高介電常數(shù)低介電損耗聚偏氟乙烯基復合薄膜及制備方法
【專利說明】
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技術領域： 本發(fā)明涉及一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜及制備方法。
[0002]
【背景技術】： 技術 近年來，高介電常數(shù)和低介電損耗的介電功能材料由于其在電子行業(yè)和能源儲存方面 的廣泛應用而得到了巨大的關注。盡管傳統(tǒng)的鐵電陶瓷有著超高的介電常數(shù)，但是其高加 工溫度，低擊穿電壓，高脆性和剛性限制了在電子行業(yè)的應用。因此，現(xiàn)在的材料很難滿足 靈活多變的需求。
[0003] 聚偏氟乙烯（PVDF)由于其非凡的熱性能和壓電性能，在制動器和傳感器方面的廣 泛應用，已經(jīng)成為一種重要的介電功能材料。但是，聚偏氟乙烯是一種熱塑性聚合物，有限 的介電常數(shù)滿足不了現(xiàn)代嵌入式電容器和半導體存儲器件對材料高介電性能的要求，氧化 鋅作為高儲能的半導體材料，廣泛應于介電功能材料的改性方面?？梢栽诒３州^低的介電 損耗的條件下，有效地提升材料的介電常數(shù)。
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【發(fā)明內容】
： 本發(fā)明的目的是提供一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜及制備方 法。
[0005] 上述的目的通過以下的技術方案實現(xiàn)： 一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，其組成包括：純聚偏氟乙烯層、 摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯層，其特征是：所述的純聚偏氟乙烯層和所述的摻雜氧化鋅的聚 偏氟乙烯層垂直于鋪膜方向間隔鋪層布置。
[0006] 所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，所述的摻雜氧化鋅的聚 偏氟乙烯層中氧化鋅的形貌為棒狀和蓮花狀。
[0007] 所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，所述的摻雜氧化鋅的聚 偏氟乙烯層中摻雜的棒狀氧化鋅的長度為10-20 μπι，直徑為700nm，所述的摻雜氧化鋅的 聚偏氟乙烯層中摻雜的蓮花狀氧化鋅的直徑為10 μm。
[0008] 所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜的制備方法，其摻雜的棒 狀的氧化鋅由沉淀法制備，由硝酸鋅，硝酸鐵分別作為鋅源和鐵源，尿素作為沉淀劑，加熱 回流反應溫度為l〇〇°C，反應時間為lh，其摻雜的棒狀氧化鋅中的鐵含量為5%; 將一定量摻雜鐵粒子的棒狀氧化鋅溶于50mL N，N二甲基甲酰胺中超聲震蕩2h，加入 10. 25g聚偏氟乙烯粉末，超聲溶解反應2h，得摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯膠液，摻雜的棒狀 氧化鋅的含量為10%; 將所得的膠液過濾真空抽氣泡后在鋪膜機上鋪膜，在80°C下烘干2h，將所得薄膜在平 板硫化機上壓板30min，溫度為170°C，壓力為lOMPa，所得板材的厚度為0. 5mm。
[0009] 所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜的制備方法其摻雜的蓮 花狀氧化鋅由水熱法制備，由硝酸鋅，硝酸鐵分別作為鋅源和鐵源，尿素作為沉淀劑，在高 溫高壓反應釜中高溫高壓反應l〇h，溫度為160°C，其摻雜的蓮花狀氧化鋅中的鐵含量為 5%； 將0. 5g-2g摻雜鐵粒子的蓮花狀氧化鋅溶于50mL N，N二甲基甲酰胺中超聲震蕩2h，加 入10. 25g聚偏氟乙烯粉末，超聲溶解反應2h，得摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯膠液，摻雜的蓮 花狀氧化鋅的含量為5%; 將所得的膠液過濾真空抽氣泡后在鋪膜機上鋪膜，在80°C下烘干2h，將所得薄膜在平 板硫化機上壓板30min，溫度為170°C，壓力為lOMPa，所得板材的厚度為0. 5mm。
[0010] 本發(fā)明的有益效果： 1.本發(fā)明高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，用于制作現(xiàn)代嵌入式電容 器和半導體存儲器件等的原材料，可以有效的提高電容器的儲電能力和半導體存儲器件的 存儲功能，并且可以保持較低的介電損耗。
[0011] 2.本發(fā)明高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，用摻雜鐵粒子的氧化 鋅改性聚偏氟乙烯，在保持聚偏氟乙烯本身較低的介電損耗的同時，極大地提高了復合材 料的介電常數(shù)。
[0012] 本發(fā)明高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，摻雜的氧化鋅粉體粒徑 小，為納米級，且氧化鋅在聚偏氟乙烯基體中分散良好，保持了聚偏氟乙烯的力學性能。保 證了材料在其應用領域對力學性能的需求。
[0013] 本發(fā)明高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，制備工藝簡單，無污染， 耗能低，成本低，安全系數(shù)高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0014] 【附圖說明】： 附圖1是本發(fā)明的結構示意圖。
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【具體實施方式】： 實施例1: 一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，其組成包括：純聚偏氟乙烯層 1、摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯層2,其特征是：所述的純聚偏氟乙烯層和所述的摻雜氧化鋅 的聚偏氟乙烯層垂直于鋪膜方向間隔鋪層布置。
[0016] 實施例2: 根據(jù)實施例1所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，所述的摻雜氧 化鋅的聚偏氟乙烯層中氧化鋅的形貌為棒狀和蓮花狀。
[0017] 實施例3: 根據(jù)實施例1或2所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，所述的摻 雜氧化鋅的聚偏氟乙烯層中摻雜的棒狀氧化鋅的長度為10-20 μ m，直徑為700nm，所述的 摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯層中摻雜的蓮花狀氧化鋅的直徑為10 μm。
[0018] 實施例4: 根據(jù)實施例1或2或3所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜的制備 方法，其摻雜的棒狀的氧化鋅由沉淀法制備，由硝酸鋅，硝酸鐵分別作為鋅源和鐵源，尿素 作為沉淀劑，加熱回流反應溫度為100°c，反應時間為lh，其摻雜的棒狀氧化鋅中的鐵含量 為5%; 將1. 025g摻雜鐵粒子的棒狀氧化鋅溶于50mL N，N二甲基甲酰胺中超聲震蕩2h，加入 10. 25g聚偏氟乙烯粉末，超聲溶解反應2h，得摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯膠液，摻雜的棒狀 氧化鋅的含量為10%; 將所得的膠液過濾真空抽氣泡后在鋪膜機上鋪膜，在80°C下烘干2h，將所得薄膜在平 板硫化機上壓板30min，溫度為170°C，壓力為lOMPa，所得板材的厚度為0. 5mm。
[0019] 實施例5: 根據(jù)實施例1或2或3或4所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜的 制備方法，其摻雜的蓮花狀氧化鋅由水熱法制備，由硝酸鋅，硝酸鐵分別作為鋅源和鐵源， 尿素作為沉淀劑，在高溫高壓反應釜中高溫高壓反應l〇h，溫度為160°C，其摻雜的蓮花狀 氧化鋅中的鐵含量為5%; 將0. 51g摻雜鐵粒子的蓮花狀氧化鋅溶于50mL N，N二甲基甲酰胺中超聲震蕩2h，加 入10. 25g聚偏氟乙烯粉末，超聲溶解反應2h，得摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯膠液，摻雜的蓮 花狀氧化鋅的含量為5%; 將所得的膠液過濾真空抽氣泡后在鋪膜機上鋪膜，在80°C下烘干2h，將所得薄膜在平 板硫化機上壓板30min，溫度為170°C，壓力為lOMPa，所得板材的厚度為0. 5mm。
[0020] 實施例6: 根據(jù)實施例1或2或3或4或5所述的高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄 膜的制備方法， 所述的一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，其摻雜的棒狀的氧化鋅 由沉淀法制備。由硝酸鋅，硝酸鐵分別作為鋅源和鐵源，尿素作為沉淀劑。加熱回流反應溫 度為100 °C，反應時間為lh。其摻雜的棒狀氧化鋅中的鐵含量為5%。
[0021] 所述的一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，將一定量摻雜鐵粒 子的棒狀氧化鋅溶于50mL N，N二甲基甲酰胺中超聲震蕩2h，加入10. 25g聚偏氟乙烯粉末， 超聲溶解反應2h，得摻雜氧化鋅的聚偏氟乙烯膠液。摻雜的棒狀氧化鋅的含量為10%。
[0022] 所述的一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，將所得的膠液過濾 真空抽氣泡后在鋪膜機上鋪膜，在80°C下烘干2h。將所得薄膜在平板硫化機上壓板30min， 溫度為170°C，壓力為lOMPa。所得板材的厚度為0. 5mm。
[0023] 所述的一種高介電常數(shù)低介電損耗的聚偏氟乙烯基復合薄膜，其摻雜的棒狀