(3)將配置好的混合懸濁液均勻噴涂于陽極氧化后的AA6061鋁合金板上，并使用 烘箱烘干，然后在其表面鋪設預制好的&預浸料，結(jié)構(gòu)選擇為3/2、4/3和5/4結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)圖 如圖2~4所示；
[0051] (4)將制備好的不同結(jié)構(gòu)的中子屏蔽超混雜層板復合材料置入硫化機中進行熱模 壓成型，溫度區(qū)間選擇：80 °C，lh; 120 °C，lh; 150 °C，lh; 200 °C，lh; 280 °C，30min; 320 °C，2h; 熱豐旲壓加工完成后，隨硫化機空冷；
[0052] (5)最后對中子屏蔽超混雜層板復合材料進行中子屏蔽性能檢測，檢測輻照前后 中子屏蔽超混雜層板復合材料的力學性能，利用EXAFS技術(shù)研究其近鄰幾何結(jié)構(gòu)，采用中子 小角散射技術(shù)SANS從納米尺度探究其材料結(jié)構(gòu)變化。中子屏蔽檢測示意圖如圖5所示。 [0053]本發(fā)明是以PMR型聚酰亞胺(KH-308)作為基體材料，采用兩步合成法制備，其有效 成分約占50%，實際配制溶液時按照50%的重量進行稱量與計算。通過在基體材料中加入 亞微米B 4C顆粒，充分利用其中自然豐度為20%且具有中子屏蔽性能的B-10核素，并經(jīng)過混 合、碳纖維預浸料的鋪設、預制、熱模壓相結(jié)合的方式制備中子屏蔽超混雜層板復合材料。 在涂抹完成后，均勻涂抹在AA6061鋁合金薄板上的混合液需要充分烘干，將其置入烘箱中， 溫度控制在40°C，8小時，涂抹厚度控制在0.3mm左右，單面烘干完成后，鋪設預制好的碳纖 維預浸料，采用同樣的工藝繼續(xù)涂抹另一面，烘干并鋪設碳纖維預浸料。將制備好的單層預 浸料層板按照不同結(jié)構(gòu)要求進行鋪設，鋪設時，必須保證鋪設平整，受力均勻，碳纖維方向 保持一致。將鋪設好的預制復合層板材料置入熱壓模具中，模具合模，然后將其放入平板硫 化機或熱壓罐中進行熱模壓成型。
[0054]通過對乏燃料儲存用中子屏蔽超混雜層板復合材料進行力學性能及中子屏蔽性 能測試，結(jié)果表明中子屏蔽超混雜層板復合材料的力學性能優(yōu)于同類產(chǎn)品，其中子屏蔽性 能如表1所示，可以看出復合屏蔽材料對的厚度在3.5mm左右就達到62.1 %的屏蔽效果，超 過行業(yè)標準，因此可以在保證屏蔽效果的前提下減小復合材料壁厚，降低其密度。該中子屏 蔽超混雜層板復合材料還可以根據(jù)儀器或設備的要求設計出不同曲率、不同結(jié)構(gòu)的樣品， 應用于中子衍射譜儀等探測儀器或探測機器人表面，以降低輻射對其損傷，提高探測效率。 [0055]表1不同結(jié)構(gòu)復合材料的中子屏蔽檢測

[0058]下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明做進一步的說明：
[0059] 實施例1:
[0060] 一種中子屏蔽超混雜層板復合材料，其各組分含量按重量份數(shù)計： PMR型聚酰亞胺（KH308) 100質(zhì)量份
[0061 ] 碳化硼、 50質(zhì)量份 碳纖維鋪層 雙層單向鋪設
[0062] 鋪層結(jié)構(gòu) 3/2結(jié)構(gòu) 粉體粒徑 3.6uni
[0063] 中子屏蔽超混雜層板復合材料的制備步驟為:在室溫條件下陽極氧化AA6061鋁合 金薄板，其中H3P〇4溶液濃度為150g/L，溫度:25°C，電壓：10V，時間：20min;配置濃度為50 % 的B4C/PMR混合液，并置入烘箱以揮發(fā)出大部分溶劑，然后均勻涂抹于AA6061鋁合金薄板上 并充分烘干，將其置入烘箱中，溫度控制在40°C，時間為8小時，涂抹厚度控制在0.2mm左右。 單面烘干完成后，鋪設預制好的碳纖維預浸料，采用同樣的工藝繼續(xù)涂抹另一面，烘干并鋪 設碳纖維預浸料。將制備好的單層預浸料層板按照3/2結(jié)構(gòu)要求進行鋪設，制備完成后置入 模具中，最后采用熱模壓技術(shù)進行壓制成型，具體參數(shù)為80°C，lh; 120°C，lh; 150°C，lh;200 °C，lh; 280°C，30min; 320°C，2h;熱模壓加工完成后，隨硫化機空冷。
[0064] 通過對中子屏蔽超混雜層板復合材料的力學性能與中子屏蔽性能進行測試，測試 結(jié)果如下：
[0066]中子屏蔽超混雜層板復合材料的屏蔽性能：
[0068] 實施例2:
[0069] -種中子屏蔽超混雜層板復合材料，其各組分含量按重量份數(shù)計： PMR型聚酰亞胺（KH308) 100質(zhì)量份 碳化硼 50質(zhì)量份
[0070] 碳纖維鋪層 雙層單向鋪設 鋪層結(jié)構(gòu) 4/3結(jié)構(gòu) 粉體粒徑 3,6_i
[0071] 具體制備方法與步驟同實施例1，區(qū)別在于鋪設復合層板結(jié)構(gòu)為4/3結(jié)構(gòu)，需要注 意各板之間的對齊，保證熱壓質(zhì)量。
[0072] 通過對中子屏蔽超混雜層板復合材料的力學性能與中子屏蔽性能進行測試，測試 結(jié)果如下：
[0074]中子屏蔽超混雜層板復合材料的屏蔽性能：
[0076] 實施例3:
[0077] -種中子屏蔽超混雜層板復合材料，其各組分含量按重量份數(shù)計： PMR型聚酰亞胺（KH308) 100質(zhì)量份 碳化硼 50質(zhì)量份
[0078] 碳纖維鋪層 雙層單向鋪設 鋪層結(jié)構(gòu) 5/4結(jié)構(gòu) 粉體粒徑
[0079] 具體制備方法與步驟同實施例1，區(qū)別在于鋪設復合層板結(jié)構(gòu)為5/4結(jié)構(gòu)，需要注 意各板之間的對齊，保證熱壓質(zhì)量。
[0080] 通過對中子屏蔽超混雜層板復合材料的力學性能與中子屏蔽性能進行測試，測試 結(jié)果如下：
[0082]中子屏蔽復合材料的屏蔽性能：
[0084] 實施例4:
[0085] -種中子屏蔽超混雜層板復合材料，其各組分含量按重量份數(shù)計： PMR型聚酰亞胺（KH308) ]00質(zhì)量份 碳化硼 50質(zhì)量份
[0086] 碳纖維鋪層 雙層單向鋪設 鋪層結(jié)構(gòu) 3/2結(jié)構(gòu) 粉體粒徑 7.4 pm
[0087] 具體制備方法與步驟同實施例1，區(qū)別在于鋪設復合層板中B4C顆粒粒徑為7.4wn， 從而導致B-10面密度發(fā)生變化。制備時，需要注意各板之間的對齊，保證熱壓質(zhì)量。
[0088] 通過對中子屏蔽超混雜層板復合材料的中子屏蔽性能進行測試，測試結(jié)果如下：
[0090] 實施例5:
[0091] -種中子屏蔽超混雜層板復合材料，其各組分含量按重量份數(shù)計： PMR型聚酰亞胺（KH308) 100質(zhì)量份 碳化硼 50質(zhì)量份
[0092] 碳纖維鋪層 雙層單向鋪設 鋪層結(jié)構(gòu) 4/3結(jié)構(gòu) 粉體粒徑 7.4}ini
[0093] 具體制備方法與步驟同實施例1，區(qū)別在于鋪設復合層板中結(jié)構(gòu)為4/3，B4C顆粒粒 徑為7.4mi，從而導致B-10面密度發(fā)生變化。制備時，需要注意各板之間的對齊，保證熱壓質(zhì) 量。
[0094] 通過對中子屏蔽超混雜層板復合材料的中子屏蔽性能進行測試，測試結(jié)果如下：
[0096] 實施例6:
[0097] -種中子屏蔽超混雜層板復合材料，其各組分含量按重量份數(shù)計： PMR型聚酰亞胺（KH308) 100質(zhì)量份 碳化硼 50質(zhì)量份
[0098] 碳纖維鋪層 雙層單尙鋪設 鋪層結(jié)構(gòu) 5/4結(jié)構(gòu) 粉體粒徑 7.4(im
[0099] 具體制備方法與步驟同實施例1，區(qū)別在于鋪設復合層板中結(jié)構(gòu)為5/4結(jié)構(gòu)，B4C顆 粒粒徑為7.4wn，從而導致B-10面密度發(fā)生變化。制備時，需要注意各板之間的對齊，保證熱 壓質(zhì)量。
[0100]通過對中子屏蔽超混雜層板復合材料的中子屏蔽性能進行測試，測試結(jié)果如下：
I〇i〇2]~以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下還可以作出若干改進，這些改進也應視為本發(fā)明的 保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種乏燃料儲存用新型中子屏蔽超混雜層板復合材料，其特征在于:包括AA6061鋁 合金板、碳化硼增強PMR型聚酰亞胺復合材料以及碳纖維增強聚酰亞胺復合材料，其中所述 碳纖維增強聚酰亞胺復合材料由碳纖維與聚酰亞胺經(jīng)過排布機制備而成，碳化硼增強PMR 型聚酰亞胺復合材料由碳化硼粉末與PMR型聚酰亞胺超聲混合制備而成。2. 如權(quán)利要求1所述的乏燃料儲存用新型中子屏蔽超混雜層板復合材料，其特征在于： 所述碳纖維增強聚酰亞胺復合材料的平均厚度為〇.125mm。3. 如權(quán)利要求2所述的乏燃料儲存用新型中子屏蔽超混雜層板復合材料，其特征在于： 碳化硼增強PMR型聚酰亞胺復合材料中PMR型聚酰亞胺為100重量份，碳化硼粉體為10~50 重量份。4. 如權(quán)利要求1所述的乏燃料儲存用新型中子屏蔽超混雜層板復合材料，其特征在于： 乏燃料儲存用中子屏蔽復合材料中還添加有阻燃劑，所述阻燃劑為氫氧化鋁。5. 如權(quán)利要求1所述的乏燃料儲存用新型中子屏蔽超混雜層板復合材料，其特征在于： 乏燃料儲存用中子屏蔽復合材料中還添加有二硼化鋯。6. -種乏燃料儲存用新型中子屏蔽超混雜層板復合材料的制備方法，其特征在于:包 括如下步驟 (1) 首先在室溫條件下對AA6061鋁合金板進行陽極氧化，處理工藝如下：①堿洗:配置 濃度分別為25~30g/L NaOH和Na2C03溶液，溫度：70~80°C，0.5~lmin，開水;②酸洗:配置 濃度為300~500g/L HN〇3溶液，2~5min，蒸餾水;③最后采用濃度為130~150g/L的H3P〇4溶 液進行陽極氧化，溫度:25 °C，電壓：10V，時間：20min; (2) 配置10wt %~50wt %濃度的B4C/PMR混合懸濁液，超聲攪拌均勻后置入烘箱加熱以 揮發(fā)出大部分溶劑，玻棒攪拌獲得分散均勻的懸濁液； (3) 將配置好的混合懸濁液均勻噴涂于陽極氧化后的AA6061鋁合金板上，并使用烘箱 烘干，然后在其表面鋪設預制好的碳纖維預浸料，鋪層結(jié)構(gòu)選擇為3/2、4/3和5/4結(jié)構(gòu)； (4) 將制備好的不同結(jié)構(gòu)的中子屏蔽超混雜層板復合材料置入硫化機中進行熱模壓成 型，溫度區(qū)間選擇：80 °C，lh; 120 °C，lh; 150 °C，lh; 200 °C，lh; 280 °C，30min; 320 °C，2h;熱模 壓加工完成后，隨硫化機空冷； (5) 最后對中子屏蔽超混雜層板復合材料進行中子屏蔽性能檢測，檢測輻照前后中子 屏蔽超混雜層板復合材料的力學性能。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乏燃料儲存用新型中子屏蔽超混雜層板復合材料及其制備方法，中子屏蔽超混雜層板復合材料包括AA6061 T6態(tài)鋁合金板、碳化硼增強PMR型聚酰亞胺復合材料以及碳纖維增強聚酰亞胺復合材料。本發(fā)明制備工藝流程包括：首先采用陽極氧化工藝對AA6061 T6鋁合金板材進行表面粗化處理，并在其表面噴涂不同比例的B4C/PMR復合材料，然后與碳纖維增強聚酰亞胺復合材料按照不同的鋪層方式進行鋪設，最后使用熱模壓制備工藝進行固化成型，制備出具有不同10B面密度的中子屏蔽超混雜層板復合材料。通過對中子屏蔽超混雜層板復合材料的熱中子屏蔽性能進行測試，測試結(jié)果表明其具有優(yōu)越的中子屏蔽效果；同時，超混雜層板復合材料還具有非常優(yōu)越的常溫及高溫力學性能。
【IPC分類】B32B27/28, B32B37/06, B32B33/00, B32B15/20, B32B27/04, B32B15/08, G21C19/07, B32B37/10
【公開號】CN105729937
【申請?zhí)枴緾N201610066073
【發(fā)明人】陶杰, 符學龍, 李華冠, 胡玉冰
【申請人】南京航空航天大學
【公開日】2016年7月6日
【申請日】2016年1月29日