顆粒 的量為40wt %至70wt %。
[0063] 本發(fā)明的制備氣體阻隔膜的方法包括：通過(guò)原子層沉積在所述基板層上形成阻隔 層；以及在所述阻隔層上形成保護(hù)層，在所述保護(hù)層中，基于所述納米顆粒和粘合劑前體的 總重量，所述保護(hù)層控制所述納米顆粒的量為40wt%至70wt%，由此使氣體阻隔效果最大 化。
[0064] 具體地，可以控制所述保護(hù)層，使得具有10至20nm的平均直徑的納米顆粒的含量 可為 45wt % 至 55wt %。
[0065] 可以對(duì)本發(fā)明的基板層進(jìn)行適當(dāng)?shù)馁N附處理，例如，電暈放電處理、紫外線照射處 理、等離子體處理或?yàn)R射刻蝕處理。
[0066] 所述阻隔層是通過(guò)原子層沉積而形成在所述基板層上，并且可以進(jìn)一步在所述基 板層與所述阻隔層之間形成中間層以使所述基板層的表面變平以及改善對(duì)用于形成阻隔 層的有機(jī)金屬的貼附。
[0067] 通過(guò)在中間層上的高密度的羥基來(lái)增加阻隔層的貼附以及無(wú)機(jī)材料的表面密度， 因此可大幅地增加氣體阻隔膜的耐用性與性能。
[0068] 【有益效果】
[0069] 根據(jù)本發(fā)明的又一個(gè)方面，提供了一種電子裝置，其包括本發(fā)明的耐用性與氣體 阻隔性均被改善的氣體阻隔膜。
[0070] 本發(fā)明的氣體阻隔膜可以用于保護(hù)可能因水而被破壞的產(chǎn)品，例如，如液晶顯示 器（LCD)或有機(jī)發(fā)光二極管（OLED)的顯示設(shè)備，或如太陽(yáng)能電池的光伏元件。
【附圖說(shuō)明】
[0071] 圖1是顯示根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的氣體阻隔膜的圖；以及
[0072] 圖2是顯示根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的氣體阻隔膜的結(jié)構(gòu)的圖。
[0073] [附圖標(biāo)記說(shuō)明]
[0074] 10, 20 :氣體阻隔膜結(jié)構(gòu)
[0075] 11，21 :保護(hù)層 12, 22 :阻隔層
[0076] 13, 23 :中間層 14, 24 :基板層
【具體實(shí)施方式】
[0077] 在下文中，將參照依據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例以及不依據(jù)本發(fā)明的比較例來(lái)更詳細(xì)地描 述本發(fā)明，然而，本發(fā)明的范圍不限于以下實(shí)施例。
[0078] 實(shí)施例1
[0079] 使用具有約100 μ m的厚度和約4g/m2 ·天的水氣穿透率（WVTR)的聚碳酸酯膜作為 基板層。將50g的四乙氧基正硅酸酯和50g的3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷用150g 的乙醇稀釋，向其中加入56. 4g的水和I. 6g的0.1 N HC1，然后使混合物在室溫下反應(yīng)1天 以形成溶膠態(tài)的涂料組合物溶液。將該涂料組合物溶液通過(guò)刮條涂布法涂布在基板層上， 并在120°C下熱固化10分鐘以形成具有約0. 6 ym的厚度的平坦的涂層。
[0080] 隨后，通過(guò)原子層沉積（ALD)在該平坦的層上形成厚度約為15nm的Al2O 3層作為 阻隔層。具體地，在中間層上分別沉積三甲基鋁（TMA)和H2O并以脈沖成形反應(yīng)5秒鐘以 形成具有15nm的厚度的膜，接著，用氬氣吹掃以除去未反應(yīng)的H2O和副產(chǎn)物。將此步驟設(shè) 成一個(gè)循環(huán)，進(jìn)行該循環(huán)40次以形成阻隔層。接著，制備涂料液，該涂料液包含作為粘合劑 的季戊四醇三丙烯酸酯和3-異氰酸基丙基三乙氧基硅烷加成物以及具有約15nm的平均直 徑的球狀二氧化硅顆粒和引發(fā)劑（Irgacure 127)(基于粘合劑與二氧化硅顆粒的總重量， 二氧化硅顆粒的量為約50wt% )，將該涂料液涂布到阻隔層上并通過(guò)UV固化來(lái)固化以形成 具有約0. 5 μπι的厚度的保護(hù)層，由此制備氣體阻隔膜。
[0081] 實(shí)施例2
[0082] 除了在形成保護(hù)層時(shí)使用的涂料溶液中，基于粘合劑與二氧化硅顆粒的總重量， 二氧化硅顆粒的量為約60wt%之外，以和實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備氣體阻隔膜。
[0083] 實(shí)施例3
[0084] 除了在形成保護(hù)層時(shí)使用具有約50nm的平均直徑的球狀二氧化硅顆粒之外，以 和實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備氣體阻隔膜。
[0085] 實(shí)施例4
[0086] 除了在形成保護(hù)層時(shí)使用的涂布溶液中，基于粘合劑與二氧化硅顆粒的總重量， 二氧化硅顆粒的量為約40wt%之外，以和實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備氣體阻隔膜。
[0087] 實(shí)施例5
[0088] 除了使用其中提供季戊四醇三丙烯酸酯和3-異氰酸基丙基三乙氧基硅烷加成 物和3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷作為粘合劑并且使用引發(fā)劑（Irgacure 127和 Irgacure 250)(基于粘合劑與二氧化娃顆粒的總重量，二氧化娃的量為約50wt%)的溶液 以外，以和實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備氣體阻隔膜。
[0089] 比較例1
[0090] 除了在形成保護(hù)層時(shí)不使用二氧化硅顆粒之外，以和實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備 氣體阻隔膜。
[0091] 比較例2
[0092] 除了在形成保護(hù)層時(shí)使用的涂料溶液中，基于粘合劑與二氧化硅顆粒的總重量， 二氧化硅顆粒的量為約30wt%之外，以和實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備氣體阻隔膜。
[0093] 比較例3
[0094] 除了在形成保護(hù)層時(shí)使用的涂料溶液中，基于粘合劑與二氧化硅顆粒的總重量， 二氧化硅顆粒的量為約80wt%之外，以和實(shí)施例1相同的方法來(lái)制備氣體阻隔膜。
[0095] 實(shí)驗(yàn)例1
[0096] 通過(guò)下列方法來(lái)測(cè)量實(shí)施例1至4與比較例1至3中制備的氣體阻隔膜的WVTR、 透光率以及霧度。
[0097] 1)WVTR :通過(guò) ASTM F 1249 方法使用 Aquatran Model 1 在 38°C和 100%相對(duì)濕度 下測(cè)量WVTR 48小時(shí)。
[0098] 2)透光率（Tt):使用由Shimadzu公司制造的UV-3600在380至780nm可見(jiàn)光區(qū) 測(cè)量透光率。
[0099] (3)霧度：使用 Murakami Color Research Laboratory 制造的 HM-150 測(cè)量霧度。
[0100] 【表1】
[0101]
[0102] 工業(yè)實(shí)用性
[0103] 本發(fā)明的氣體阻隔膜用于半導(dǎo)體器件中的金屬阻隔層、耐磨損膜、耐腐蝕膜等的 制膜中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氣體阻隔膜，包括： 基板層； 阻隔層，其形成于所述基板層上；和 保護(hù)層，其形成于所述阻隔層上以與所述阻隔層接觸， 其中，所述保護(hù)層包含納米顆粒和粘合劑，并且基于所述納米顆粒和粘合劑的總重量， 所述納米顆粒的量為40wt%至70wt%。2. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，其中，所述納米顆粒為球狀納米顆粒。3. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，其中，所述納米顆粒具有IOOnm以下的平均直徑。4. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，其中，所述納米顆粒為二氧化硅顆粒、氧化鋁顆粒、 二氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、氧化銻顆粒或氧化鋅顆粒。5. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，其中，所述粘合劑包含選自自由基可固化化合物和 陽(yáng)離子可固化化合物中的至少一種。6. 權(quán)利要求5所述的氣體阻隔膜，其中，所述保護(hù)層進(jìn)一步包含自由基引發(fā)劑或陽(yáng)離 子引發(fā)劑。7. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，其中，所述保護(hù)層具有0. 2ym至2ym的厚度。8. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，其中，所述阻隔層包含Si02、A1203、ZnO、ZnS、Hf02、 HfON、AlN或Si3N4。9. 權(quán)利要求I所述的氣體阻隔膜，其中，所述阻隔層為原子層沉積層。10. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，其中，所述阻隔層具有2nm至IOOnm的厚度。11. 權(quán)利要求1所述的氣體阻隔膜，進(jìn)一步包括在所述阻隔層與所述基板層之間的中 間層。12. -種制備氣體阻隔膜的方法，包括： 在形成于基板層上的阻隔層上形成涂層以與所述阻隔層接觸以形成保護(hù)層，所述涂層 包含納米顆粒和粘合劑前體，并且在所述涂層中，基于所述納米顆粒和粘合劑前體的總重 量，所述納米顆粒的量為40wt%至70wt%。13. 權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述阻隔層是通過(guò)原子層沉積而形成的。14. 一種電子裝置，包括權(quán)利要求1所述氣體阻隔膜。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氣體阻隔膜，其上層疊有包含無(wú)機(jī)顆粒的保護(hù)涂層。當(dāng)使保護(hù)涂層執(zhí)行保護(hù)氣體阻隔膜時(shí)，本發(fā)明的氣體阻隔膜在保護(hù)層中加入無(wú)機(jī)納米顆粒，從而可使氣體阻隔效果最大化。
【IPC分類】B05D5/00, B32B27/14
【公開(kāi)號(hào)】CN104903098
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380062623
【發(fā)明人】柳相旭, 金東烈, 文鍾敏
【申請(qǐng)人】Lg化學(xué)株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2013年11月29日
【公告號(hào)】EP2926991A1