本發(fā)明公開了一種高耐候性隔熱膜的制備方法，屬于隔熱膜制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隔熱膜又被稱為防曬隔熱膜，“防曬”是指能有效阻隔紫外線達(dá)90%以上。第三代產(chǎn)品運(yùn)用了很多新技術(shù)，如“磁控鍍膜”、“微米技術(shù)”、“納米技術(shù)”、“航天科技”等，紫外線阻隔率提高到90～100%左右，紅外線阻隔率提高到30～95%左右，膠的粘性更強(qiáng)，從而達(dá)到既降低膜的厚度又提高了防爆性能的效果。

汽車后市場(chǎng)漸漸成為“黃金產(chǎn)業(yè)”，而汽車防曬隔熱膜市場(chǎng)在汽車后市場(chǎng)中所占的比重已經(jīng)相當(dāng)重了，畢竟在夏日里需要防曬隔熱，需要防止紫外線的輻射對(duì)人體造成傷害，還可以有效防爆以最低限度的減少事故危害。隨著私車家的增加，防曬隔熱膜市場(chǎng)一片繁榮景象，行業(yè)漸漸發(fā)展起來(lái)。

隔熱膜能有效阻擋太陽(yáng)輻射的熱量，防止熱氣進(jìn)去室內(nèi)，無(wú)須花錢把熱氣泵出。與窗簾和百葉窗不同，太陽(yáng)隔熱膜擋掉可能會(huì)通過窗戶進(jìn)入屋內(nèi)高達(dá)79%的熱氣，換言之這相當(dāng)于每100平方英尺承受陽(yáng)光照射的玻璃每小時(shí)可節(jié)約12000個(gè)英國(guó)熱量單位。

目前市面上的隔熱膜大致可分為三種： (1)染色膜：就是一般所稱的普通膜，這種隔熱膜用起來(lái)就象是糊燈籠的玻璃紙，可說(shuō)是一點(diǎn)隔熱效果也沒有，而且視線非常的差，因此時(shí)間一久就會(huì)慢慢褪色，而且受熱后會(huì)散發(fā)異味。(2)半反光紙：這種太陽(yáng)膜通常是4S店贈(zèng)送用戶的那種，隔熱率大約20%～30%。(3)防爆隔熱膜：具有雙重效果，防爆隔熱膜具有耐磨、半反光和防爆的功能，萬(wàn)一遇到碰撞，玻璃破碎時(shí)，還要以有效防止碎片飛散，不會(huì)危害到駕駛者的安全，安全性相當(dāng)高，隔熱率可以達(dá)到50%以上。

現(xiàn)有技術(shù)制備的隔熱膜耐磨性及穩(wěn)定性較差，容易老化脫落，且耐候性較差，對(duì)于紅外線、紫外線的反射率較低，隔熱膜透光率較低，隔熱性不充分。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前技術(shù)制備的隔熱膜耐磨性及穩(wěn)定性較差，容易老化脫落，且耐候性較差，對(duì)于紅外線、紫外線的反射率較低，隔熱膜透光率較低，隔熱性不充分的問題，提供一種高耐候性隔熱膜的制備方法，該方法將制備的氮化硅晶須漿液與乙醇攪拌混合制得懸浮液，再利用正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇和催化劑反應(yīng)，制得的二氧化硅醇溶膠，并接枝甲基丙烯酸制得改性二氧化硅溶膠，將改性二氧化硅溶膠與上述懸浮液混合并加熱反應(yīng)，得到的反應(yīng)液涂覆在清洗干燥后的玻璃板表面，反復(fù)涂覆、干燥工序，即可得高耐候性隔熱膜，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，制得的隔熱膜具有優(yōu)異的耐磨、耐候性及穩(wěn)定性，隔熱膜透光率高，隔熱性能充分，對(duì)于紫外、紫外線的反射率高，不易老化，具有廣泛的應(yīng)用前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取20～30g氮化硅晶須，按固液比1：4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%十二烷基苯磺酸鈉溶液混合，攪拌混合30～50min后得到氮化硅晶須漿液，將氮化硅晶須漿液按體積比1：2與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇混合后在300～500r/min轉(zhuǎn)速下機(jī)械攪拌1～2h，攪拌后得懸浮液，備用；

（2）依次取20.8～22.5mL正硅酸乙酯、275～285mL無(wú)水乙醇和70～80mL去離子水加入到三口燒瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8.0后放入水浴鍋中，在50～60℃溫度下攪拌反應(yīng)8～10h，反應(yīng)后冷卻至室溫并出料，得到二氧化硅醇溶膠；

（3）量取100～150mL上述二氧化硅醇溶膠加入500mL三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入0.5～0.7g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和50～60mL甲基丙烯酸，放入水浴鍋中，在70～80℃溫度下攪拌反應(yīng)3～5h，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性二氧化硅溶膠；

（4）將上述制備得到的改性二氧化硅溶膠按體積比20：1與步驟（1）備用的懸浮液混合得混合液，將混合液加熱至36～38℃，并保溫?cái)嚢璺磻?yīng)15～20h，攪拌結(jié)束后冷卻至室溫，得反應(yīng)液；

（5）將玻璃板分別用去離子水、無(wú)水乙醇、丙酮超聲清洗5～10min后用吹風(fēng)機(jī)吹干表面，將干燥的玻璃板表面均勻涂覆上述反應(yīng)液，涂覆后放入烘箱中在80～100℃干燥60～80min后取出，再涂覆一層上述反應(yīng)液，放入鼓風(fēng)干燥箱中，在150～180℃溫度下干燥1～2h后取出，并均勻涂覆一層上述反應(yīng)液，放入真空干燥箱中在200～220℃溫度下干燥2～4h，干燥后取出，冷卻至室溫后將薄膜從玻璃板下取下，最終形成厚度為0.8～1.2mm的隔熱膜。

經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的高耐候性隔熱膜其可見光透過率在85%以上，同時(shí)具有70～80%的近紅外屏蔽率，98～99%的紫外光屏蔽率，且耐溫范圍在-300～500℃，導(dǎo)熱系數(shù)在0.03W/m·K以下，具有優(yōu)異的隔熱性能，使用壽命較普通的隔熱膜長(zhǎng)3倍以上。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的高耐候性隔熱膜牢固性強(qiáng)，隔熱效果及耐磨性好，隔熱膜整體性能穩(wěn)定，提高了隔熱膜使用壽命；

（2）本發(fā)明制得的高耐候性隔熱膜耐候性及穩(wěn)定性好，對(duì)于紫外、紫外線的反射率高，透光率佳高。

具體實(shí)施方式

首先稱取20～30g氮化硅晶須，按固液比1：4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%十二烷基苯磺酸鈉溶液混合，攪拌混合30～50min后得到氮化硅晶須漿液，將氮化硅晶須漿液按體積比1：2與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇混合后在300～500r/min轉(zhuǎn)速下機(jī)械攪拌1～2h，攪拌后得懸浮液，備用；隨后依次取20.8～22.5mL正硅酸乙酯、275～285mL無(wú)水乙醇和70～80mL去離子水加入到三口燒瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8.0后放入水浴鍋中，在50～60℃溫度下攪拌反應(yīng)8～10h，反應(yīng)后冷卻至室溫并出料，得到二氧化硅醇溶膠；再量取100～150mL上述二氧化硅醇溶膠加入500mL三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入0.5～0.7g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和50～60mL甲基丙烯酸，放入水浴鍋中，在70～80℃溫度下攪拌反應(yīng)3～5h，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性二氧化硅溶膠；再將上述制備得到的改性二氧化硅溶膠按體積比20：1與上述步驟備用的懸浮液混合得混合液，將混合液加熱至36～38℃，并保溫?cái)嚢璺磻?yīng)15～20h，攪拌結(jié)束后冷卻至室溫，得反應(yīng)液；最后將玻璃板分別用去離子水、無(wú)水乙醇、丙酮超聲清洗5～10min后用吹風(fēng)機(jī)吹干表面，將干燥的玻璃板表面均勻涂覆上述反應(yīng)液，涂覆后放入烘箱中在80～100℃干燥60～80min后取出，再涂覆一層上述反應(yīng)液，放入鼓風(fēng)干燥箱中，在150～180℃溫度下干燥1～2h后取出，并均勻涂覆一層上述反應(yīng)液，放入真空干燥箱中在200～220℃溫度下干燥2～4h，干燥后取出，冷卻至室溫后將薄膜從玻璃板下取下，最終形成厚度為0.8～1.2mm的隔熱膜。

實(shí)例1

首先稱取20g氮化硅晶須，按固液比1：4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%十二烷基苯磺酸鈉溶液混合，攪拌混合30min后得到氮化硅晶須漿液，將氮化硅晶須漿液按體積比1：2與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇混合后在300r/min轉(zhuǎn)速下機(jī)械攪拌1h，攪拌后得懸浮液，備用；隨后依次取20.8mL正硅酸乙酯、275mL無(wú)水乙醇和70mL去離子水加入到三口燒瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8.0后放入水浴鍋中，在50℃溫度下攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)后冷卻至室溫并出料，得到二氧化硅醇溶膠；再量取100mL上述二氧化硅醇溶膠加入500mL三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入0.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和50mL甲基丙烯酸，放入水浴鍋中，在70℃溫度下攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性二氧化硅溶膠；再將上述制備得到的改性二氧化硅溶膠按體積比20：1與上述步驟備用的懸浮液混合得混合液，將混合液加熱至36℃，并保溫?cái)嚢璺磻?yīng)15h，攪拌結(jié)束后冷卻至室溫，得反應(yīng)液；最后將玻璃板分別用去離子水、無(wú)水乙醇、丙酮超聲清洗5min后用吹風(fēng)機(jī)吹干表面，將干燥的玻璃板表面均勻涂覆上述反應(yīng)液，涂覆后放入烘箱中在80℃干燥60min后取出，再涂覆一層上述反應(yīng)液，放入鼓風(fēng)干燥箱中，在150℃溫度下干燥1h后取出，并均勻涂覆一層上述反應(yīng)液，放入真空干燥箱中在200℃溫度下干燥2h，干燥后取出，冷卻至室溫后將薄膜從玻璃板下取下，最終形成厚度為0.8mm的隔熱膜。

經(jīng)實(shí)例檢測(cè)，本發(fā)明制得的高耐候性隔熱膜其可見光透過率為88%，同時(shí)具有70%的近紅外屏蔽率，98%的紫外光屏蔽率，且耐低溫度為-300℃，導(dǎo)熱系數(shù)為0.02W/m·K，具有優(yōu)異的隔熱性能，使用壽命較普通的隔熱膜長(zhǎng)3.5倍。

實(shí)例2

首先稱取25g氮化硅晶須，按固液比1：4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%十二烷基苯磺酸鈉溶液混合，攪拌混合40min后得到氮化硅晶須漿液，將氮化硅晶須漿液按體積比1：2與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇混合后在400r/min轉(zhuǎn)速下機(jī)械攪拌1.5h，攪拌后得懸浮液，備用；隨后依次取21.7mL正硅酸乙酯、280mL無(wú)水乙醇和75mL去離子水加入到三口燒瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8.0后放入水浴鍋中，在55℃溫度下攪拌反應(yīng)9h，反應(yīng)后冷卻至室溫并出料，得到二氧化硅醇溶膠；再量取125mL上述二氧化硅醇溶膠加入500mL三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入0.6g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和55mL甲基丙烯酸，放入水浴鍋中，在75℃溫度下攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性二氧化硅溶膠；再將上述制備得到的改性二氧化硅溶膠按體積比20：1與上述步驟備用的懸浮液混合得混合液，將混合液加熱至37℃，并保溫?cái)嚢璺磻?yīng)18h，攪拌結(jié)束后冷卻至室溫，得反應(yīng)液；最后將玻璃板分別用去離子水、無(wú)水乙醇、丙酮超聲清洗8min后用吹風(fēng)機(jī)吹干表面，將干燥的玻璃板表面均勻涂覆上述反應(yīng)液，涂覆后放入烘箱中在90℃干燥70min后取出，再涂覆一層上述反應(yīng)液，放入鼓風(fēng)干燥箱中，在165℃溫度下干燥1.5h后取出，并均勻涂覆一層上述反應(yīng)液，放入真空干燥箱中在210℃溫度下干燥3h，干燥后取出，冷卻至室溫后將薄膜從玻璃板下取下，最終形成厚度為1.0mm的隔熱膜。

經(jīng)實(shí)例檢測(cè)，本發(fā)明制得的高耐候性隔熱膜其可見光透過率為92%，同時(shí)具有75%的近紅外屏蔽率，98.5%的紫外光屏蔽率，且耐熱溫度為100℃，導(dǎo)熱系數(shù)為0.015W/m·K，具有優(yōu)異的隔熱性能，使用壽命較普通的隔熱膜長(zhǎng)4倍。

實(shí)例3

首先稱取30g氮化硅晶須，按固液比1：4與質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%十二烷基苯磺酸鈉溶液混合，攪拌混合50min后得到氮化硅晶須漿液，將氮化硅晶須漿液按體積比1：2與質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇混合后在500r/min轉(zhuǎn)速下機(jī)械攪拌2h，攪拌后得懸浮液，備用；隨后依次取22.5mL正硅酸乙酯、285mL無(wú)水乙醇和80mL去離子水加入到三口燒瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8.0后放入水浴鍋中，在60℃溫度下攪拌反應(yīng)10h，反應(yīng)后冷卻至室溫并出料，得到二氧化硅醇溶膠；再量取150mL上述二氧化硅醇溶膠加入500mL三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入0.7g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和60mL甲基丙烯酸，放入水浴鍋中，在80℃溫度下攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性二氧化硅溶膠；再將上述制備得到的改性二氧化硅溶膠按體積比20：1與上述步驟備用的懸浮液混合得混合液，將混合液加熱至38℃，并保溫?cái)嚢璺磻?yīng)20h，攪拌結(jié)束后冷卻至室溫，得反應(yīng)液；最后將玻璃板分別用去離子水、無(wú)水乙醇、丙酮超聲清洗10min后用吹風(fēng)機(jī)吹干表面，將干燥的玻璃板表面均勻涂覆上述反應(yīng)液，涂覆后放入烘箱中在100℃干燥80min后取出，再涂覆一層上述反應(yīng)液，放入鼓風(fēng)干燥箱中，在180℃溫度下干燥2h后取出，并均勻涂覆一層上述反應(yīng)液，放入真空干燥箱中在220℃溫度下干燥4h，干燥后取出，冷卻至室溫后將薄膜從玻璃板下取下，最終形成厚度為1.2mm的隔熱膜。

經(jīng)實(shí)例檢測(cè)，本發(fā)明制得的高耐候性隔熱膜其可見光透過率為95%，同時(shí)具有80%的近紅外屏蔽率，99%的紫外光屏蔽率，且耐高溫度為500℃，導(dǎo)熱系數(shù)為0.01W/m·K，具有優(yōu)異的隔熱性能，使用壽命較普通的隔熱膜長(zhǎng)4.5倍。