/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于復合功能材料領域，具體涉及一種熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]溫度作為眾多研宄及生產領域中最基礎的參數(shù)之一，溫度測量的重要性在科學研宄和日常生活中隨處可見，幾乎所有的化學過程和反應歷程都和溫度有關。各個領域不同程度上依靠精確可靠的溫度信息以保證系統(tǒng)有效、可靠地運行。特別在一些難以接近或惡劣的環(huán)境，如射頻輻射或其他電磁噪聲干擾環(huán)境下，需要光學傳感材料進行溫度測量。
[0003]基于熒光發(fā)光強度或激發(fā)態(tài)壽命的變化對待測指標進行傳感或探測的材料及技術因具有高選擇性與操作簡便等特點，受到了許多研宄人員的關注。在許多的熒光傳感材料中，熒光比率傳感材料就是其中重要的一類，其優(yōu)勢在于熒光比率探針能夠在兩個發(fā)射波長或者激發(fā)波長下來檢測熒光比率強度，能夠很好地校正檢測環(huán)境時所帶來的誤差，在動力學范圍內提高了信號強度。
[0004]熒光碳量子點作為一種新型發(fā)光材料，不僅具有優(yōu)良的光學性能與小尺寸特性，而且還有良好的生物相容性及低細胞毒性，因而在生物成像、標記以及催化領域展現(xiàn)了良好的應用前景。現(xiàn)有的熒光比率材料檢測溫度范圍較小，制作工藝流程繁瑣，耗時較長。

【發(fā)明內容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法獲得的熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料。
[0007]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0008]一種熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料的制備方法，包括如下步驟:
[0009](I)硅烷功能化熒光碳量子點的制備:惰性氣體保護條件下，把真空脫氣的Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷預熱至220?250°C，在磁力攪拌情況下迅速加入無水檸檬酸，無水檸檬酸的加入量相對于Ν-β-(氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷比例為0.02?0.06g/mL，恒溫反應I?1min后取出并冷卻至室溫，粗產物用石油醚純化三次后得硅烷功能化熒光碳量子點溶液；
[0010](2)預水解正硅酸乙酯溶液的制備:按摩爾比為正硅酸乙酯:無水乙醇:蒸餾水:鹽酸溶液=1:2?8:(0.5?1.2):(5X10_5?0.5)的比例將這四種溶液置于反應容器中，在60?80°C下回流60?lOOmin，冷卻至室溫，靜置10?30min，再加入一定量的蒸飽水和鹽酸溶液至最終比例為正硅酸乙酯:無水乙醇:蒸餾水:鹽酸溶液=1: (2?8): (2?7): (0.1?0.5)，室溫下攪拌10?30min得到預水解正硅酸乙酯溶液，靜置待用；
[0011](3)熒光碳量子點/S12/無機熒光粉復合凝膠的制備:取Ig步驟(I)所制備的硅烷功能化熒光碳量子點溶液，加入5mL無水乙醇，并用鹽酸溶液調節(jié)至pH = 4.5?6.5，迅速加入5?40mL步驟⑵所制備的的預水解正硅酸乙酯溶液，在室溫下攪拌，加入O?4g熒光粉，室溫攪拌至形成均一的熒光碳量子點/S12/無機熒光粉復合凝膠；
[0012](4)將步驟(3)所得的熒光碳量子點/S12/無機熒光粉復合凝膠于80?100°C干燥8?14h，將所得產物研磨成粉末，得到所述熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料。
[0013]優(yōu)選的，步驟⑴所述惰性氣體為氮氣。
[0014]優(yōu)選的，步驟⑵和步驟(3)所述的鹽酸溶液的pH值為2。
[0015]優(yōu)選的，步驟(4)所述的干燥為真空干燥。
[0016]上述制備方法獲得的熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料。該熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合溫度傳感材料是一種發(fā)光熱猝滅溫度傳感材料，在較大溫度范圍內(100?440K)具有穩(wěn)定性強、響應快速、靈敏度高等明顯優(yōu)勢。
[0017]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0018]本發(fā)明所設計的熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合材料可用于溫度傳感:其在單一激發(fā)波長下，產生不同波長的雙發(fā)射峰，在固態(tài)發(fā)射光譜中，通過兩發(fā)射峰的熒光強度的比值在一定的溫度范圍內具有良好的線性關系及其穩(wěn)定性，能夠很好地實現(xiàn)溫度的快速有效探測及傳感。該復合材料的制備方法簡單易行，根據(jù)熒光碳量子點與熒光粉進行不同濃度的摻雜，實現(xiàn)了發(fā)光可調。該復合材料還具有抗干擾能力強、響應速度快的特點，在檢測領域具有實際的應用價值。
[0019]本發(fā)明熒光碳量子點/S12/無機熒光粉三元復合材料的制備方法過程簡單、耗時短、在較低成本基礎上獲得較高產量，易于工業(yè)化生產。
【附圖說明】
[0020]圖1為室溫條件下，熒光碳量子點、SrAl2O4:Eu，Dy長余輝熒光粉、碳量子點/S12/SrAl204:Eu, Dy長余輝焚光粉三元復合材料分別在370nm、320nm、370nm激發(fā)波長下的歸一化發(fā)射光譜圖。
[0021]圖2 為室溫條件下，分別摻雜 0g、0.4g、0.8g、l.2g、1.6g、2g SrAl2O4 = Eu, Dy 長余輝熒光粉的碳量子點/Si02/SrAl204:Eu，Dy長余輝熒光粉三元復合材料在激發(fā)波長為370nm下的發(fā)射光譜圖。
[0022]圖3為摻雜0.8g 3^1204511，07長余輝熒光粉的碳量子點/5102/5^1204511，07長余輝熒光粉三元復合材料在370nm激發(fā)波長下，不同溫度下(100-440K，每20K取一個點)測得的發(fā)射光譜圖。
[0023]圖4為摻雜0.8g SrAl2O4IEu, Dy長余輝熒光粉的碳量子點/Si02/SrAl204:Eu，Dy長余輝熒光粉三元復合材料在370nm激發(fā)波長下，100-440K溫度范圍內SrAl2O4 = Eu, Dy長余輝熒光粉與碳量子點熒光強度的比值(F53tZF47tl)與溫度的線性關系。
[0024]圖5為室溫條件下，熒光碳量子點、CaAl12O19:Mn4+紅色熒光粉、碳量子點/S12/CaAl12O19:Mn4+紅色焚光粉三元復合材料分別在370nm、330nm、330nm激發(fā)波長下的歸一化發(fā)射光譜圖。
[0025]圖6為摻雜0.3g CaAl12O19:Mn4+紅色熒光粉的碳量子點/S1 2/CaAl12019:Mn4+紅色熒光粉三元復合材料在330nm激發(fā)波長下，不同溫度下(160-400K，每20K取一個點)測得的發(fā)射光譜圖。
[0026]圖7為摻雜0.3g CaAl12O19:Mn4+紅色熒光粉的碳量子點/S1 2/CaAl12019:Mn4+紅色熒光粉三元復合材料在330nm激發(fā)波長下，160-400K溫度范圍內CaAl12O19 = Mn4+紅色熒光粉與碳量子點熒光強度的比值(F653/F47CI)與溫度的線性關系。
[0027]圖8為熒光碳量子點、Y3Al5O12: Ce3+(YAG = Ce)黃色熒光粉、碳量子點/S12/Y3Al5012:Ce3+(YAG:Ce)黃色熒光粉三元復合材料分別在370nm、448nm、420nm激發(fā)波長下的歸一化發(fā)射光譜圖。
[0028]圖9為摻雜0.3g Y3Al5012:Ce3+(YAG:Ce)黃色熒光粉的碳量子點/S12/Y3Al5O12: Ce3+ (YAG: Ce)黃色熒光粉三元復合材料在420nm激發(fā)波長下，不同溫度下(100-300K，每20K取一個點)測得的發(fā)射光譜圖。
[0029]圖10為摻雜0.3g Y3Al5012:Ce3+(YAG:Ce)黃色熒光粉的碳量子點/S12/Y3Al5012:Ce3+(YAG:Ce)黃色熒光粉三元復合材料在420nm激發(fā)波長下，100-300K溫度范圍RY3Al5O12 = Ce3+(YAG = Ce)黃色熒光粉與碳量子點熒光強度的比值(F52CI/F47CI)與溫度的線性關系O
[0030]圖11為熒光碳量子點、Sr2Si5N8 = Eu2+熒光粉、碳量子點/Si02/Sr2Si具:Eu2+焚光粉三元復合材料分別在370nm、308nm、340nm激發(fā)波長下的歸一化發(fā)射光譜圖。
[0031]圖12為摻雜0.3g Sr2Si具:Eu2+熒光粉的碳量子點/S1 2/Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉三元復合材料在340nm激發(fā)波長下，不同溫度下(100-280K，每20