本發(fā)明涉及陶瓷基板，更具體地，涉及一種氮化硅流延膜疊層材料及其疊層工藝和應用。

背景技術：

1、氮化硅陶瓷具有較高的熱導率、機械性能和耐腐蝕性，能夠作為散熱基板、熱管理材料或絕緣層廣泛的應用于高功率電源模塊中。

2、氮化硅陶瓷基板一般通過流延成型制備，現(xiàn)有的氮化硅流延膜疊層材料制備工藝一般為：將流延膜依次進行疊層、真空包封和溫等靜壓，但是壓制后坯體容易出現(xiàn)鼓泡或膜層分離的現(xiàn)象。原因是氮化物陶瓷流延成型過程中，氮化物本身對分散劑、粘結劑等吸附能力較弱，即陶瓷粉體表面包裹的有機物偏少，導致膜片在疊壓中因為粘性和柔韌性不夠，膜片與膜片之間無法有效融合在一起，如果只是某個位置點貼合不了，這個地方就形成鼓泡(空間內(nèi)填充有空氣)，如果不能貼合的區(qū)域比較大，則會出現(xiàn)膜片之間相互分層現(xiàn)象。

3、專利cn115763070a提出一種用于mlcc的疊層氣泡改善的方法，該方法通過配料工藝參數(shù)及配方的調(diào)整，改變流延膜片的形貌結構，疊層過程中構成氣泡排出的通道，從而抑制疊層巴塊氣泡的發(fā)生，同時使在包裝及勻壓過程中，殘余的微小氣泡可以再次在巴塊軟化壓合之前有效的排出巴塊，從而使巴塊的層與層之間充分的壓合在一起，避免局部氣體聚集殘留而導致的巴塊分層或切割分層。但是其需要對膜層進行高精度堆疊，并保證其內(nèi)部的一致性與均勻性，對技術要求過于苛刻，難以應用于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有氮化硅流延膜疊層容易出現(xiàn)鼓泡或膜層分離的缺陷和不足，提供一種氮化硅流延膜疊層工藝。

2、本發(fā)明的另一目的是提供一種氮化硅流延膜疊層材料。

3、本發(fā)明的另一目的是提供一種氮化硅流延膜疊層材料在制備陶瓷基板中的應用。

4、本發(fā)明上述目的通過以下技術方案實現(xiàn)：

5、本發(fā)明保護一種氮化硅流延膜疊層工藝，包括以下步驟：

6、s1，制備氮化硅流延膜；

7、s2，將所述氮化硅流延膜逐層疊加至預設厚度，真空封裝，冷等靜壓；

8、s3，將所述步驟s2得到的物料的真空封裝拆除，二次真空封裝，溫等靜壓，得到氮化硅流延膜疊層材料。

9、本發(fā)明的氮化硅流延膜疊層工藝中，在流延膜流延膜疊層后，真空封裝并冷等靜壓，使粘結劑在壓制過程中由于被擠壓而部分遷移到膜片表面，粘結劑在膜片表面的濃度增加，甚至會形成一粘結劑薄層，提高層間黏合力；然后拆除真空封裝，能夠釋放應力，使層內(nèi)殘留氣體移動至層間界面，同時排出揮發(fā)的溶劑(膜片中含有的少量溶劑在靜壓下被擠出)；再二次真空封裝并溫等靜壓處理，能夠填充拆除真空封裝后氣體從層間排出之后形成的殘留孔隙，提高材料的致密度，改善均勻性，增強層間結合力。

10、在其中一些實施方式中，步驟s1中氮化硅流延膜的制備方法，包括：將氮化硅陶瓷粉、燒結助劑、分散劑和溶劑混合球磨，加入塑性劑和粘結劑混合均勻，制得氮化硅漿料，流延成型，干燥，得到氮化硅流延膜。

11、在其中一些實施方式中，所述氮化硅漿料包括以下質(zhì)量份計的組分：

12、

13、在其中一些實施方式中，所述塑性劑和粘結劑的質(zhì)量比為(0.5-0.9):1。

14、常規(guī)的塑性劑添加量為粘結劑重量的30-50％；發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，適當提高塑性劑的比例，有利于軟化粘結劑，改善粘結劑與氮化硅陶瓷粉之間的潤濕性，使得粘結劑更均勻地分布在氮化硅陶瓷粉之間，從而提高粉體的結合力，增強疊層材料的致密度和機械強度。

15、在其中一些實施方式中，所述燒結助劑包括但不限于mg的氧化物和稀土氧化物。

16、優(yōu)選地，所述燒結助劑為質(zhì)量比為(1-5)：(1-5)的mg的氧化物和稀土氧化物。

17、優(yōu)選地，所述mg的氧化物為mgo和/或硅酸鎂。

18、優(yōu)選地，所述稀土氧化物為re2o3。

19、在其中一些實施方式中，所述塑性劑為鄰苯二甲酸二辛酯(dop)。

20、在其中一些實施方式中，所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛(pvb)。

21、在其中一些實施方式中，所述分散劑為磷酸酯。

22、在其中一些實施方式中，所述溶劑為甲苯和/或酒精。

23、在其中一些實施方式中，步驟s2中，所述氮化硅流延膜逐層疊加時，相鄰的膜片不完全覆蓋，使膜層的邊緣處留有通氣孔。優(yōu)選地，兩膜片邊緣的尺寸差為1-4mm。所述通氣孔有助于排層間的空氣，減少氣泡在層間的殘留。

24、在其中一些實施方式中，步驟s2中，所述預設厚度為0.5-2mm。

25、在其中一些實施方式中，步驟s2中，所述冷等靜壓的工藝條件為：溫度為25±5℃，壓力為50-80mpa。

26、所述冷等靜壓(cip)能夠在常溫下利用液體介質(zhì)施加均勻的壓力，將流延膜疊層壓制成均勻的塊體。包裹在氮化硅陶瓷粉表面的有機物主要是粘結劑，其在壓制過程中由于被擠壓而部分遷移到膜片表面，粘結劑在膜片表面的濃度增加，甚至會形成一粘結劑薄層，提高層間黏合力。本工藝的步驟中只采用冷等靜壓，沒有利用高溫提高膜片表面的粘結劑，是因為粘結劑是有機物，高溫下融化程度不可控；而且高溫下，其他有機物和溶劑也會遷移過快由于它們相比粘結劑質(zhì)輕，遷移速度更快，最終遷移到表面的粘結劑少，且泡在其他有機物和溶劑溶液中，黏性降低。

27、在其中一些實施方式中，步驟s3中，所述溫等靜壓的工藝條件為：溫度為70±10℃，壓力為80-150mpa。

28、本發(fā)明在冷等靜壓(cip)之后再次使用真空封裝進行溫等靜壓處理具有以下優(yōu)勢：

29、(1)提高致密度：冷等靜壓后進行溫等靜壓可以減少材料中的微裂紋和孔洞等缺陷，及在真空過程中相互貼合的相鄰膜層粘合在一起，進一步提高材料的致密度。溫度的引入使得材料在壓力下更容易變形和重排，從而填充更多的孔隙(所述孔隙主要為前面拆除真空封裝氣體從層間排出之后形成的殘留孔隙)。

30、(2)改善均勻性：兩次壓制過程有助于消除冷等靜壓可能留下的局部不均勻性，且不同的溫度和壓力的組合作用可以優(yōu)化材料的微觀結構，使得整體結構更加均勻。

31、(3)增強結合力：較高溫度的溫等靜壓作用可以促進顆粒之間的擴散和結合，增強材料的內(nèi)部結合力。

32、(4)降低殘余應力：溫等靜壓可以幫助釋放冷等靜壓過程中可能引入的殘余應力，提高材料的穩(wěn)定性；該雙重壓制過程有助于提高批量生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量一致性。

33、優(yōu)先地，本發(fā)明中溫等靜壓的壓力遠高于冷等靜壓；溫度升高會使坯體的塑性變形能力增強，而壓力越高越有利于提高坯體致密度。同時，由于冷等靜壓已經(jīng)初步壓實了材料，溫等靜壓需要更高的壓力來克服材料的內(nèi)部應力和進一步改善其微觀結構(促進材料內(nèi)部孔隙的閉合和顆粒的重排)。因此，本步驟中需要更高的壓力來實現(xiàn)致密度的提高。

34、無論是冷等靜壓還是溫等靜壓，壓力在提高坯體的致密度上是主導因素，而保壓時間的長短無明顯的影響。

35、優(yōu)選地，步驟s2中，所述冷等靜壓的保壓時間為5-10min。

36、優(yōu)選地，步驟s3中，所述溫等靜壓的保壓時間為1-10min。

37、在其中一些實施方式中，所述真空封裝或二次真空封裝中，真空度為-0.08mpa～-0.1mpa。真空封裝有利于層間氣體的抽出，增強膜片間的貼合，同時能夠減少外界環(huán)境的污染，并更好地控制壓力介質(zhì)的傳遞。

38、本發(fā)明保護一種氮化硅流延膜疊層材料，由所述的一種氮化硅流延膜疊層工藝制成。

39、本發(fā)明保護一種氮化硅流延膜疊層材料在制備陶瓷基板中的應用。

40、本發(fā)明保護一種低煙密度阻燃聚乙烯材料在制備線纜護套中的應用。

41、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

42、本發(fā)明提供一種氮化硅流延膜疊層工藝中，在流延膜流延膜疊層后，真空封裝并冷等靜壓，使粘結劑在壓制過程中由于被擠壓而部分遷移到膜片表面，粘結劑在膜片表面的濃度增加，甚至會形成一粘結劑薄層，提高層間黏合力；然后拆除真空封裝，能夠釋放應力，使層內(nèi)殘留氣體移動至層間界面，同時排出揮發(fā)的溶劑；再二次真空封裝并溫等靜壓處理，能夠填充拆除真空封裝后氣體從層間排出之后形成的殘留孔隙，提高材料的致密度，改善均勻性，增強層間結合力。