示面板組件的光固化粘合劑組合物、其制備及其用途。
背景技術(shù)：
光學(xué)透明粘合劑被用于結(jié)合光學(xué)組件，諸如顯示面板、玻璃板、觸控面板、散射器、剛性補償器、加熱器及撓性膜狀偏光器和延遲器。在連接過程中控制粘合劑流非常關(guān)鍵。當(dāng)粘合劑流出預(yù)期的覆蓋區(qū)域，粘合劑將會“溢出”。隨后，固化的粘合劑將導(dǎo)致組裝過程中機械配合問題。此外，粘合劑溢出將會污染顯示組件中相鄰的組分。因此，固化前將需要額外清潔步驟，而其將增加制造過程的周期時間。
試圖使用一種被稱為“筑壩法(dammingprocess)”的方法來解決此問題。該方法包括兩個步驟。在第一步驟中，通過分配噴嘴將粘合劑施加至所需區(qū)域的邊緣并固化以形成所謂的“壩”。在第二步驟中，將光學(xué)透明粘合劑填入壩內(nèi)部的區(qū)域?！爸畏ā辈⒉涣钊藵M意，因為其需要兩個分配步驟。此外，壩的邊界不容易控制。
另一試圖解決該問題的方法是使用光學(xué)透明帶(tape)，但其需要用特殊的刀來切斷具有定制尺寸的帶，以與顯示面板匹配，此外大尺寸顯示面板組件中的空氣間隙或氣泡會導(dǎo)致顯示器的亮度和對比度較低。
因此，已經(jīng)開發(fā)了被稱為“模版印刷法”及“狹縫涂布法”的方法以解決此問題。“模版印刷”是這樣一種方法，通過該方法，粘性材料通過模板的孔開口(apertureopenings)沉積至基板上。在印刷過程中使模版對準(zhǔn)基板，然后使其靠近或直接接觸該基板的表面。使用稱為刮刀的呈角度刀片(angledblade)在受控的速度和力下驅(qū)動材料越過模板表面。使用“狹縫涂布”在精密層合(precisionlamination)應(yīng)用中準(zhǔn)確且快速地配置粘合劑，其涉及將玻璃面板層合至lcd顯示器中的顯示面板上，或?qū)⒂|摸感應(yīng)面板層合至觸摸感應(yīng)式(touch-sensitive)電子裝置中的顯示面板上。
模版印刷法及狹縫涂布法需要具有側(cè)固化能力、穩(wěn)定的觸變性及低介電常數(shù)的粘合劑，其在光學(xué)透明粘合劑領(lǐng)域仍為挑戰(zhàn)。
因此，需要能提供改進的側(cè)固化能力、穩(wěn)定的觸變性及低介電常數(shù)的光學(xué)透明粘合劑。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供用于顯示面板組件的光固化粘合劑組合物，其包含a)至少一種聚氨酯丙烯酸酯，其tg值為-70℃至20℃；b)至少一種(甲基)丙烯酸酯單體；c)至少一種鏈轉(zhuǎn)移劑；d)至少兩種觸變劑，其中第一觸變劑選自疏水性氣相二氧化硅、親水性氣相二氧化硅及其混合物，第二觸變劑選自改性脲、聚羥基羧酸酯及其混合物；e)至少一種光引發(fā)劑；f)至少一種增塑劑；及g)至少一種消泡劑。
在另一方面，本發(fā)明涉及用于制備根據(jù)本發(fā)明的光固化粘合劑組合物的方法，其包括下列步驟：(i)制備包含(甲基)丙烯酸酯單體、光引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、第一觸變劑、第二觸變劑及消泡劑的第一預(yù)混物，并將該預(yù)混物研磨成平均粒徑為5至10μm的顆粒；(ii)制備第二預(yù)混物，其包含聚氨酯丙烯酸酯和增塑劑；(iii)組合第一預(yù)混物和第二預(yù)混物并用剪切刀片混合。
在另一方面，本發(fā)明涉及根據(jù)本發(fā)明的光固化粘合劑組合物的用途，其用于將兩個透明基板結(jié)合在一起或?qū)⒁粋€透明基板與一個不透明基板結(jié)合在一起。
在又一方面，本發(fā)明涉及制造光學(xué)組件的方法，其包括下列步驟：使用根據(jù)本發(fā)明的光固化粘合劑組合物將兩個透明基板結(jié)合在一起或?qū)⒁粋€透明基板與一個不透明基板結(jié)合在一起的步驟。
發(fā)明詳述
在以下段落對本發(fā)明進行更詳細的說明。除非有明確地相反指示，所描述的每一方面可與任何其他一個或多個方面結(jié)合。尤其是被指明為優(yōu)選或有利的任何特征可以與任何其他特征或指明為優(yōu)選或有利的特征組合。
在本發(fā)明中，使用的術(shù)語應(yīng)當(dāng)按照以下定義來解釋，除非上下文中另有指示。
如本文所使用，該單數(shù)形式“一”、及“該”同時包括單數(shù)或復(fù)數(shù)的指示物，除非上下文另有明確說明。
本文所使用的術(shù)語“包含(comprising)”、“包括(comprises)”及“包含(comprisedof)”與“包括(including)”、“包括(includes)”或“含有(containing)”為同義字，其為包括性的或開放式的且不排除附加、未被列舉的成員、組件或方法步驟。
數(shù)值端點的記載包括所有數(shù)字及各個范圍內(nèi)的各部分，以及所述的端點。
當(dāng)數(shù)量、濃度或其他值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選的范圍、或優(yōu)選的上限值及優(yōu)選的下限值形式表示，應(yīng)理解為通過任何上限或優(yōu)選值與任何下限或優(yōu)選值組合得到的任何范圍被公開，不需考慮上下文中是否已清楚地提及得到的范圍。
本說明書中所有參考文獻以引用的方式被整體并入本文中。
除非另有定義，在本發(fā)明中使用的所有術(shù)語，包括技術(shù)和科學(xué)術(shù)語，具有本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域中一般技術(shù)人員通常理解的含義。通過進一步指導(dǎo)，包括術(shù)語的定義以更好地理解本發(fā)明的教導(dǎo)。
術(shù)語“光固化粘合劑”在本文中意指粘合劑，其通過暴露在200至400nm波長的uv光中而固化。
本發(fā)明涉及用于顯示面板組件的光固化粘合劑組合物，其包含a)至少一種聚氨酯丙烯酸酯，其tg值為-70℃至20℃；b)至少一種(甲基)丙烯酸酯單體；c)至少一種鏈轉(zhuǎn)移劑；d)至少兩種觸變劑，其中第一觸變劑選自疏水性氣相二氧化硅、親水性氣相二氧化硅及其混合物，第二觸變劑選自改性脲、聚羥基羧酸酯及其混合物；e)至少一種光引發(fā)劑；f)至少一種增塑劑；及g)至少一種消泡劑。
下面描述本發(fā)明的粘合劑組合物的各組分。
聚氨酯丙烯酸酯
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含至少一種聚氨酯丙烯酸酯(a)。
氨基甲酸酯丙烯酸酯已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，例如可通過二異氰酸酯(優(yōu)選為脂肪族二異氰酸酯)與丙烯酸羥基酯的反應(yīng)獲得?；蛘呃缈赏ㄟ^二異氰酸酯(優(yōu)選為脂肪族二異氰酸酯)、丙烯酸羥基酯及多元醇的反應(yīng)獲得。優(yōu)選地，本發(fā)明的組合物中使用的聚氨酯丙烯酸酯是脂肪族聚醚氨基甲酸酯或丙烯酸酯。優(yōu)選地，本發(fā)明的組合物中使用的氨基甲酸酯丙烯酸酯包括多官能氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。該氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物優(yōu)選包括至少一種(甲基)丙烯酸酯基團，即自1至4個(甲基)丙烯酸酯基團。優(yōu)選的氨基甲酸酯丙烯酸酯是多官能，尤其是二官能脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
例如，所述多官能氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物可由脂肪族聚酯或聚醚多元醇形成，所述脂肪族聚酯或聚醚多元醇通過二羧酸(如己二酸或馬來酸)和脂肪族二元醇(如二甘醇或1,6-己二醇)的縮合來制備。在一個實施方案，聚酯多元醇可包括己二酸和二甘醇。多官能異氰酸酯可包括亞甲基二環(huán)己基異氰酸酯或1,6-六亞甲基二異氰酸酯。羥基官能化丙烯酸酯可包括羥烷基丙烯酸酯，諸如丙烯酸2-羥乙基酯、丙烯酸2-羥丙基酯、丙烯酸4-羥丁基酯或聚乙二醇丙烯酸酯。在一個實施方案，所述多官能氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物可包括聚酯多元醇、亞甲基二環(huán)己基二異氰酸酯及丙烯酸羥乙基酯的反應(yīng)產(chǎn)物。
可用于本發(fā)明的組合物的適合的氨基甲酸酯丙烯酸酯是例如脂肪族聚醚氨基甲酸酯二丙烯酸酯，尤其是來自bomarspecialtiesco.,torrington,ct的br-3042、br-3641aa、br-3741ab及br-344。其他優(yōu)選的脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯例如來自sartomercompanyinc,exton,pa的cn8004、cn-9002、cn-980、cn-981、cn-9014、cn-9019、cn9021。氨基甲酸酯丙烯酸酯樹脂優(yōu)選為諸如來自fromrahnag,switzerland的genomer4188/eha、genomer4269/m22、genomer4425、及genomer1122、genomer6043。氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物也優(yōu)選是例如來自nippongohsei，japan的uv-3000b、uv-3630id80、uv-004、uv-ns054、uv-7000b及uv-ns077以及來自kuraraycompany的uc-203、uc-102。也優(yōu)選脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物如來自doublebondchemicalind.,co.ltd的doublemer5500。二官能脂肪族聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物以及二官能脂肪族聚酯/醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物也是優(yōu)選的氨基甲酸酯丙烯酸酯。
本發(fā)明中使用的適合的聚氨酯丙烯酸酯的tg值為-70℃至20℃，優(yōu)選為-50至10℃。
具有高于20℃的tg值的聚氨酯丙烯酸酯具有結(jié)晶的傾向，因此失去其流動性。此外，包含具有高于20℃的tg值的聚氨酯丙烯酸酯的組合物在固化后會太硬，可能導(dǎo)致不均勻的外觀(muraappearance)。
術(shù)語“不均勻問題(muraissue)”或“不均勻外觀”在本文中意指顯示面板上的缺陷，諸如分層、黃斑、波紋等。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含聚氨酯丙烯酸酯，基于上述組合物的總重量，其為10重量％至90重量％，優(yōu)選為20％至70％，更優(yōu)選為40％至70％。
當(dāng)聚氨酯丙烯酸酯的量以所述組合物的總重量計少于10重量％時，該組合物具有高收縮率的傾向，導(dǎo)致樣品裂開。當(dāng)聚氨酯丙烯酸酯的量以所述組合物的總重量計高于90重量％時，該組合物往往在固化后具有非常高硬度且粘合劑的粘度太高而無法鋪開(rollout)。
(甲基)丙烯酸酯單體
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含至少一種(甲基)丙烯酸酯單體(b)。適合的(甲基)丙烯酸酯單體是單官能或二官能(甲基)丙烯酸酯單體。
優(yōu)選地，(甲基)丙烯酸酯單體選自：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙基酯、四氫呋喃(甲基)丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸2-苯氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙基酯、(甲基)丙烯酸2(或4)-羥丁基酯、嗎啉、4-丙烯?；?、丙烯酸己內(nèi)酯、嗎啉(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯及其混合物。
更優(yōu)選地，(甲基)丙烯酸酯單體選自：丙烯酸月桂酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸正癸酯、異冰片基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁基酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁基酯、嗎啉、4-丙烯酰基-及其混合物。
根據(jù)本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含(甲基)丙烯酸酯單體，其以所述組合物的總重量計為5重量％至40重量％，優(yōu)選為10重量％至30重量％。
當(dāng)(甲基)丙烯酸酯單體的量以所述組合物的總重量計少于5重量％時，所述組合物往往具有較高剪切粘度，其可能導(dǎo)致在層合過程中難以分配組合物。當(dāng)(甲基)丙烯酸酯單體的量以所述組合物的總重量計高于40重量％時，所述組合物往往具有較高收縮率，其導(dǎo)致面板組件的不均勻問題。
鏈轉(zhuǎn)移劑
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含至少一種鏈轉(zhuǎn)移劑(c)。
術(shù)語“鏈轉(zhuǎn)移”在本文是指聚合反應(yīng)，其中增長的聚合物鏈活性被轉(zhuǎn)移到另一個分子。鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)會減少相對較長及較短分子鏈的量，因此分子量分布會變窄。因為具有高分子量的分子數(shù)減少，所得的組合物在固化后具有理想的硬度。
利用鏈轉(zhuǎn)移劑，鏈轉(zhuǎn)移可謹慎地被引入至聚合反應(yīng)中。適合用于本發(fā)明的鏈轉(zhuǎn)移劑為硫醇。優(yōu)選地，硫醇選自：正辛基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、甲基硫醇、乙基硫醇、叔丁基硫醇、芐基硫醇、叔壬基硫醇、巰基乙酸(thioglycolic)、異辛基巰乙酸酯(iso-octylthioglycolate)、2-乙基己基巰乙酸酯、1,8-二巰基-3,5-二氧辛烷、二芐基三硫碳酸酯、β-巰基丙酸、3-巰基丙酸甲酯、2-乙基己基-3-巰基丙酸酯、正辛基-3-巰基丙酸酯、甲氧基丁基-3-巰基丙酸酯、十八烷酰-3-巰基丙酸酯、1,8-二巰基-3,6-二氧辛烷、三羥甲丙烷三-3-巰基丙酸酯、三[(3-巰基丙酰氧基)-乙基]-異氰脲酸酯、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)、四甘醇雙(3-巰基丙酸酯)、二季戊四醇六-3-巰基丙酸酯及其混合物。
優(yōu)選地，硫醇選自：正辛基硫醇、正十二烷基硫醇、1,8-二巰基-3,6-二氧辛烷、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)及其混合物。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含鏈轉(zhuǎn)移劑，其以所述組合物的總重量計為0.02重量％至5重量％，優(yōu)選為0.1重量％至3重量％。
當(dāng)鏈轉(zhuǎn)移劑的量以所述組合物的總重量計少于0.02重量％時，所述組合物往往具有較高硬度，因此缺乏足夠韌性而可能導(dǎo)致不勻問題。當(dāng)鏈轉(zhuǎn)移劑的量以所述組合物的總重量計高于5重量％時，所述組合物往往會變得太軟，因此缺乏足夠凝聚強度(cohesivestrength)。
觸變劑
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含至少兩種觸變劑(d)。
術(shù)語“觸變劑”在本文中是指能夠根據(jù)流體力學(xué)在液態(tài)及固態(tài)之間的階段調(diào)整材料的觸變特性的試劑。
本發(fā)明需要兩種觸變劑。使用的第一觸變劑用于形成組合物中的觸變網(wǎng)(thixotropicnets)。當(dāng)使用親水性觸變劑時，所述觸變網(wǎng)通過聚合物鏈之間的氫鍵和觸變劑形成。當(dāng)使用疏水性觸變劑時，除了氫鍵，所述觸變網(wǎng)也通過圍繞疏水性觸變劑和聚合物鏈的有機基團的相互作用形成。
當(dāng)單獨使用第一觸變劑時，在所述組合物的儲存過程中，觸變特性隨時間流逝減弱。主要原因是第一觸變劑經(jīng)過長時間后不夠穩(wěn)定。此外其容易聚集并從所述組合物中分離出。
為了解決此問題，將第二觸變劑加入到組合物中。第二觸變劑連接第一觸變劑和聚合物鏈，以穩(wěn)定第一觸變劑。
所述第一觸變劑選自：疏水性氣相二氧化硅、親水性氣相二氧化硅及其混合物。
更優(yōu)選地，所述第一觸變劑選自：羥基改性的氣相二氧化硅、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性的氣相二氧化硅及其混合物。
所述第二觸變劑選自：改性的脲、聚羥基羧酸酯及其混合物。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含第一觸變劑，其以所述組合物的總重量計為0.01重量％至10重量％，優(yōu)選為1重量％至7重量％。
當(dāng)?shù)谝挥|變劑的量以所述組合物的總重量計少于0.01重量％時，所述組合物傾向成為牛頓液體(newtonliquid)且不適合用于模版印刷或狹縫涂布法的層合過程。術(shù)語“牛頓液體”在本文中是指在不同剪切速率下具有固定粘度的液體。當(dāng)?shù)谝挥|變劑的量以所述組合物的總重量計高于10重量％時，所述組合物傾向具有較高的觸變指數(shù)，其可導(dǎo)致在制備組合物以及于層合過程中分配組合物有困難。
術(shù)語“觸變指數(shù)”在本文中是指剪切速率為1s-1及10s-1下的粘度比。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含第二觸變劑，其以所述組合物的總重量計為0.01重量％至5重量％，優(yōu)選為0.01重量％至3重量％。
當(dāng)?shù)诙|變劑的量以所述組合物的總重量計少于0.01重量％時，所述組合物難以達到可滿足模版印刷及狹縫涂布法需求的特定觸變指數(shù)。當(dāng)?shù)诙|變劑的量以所述組合物的總重量計高于5重量％時，所述組合物往往具有澄清度問題，諸如顏色發(fā)黃和混濁。
為了將粘合劑施用于基板上，通過模版印刷或狹縫涂布法分配粘合劑。通過加入第一和第二觸變劑，粘合劑在高剪切應(yīng)力下保持流動，并在外部剪切應(yīng)力消除后立即恢復(fù)其原來形狀。
光引發(fā)劑
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含至少一種光引發(fā)劑(e)。
術(shù)語“光引發(fā)劑”在本文中意指當(dāng)暴露于uv光時分解成自由基且隨后引發(fā)uv固化反應(yīng)的化學(xué)化合物。
適合用于本發(fā)明的光引發(fā)劑優(yōu)選選自：1-羥基環(huán)己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫基)苯基]-2-嗎啉基丙-1-酮、2-芐基-1-n,n-二甲基氨基-1-(4-嗎啉基苯基)-1-丁酮、1-羥基環(huán)己基苯基酮和二苯甲酮的組合、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、雙(2,6-二甲氧基苯甲?；?2,4,6-三甲基戊基)氧化膦和2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮的組合、雙(2,4,6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷、2,4,6-三甲基苯甲?；交趸⒑?-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮的組合、2,4,6-三甲基苯甲?；交趸⒓捌浠旌衔铩?/p>
更優(yōu)選地，所述光引發(fā)劑選自：1-羥基環(huán)己基苯基酮、2,4,6-三甲基苯甲?；交趸?、雙(2,4,6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦及其混合物。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含以所述組合物的總重量計為0.02重量％至5重量％的光引發(fā)劑，優(yōu)選為0.1重量％至3重量％。
當(dāng)光引發(fā)劑的量以所述組合物的總重量計少于0.02重量％時，所述組合物會難以通過uv固化。當(dāng)光引發(fā)劑的量以所述組合物的總重量計高于5重量％時，所述組合物往往很快固化，且釋放熱將會對組裝的面板帶來負面影響。此外，高含量的光引發(fā)劑可能導(dǎo)致低分子量，其將造成固化產(chǎn)物的低凝聚強度。
增塑劑
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含至少一種增塑劑(f)。
優(yōu)選地，本發(fā)明中使用的增塑劑選自：聚異戊二烯樹脂、聚丁二烯樹脂、氫化聚丁二烯、二甲苯聚合物、羥基封端的聚丁二烯及/或羥基封端的聚烯烴、三甘醇雙-(2-乙基己酸酯)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯及其混合物。
更優(yōu)選地，所述增塑劑選自：羥基封端的聚丁二烯及/或羥基封端的聚烯烴、三甘醇雙-(2-乙基已酸酯)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯及其混合物。
使用增塑劑導(dǎo)致該組合物的收縮減小，其減少不均勻外觀。此外，增塑劑能調(diào)整在分配具高觸變指數(shù)的組合物時的屈服應(yīng)力，其在另一方面可能降低組裝面板的缺陷可能性。
術(shù)語“屈服應(yīng)力”在本文中是指使材料從彈性轉(zhuǎn)化成粘彈性的剪切應(yīng)力。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含以所述組合物的總重量計為0.1重量％至80重量％的增塑劑，優(yōu)選為4重量％至60重量％。
當(dāng)增塑劑的量以所述組合物的總重量計少于0.1重量％時，所述組合物往往具有較高的收縮，其導(dǎo)致不均勻問題并造成較高的屈服應(yīng)力。當(dāng)增塑劑的量以所述組合物的總重量計高于80重量％時，所述組合物在固化后往往具有較低的凝聚力和粘合強度。
消泡劑
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含至少一種消泡劑(g)。
優(yōu)選地，用于本發(fā)明中的消泡劑選自：硅酮消泡劑、聚醚消泡劑和礦物油消泡劑及其混合物。
更優(yōu)選地，消泡劑選自：硅酮消泡劑、聚醚消泡劑及其混合物。
將消泡劑添加至所述組合物是為了移除粘合劑制備中的空氣和移除顯示面板上組件中的氣泡。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包含以所述組合物的總重量計0.01重量％至1重量％的消泡劑，優(yōu)選0.05重量％至0.5重量％。
當(dāng)消泡劑的量以所述組合物的總重量計少于0.01重量％時，所述組合物往往難以在制備粘合劑的過程中從組合物移除空氣，并難以在顯示面板的組裝過程中移除氣泡。當(dāng)消泡劑的量以所述組合物的總重量計高于1重量％時，所述組合物往往具有混濁問題，其將降低光學(xué)特性。
本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其他添加劑也可被加入至本發(fā)明的組合物中，前提是使用所述添加劑將不會對該組合物的性能有負面影響。
作為實例，抗氧化劑也可以被加入到本發(fā)明的組合物中，且優(yōu)選地所述組合物包含以所述組合物的總重量計少于1重量％的抗氧化劑。
作為另一實例，uv吸收劑也可以被加入到本發(fā)明的組合物中，且優(yōu)選地該組合物包含以所述組合物的總重量計少于1重量％的uv吸收劑。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物優(yōu)選地具有自2.0至7.0的觸變指數(shù)(ti)，且ti的差異在2℃至50℃的溫度下少于1.0。觸變指數(shù)(ti)被定義為在1s-1和在10s-1下粘度的比。ti穩(wěn)定性可被定義為在環(huán)境(2-8℃、25℃及50℃)下ti的改變。在2-8℃、25℃及50℃下在不同時間(240及500小時)測試ti。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物優(yōu)選地在25℃在1s-1剪切速率下具有20,000至200,000mpa·s的粘度，優(yōu)選為30,000至100,000mpa·s。粘度是在tadhr-2流變計上以錐板測量。測量條件如下：剪切速率掃描為0.01至100s-1；測試溫度為25℃。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物包括平均粒徑優(yōu)選少于10μm的顆粒。通過bykgrindgage50μm測量粒徑。粒徑的測定按如下方式進行：將粘合劑置于bykgrindgage50μm小尺寸側(cè)，用刮刀使粘合劑從一側(cè)分配至另一側(cè)(大尺寸)。最后，可用眼讀取bykgrindgage50μm的粒徑。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物用于顯示面板層合優(yōu)選地具有大于6mm的側(cè)固化深度。側(cè)固化深度是當(dāng)使用側(cè)固化裝置時粘合劑的固化深度。
固化深度按照下述方式測量：
(i)使用特殊的夾具構(gòu)建具有適當(dāng)波長及強度的uv側(cè)固化光，并使光與樣品間的距離保持恒定；
(ii)用異丙醇或丙酮擦拭兩片油墨玻璃(inkglass)(10.1mm*25.4mm*6mm)，并把兩個間隔物(254μm)放在一片經(jīng)擦拭的玻璃上在兩邊緣(24.5mm側(cè))附近；
(iii)將粘合劑分配到玻璃上并用另一片相同大小的經(jīng)擦拭的玻璃覆蓋(確保粘合劑與玻璃的油墨側(cè)接觸)；隨后用兩個夾具緊固組件(確保兩片玻璃完全重合)；
(iv)將組裝的樣品置于特殊固定器上并用uv光使其固化，隨后拆開兩片玻璃查看固化深度，其為側(cè)固化深度。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物優(yōu)選在實施在顯示面板固化后具有sh00020至sh0025的硬度。硬度按照astmd2240測試方法測量。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物優(yōu)選在實施在顯示面板固化后具有大于97％的透光率。該透光率按照astme903的方法測量。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物優(yōu)選在實施在顯示面板固化后具有少于2的b*值。該b*值按照astme903的方法測量。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物優(yōu)選在實施在顯示面板固化后具有2.0至3.0的介電常數(shù)。介電常數(shù)的測量在lcrmetere4980a上進行。
該介電常數(shù)按照下述方式測量：
(i)鑄造平板并在uv源下按照規(guī)定固化；
(ii)使用12.9cm2鋸孔器切割5片12.9cm2的盤片(disk)，并用砂紙或小刀使該樣品邊緣平滑；
(iii)在lcrmetere4980a上以交流電場的不同頻率進行介電常數(shù)測試。
術(shù)語“重做能力(reworkability)”在本文中是指重做(rework)光學(xué)組件的能力。
用于重做光學(xué)組件的方法，其包括下述步驟：
(i)通過將組件加熱至約50℃至100℃，從顯示面板分離頂部基板，其優(yōu)選為蓋透鏡或觸控面板，并除去頂部基板；
(ii)使頂部基板分離后，將分離部分冷卻至室溫(25℃)；
(iii)從頂部基板或顯示面板剝離剩余的粘合劑膜。
用眼觀察剩余的粘合劑。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物可通過將所有成分混合在一起的多種方法來制備。
在一個實施方案，本發(fā)明的光固化粘合劑組合物的制備包括下列步驟：
(i)制備第一預(yù)混物，其包含(甲基)丙烯酸酯單體、光引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、第一觸變劑、第二觸變劑及消泡劑，并將該預(yù)混物研磨成具有平均粒徑小于10μm的顆粒；
(ii)制備第二預(yù)混物，其包含聚氨酯丙烯酸酯和增塑劑。
(iii)組合第一預(yù)混物和第二預(yù)混物，并用剪切刀片混合。
在一個優(yōu)選實施方案，所述方法包括下列步驟：
(i)用具有2000rpm速度的剪切刀片在40℃下制備第一預(yù)混物約30分鐘，所述第一預(yù)混物包含(甲基)丙烯酸酯單體、光引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、第一觸變劑、第二觸變劑及消泡劑，并用三輥研磨機將該預(yù)混物研磨成平均粒徑小于5μm的顆粒；
(ii)用具有2000rpm速度的剪切刀片在40℃下制備第二預(yù)混物約30分鐘，第二預(yù)混物包含聚氨酯丙烯酸酯和增塑劑。
(iii)組合第一預(yù)混物和第二預(yù)混物，并在40℃下用具有2000rpm速度的剪切刀片混合約30分鐘。
本發(fā)明的光固化粘合劑組合物可用于將兩個透明基板結(jié)合在一起或?qū)⒁粋€透明基板與一個不透明基板結(jié)合在一起。優(yōu)選地，所述透明基板為玻璃或塑料。
此外，本發(fā)明提供一種制造光學(xué)組件的方法，其包括下列步驟：使用本發(fā)明的光固化粘合劑組合物將兩個透明基板結(jié)合在一起或?qū)⒁粋€透明基板與一個不透明基板結(jié)合在一起。
實施例
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，很明顯，在不脫離本發(fā)明的范圍或主旨下可以對本發(fā)明進行各種修改及變化?？紤]到本文中公開的本發(fā)明的說明書和實施方式，本發(fā)明的其他實施方案對本領(lǐng)域技術(shù)人員是明顯的。說明書和實施例僅為例示性的，本發(fā)明真正的范圍及主旨由權(quán)利要求指定。
表1:實施例1至3和比較例4的配制物
*表1中每個組分的百分比是以組合物的總重量計的重量比。
實施例1至4的組合物按照以下方法制備：
(i)在混合器中用具有2000rpm速度的剪切刀片在40℃下制備包含sr335、noaa、4-hba、hema、genocuretpo、dmdo、aerosil380及bykr606的第一預(yù)混物約30分鐘，然后用三輥研磨機將該預(yù)混物研磨成平均粒徑小于5μm的顆粒；
(ii)在混合器中用具有2000rpm速度的剪切刀片在40℃下制備包含ut-5141、ut-4462及eastmanteg-eh增塑劑的第二預(yù)混物約30分鐘；
(iii)在混合器中組合第一預(yù)混物和第二預(yù)混物，并用具有2000rpm速度的剪切刀片在40℃混合約30分鐘；
(iv)將組合物除氣以移除氣泡，并用10μm濾筒過濾以得到最終產(chǎn)物。
表2：測試結(jié)果
如表2所示，比較例不包含鏈轉(zhuǎn)移劑，導(dǎo)致固化后有非常高的硬度，即sh0070，因此其不能被用于結(jié)合顯示面板。
對于本發(fā)明的組合物，測試結(jié)果顯示較長的儲存期，其可以施用于基板上。此外，在固化后其能夠同時滿足高透光率、低泛黃度、良好的重做能力、適當(dāng)?shù)慕殡娙萘考皺C械性能等要求。