；
[0019]圖3是Y2O2S: 3% Er3+空心納米纖維的直徑分布直方圖；
[0020]圖4是Y2O2S: 3% Er3+空心納米纖維的EDS譜圖；
[0021]圖5是Y2O2S: 3% Er3+空心納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜圖；
[0022]圖6是Y202S:3% Er3+空心納米纖維在不同激發(fā)功率的二極管激光器激發(fā)時(shí)的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜圖；
[0023]圖7是Y202S:3% Er3+空心納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度與二極管激光器的激發(fā)功率之間的雙自然對(duì)數(shù)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本發(fā)明所選用的氧化釔Y2O3和氧化鉺Er 203的純度為99.99%，聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為10000，N，N-二甲基甲酰胺DMF，氬氣，硫磺，碳棒和硝酸均為市售分析純產(chǎn)品；所用的玻璃儀器、坩堝和設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器和設(shè)備。
[0025]實(shí)施例:稱取0.8987g Y2O3和0.1146g Er 203溶于1mL硝酸中，在磁力攪拌器上加熱攪拌除去多余的硝酸和水，結(jié)晶得到混合稀土硝酸鹽粉末，加入9.8000g DMF,攪拌直至完全溶解，再加入7.8000g PVP，磁力攪拌溶解后靜置8h，得到均一淡黃色透明的紡絲液；采用一支ImL塑料噴槍頭套在一只5mL注射器上，將紡絲液注入注射器內(nèi)，采用豎噴方式，以水平放置的鋁箔作為接收裝置進(jìn)行靜電紡絲，紡絲電壓為15kV，噴槍頭與鋁箔的間距為18cm，環(huán)境溫度為20°C -26°C，相對(duì)濕度為35%~50%,得到PVP/ [Y (NO3) 3+Er (NO3) 3]復(fù)合納米纖維；將所述的PVP/[Y (NO3) 3+Er (NO3)3]復(fù)合納米纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為1°C /min,在700°C恒溫8h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O3:3% Er3+空心納米纖維；硫化試劑使用硫磺，采用雙坩堝法，將硫磺放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y203:3% Er3+空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加過(guò)量的硫磺，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，在室溫時(shí)通入氬氣40min，排出爐管內(nèi)的空氣，以5°C /min的升溫速率至800°C，保溫4h，再以50C /min的降溫速率降至200°C，之后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O2S:3% Er3+空心納米纖維。所述的Y2O2S: 3% Er3+空心納米纖維具有良好的結(jié)晶性，其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與Y2O2S的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片(24-1424)所列的d值和相對(duì)強(qiáng)度一致，屬于六方晶系，空間群為P3ml，見(jiàn)圖1所示；所述的Y202S:3%Er3+納米纖維的直徑分布均勻，具有明顯的空心結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)度大于100 μ m，見(jiàn)圖2所示；用Shapiro-Wilk方法對(duì)Y2O2S: 3% Er3+空心納米纖維的直徑進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)，在95%的置信度下,直徑分布屬于正態(tài)分布,直徑為176±25nm,見(jiàn)圖3所不；Y2O2S: 3% Er3+空心納米纖維由Y、O、S和Er元素組成(Au來(lái)自于SEM制樣時(shí)表面鍍的Au導(dǎo)電層)，見(jiàn)圖4所示；用波長(zhǎng)為980nm、功率為682mW的二極管激光器作為激發(fā)光源，得到Y(jié)2O2S: 3% Er3+空心納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜，由峰值分別為526nm、546nm和667nm的譜帶組成，其中526nm和546nm處的綠光發(fā)射對(duì)應(yīng)Er3+離子的2H11/2— 4115/2和4S372- %5/2躍遷發(fā)射，而667nm處的紅光發(fā)射對(duì)應(yīng)Er3+離子的4F9/2— 4115/2躍遷發(fā)射，見(jiàn)圖5所示；Y202S:3%Er3+空心納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜隨著二極管激光器的激發(fā)功率的增加而增強(qiáng)，見(jiàn)圖6所示；將Y202S:3% Er3+空心納米纖維的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜中的綠光發(fā)射4S3/2— 4115/2躍遷和紅光發(fā)射4F9/2— 4115/2躍遷的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度的自然對(duì)數(shù)InI對(duì)二極管激光器的激發(fā)功率的自然對(duì)數(shù)InP作圖，得到兩條直線，其中4S3/2— 4115/2躍遷和4F9/2— 4115/2躍遷的斜率η分別為1.60和1.61，均近似為2，表明綠光發(fā)射4S3/2— 4115/2和紅光發(fā)射4F9/2— 4115/2均為雙光子過(guò)程，見(jiàn)圖7所示。
[0026]當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.摻鉺硫氧化釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光空心納米纖維，其特征在于，摻鉺硫氧化釔呈空心納米纖維形貌，具有良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性和良好的結(jié)晶性，屬于六方晶系，直徑為176±25nm，長(zhǎng)度大于100 μ m。
2.一種如權(quán)利要求1所述的摻鉺硫氧化釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光空心納米纖維的制備方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術(shù)，以N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，高分子模板劑采用分子量為10000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，摻雜的鉺離子的摩爾百分?jǐn)?shù)為3%，制備產(chǎn)物為摻鉺硫氧化釔Y202S:3% Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光空心納米纖維，其步驟為: (1)配制紡絲液 釔源和鉺源使用的是氧化釔Y2O3和氧化鉺Er 203，稱取0.8987g Y2O3和0.1146g Er 203溶于1mL硝酸中，在磁力攪拌器上加熱攪拌除去多余的硝酸和水，結(jié)晶得到混合稀土硝酸鹽粉末，加入9.8000g DMF,攪拌直至完全溶解，再加入7.8000g PVP,磁力攪拌溶解后靜置8h，得到均一淡黃色透明的紡絲液；(2)制備PVP/ [Y (NO3) 3+Er (NO3) 3]復(fù)合納米纖維 采用一支ImL塑料噴槍頭套在一只5mL注射器上，將紡絲液注入注射器內(nèi)，采用豎噴方式，以水平放置的鋁箔作為接收裝置進(jìn)行靜電紡絲，紡絲電壓為15kV，噴槍頭與鋁箔的間距為 18cm，環(huán)境溫度為 200C _26°C，相對(duì)濕度為 35% _50%，得到 PVP/[Y(NO3)3+Er (NO3)3]復(fù)合納米纖維； (3)制備Y203:3%Er3+空心納米纖維 將所述的PVP/[Y(NO3) 3+Er (NO3)3]復(fù)合納米纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為T(mén)C /min，在700°C恒溫8h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O3:3% Er3+空心納米纖維； (4)制備Y2O2S:3%Er3+空心納米纖維 硫化試劑使用硫磺，采用雙坩堝法，將硫磺放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y2O3:3 % Er3+空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加過(guò)量的硫磺，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，在室溫時(shí)通入氬氣40min，排出爐管內(nèi)的空氣，以5°C /min的升溫速率至800°C，保溫4h，再以5°C /min的降溫速率降至200°C，之后自然冷卻至室溫，得到Y(jié)202S:3% Er3+空心納米纖維，具有良好的晶型，屬于六方晶系，直徑為176±25nm,長(zhǎng)度大于100 μ m。
【專利摘要】本發(fā)明涉及摻鉺硫氧化釔上轉(zhuǎn)換發(fā)光空心納米纖維及其制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括四個(gè)步驟：(1)配制紡絲液；(2)采用靜電紡絲技術(shù)制備PVP/[Y(NO3)3+Er(NO3)3]復(fù)合納米纖維；(3)將所制備的復(fù)合納米纖維進(jìn)行熱處理，得到Y(jié)2O3:3％Er3+空心納米纖維；(4)采用雙坩堝法，以硫磺為硫化試劑，將Y2O3:3％Er3+空心納米纖維進(jìn)行硫化處理，得到Y(jié)2O2S:3％Er3+空心納米纖維，直徑為176±25nm，長(zhǎng)度大于100μm，具有良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，可以批量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】D01F11-00, D01D5-24, C09K11-84, D01F9-08, D01D1-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104562295
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410835445
【發(fā)明人】王進(jìn)賢, 韓磊, 潘萌萌, 胡艷華, 謝楊凡, 劉洋洋, 李丹, 于文生, 董相廷
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)春理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月29日