1，混合并振蕩20~30min，靜置分層25~30min，進(jìn)行分液，得到第二有機(jī)相和第二水 相；其中在第一有機(jī)相中加入的是K 2CO3的溶液，所述K2CO3的溶液由步驟（3)中的濾液制 備而成；
[0026] (3)磷酸鉀鹽的結(jié)晶分離：在步驟（2)制得的第二水相中加AK2CO3粉末并攪拌， 靜置40~60min，待析出磷酸鉀鹽晶體后，對晶體進(jìn)行過濾、干燥，即得高純度磷酸鉀鹽，濾 液為K 2CO3溶液，可回收用于步驟（2)中，如圖1所示；
[0027] (4)萃取劑的凈化與回收：將步驟（2)制得的第二有機(jī)相先用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%的 稀KOH溶液洗滌，其中第二有機(jī)相與稀KOH溶液的體積比為1:0. 25，對洗滌后的混合液靜置 分層，所得有機(jī)相再加入等體積去離子水洗滌，得到的有機(jī)相即為凈化的萃取劑；將上述兩 次洗滌后的水相合并，加入K 2SiO3與澄清石灰水混合，得沉淀，從沉淀中回收濕法磷酸中的 氟元素，如圖2所示。
[0028] 上述步驟（1)-⑷用濕法磷酸制取磷酸鉀鹽晶體的整體制取過程流程圖如圖3所 不。
[0029] 具體實(shí)施例 [0030] 實(shí)施例1
[0031] 磷酸二氫鉀的制備
[0032] 取P2O5的含量為22%的濕法磷酸，其組雜質(zhì)含量如表1所示：
[0033]表1原料用濕法磷酸中雜質(zhì)含量
[0034]
[0035] 于室溫下，在500ml反應(yīng)爸中加入200ml上述濕法磷酸（室溫下密度為I. 19g/ ml)，再加入200ml的萃取劑，萃取劑由體積比為2. 1:3.5:1. 1的環(huán)已胺、2, 4一二甲基環(huán)已 烷和環(huán)已醇制備而成，混合并振蕩20min，靜置分層40min，進(jìn)行分液，得到第一有機(jī)相和第 一水相。在第一水相中加入NH 3 ? H20、KN03、KCl和1(20)3的混合溶液，將第一水相制成農(nóng)用 復(fù)合肥料。經(jīng)萃取后的濕法磷酸的組分含量如表2所示：
[0036] 表2萃取后濕法磷酸中雜質(zhì)含量
[0037]
[0038] 取第一有機(jī)相，加入含有KH2PO4 72. 38和K2CO3 44. 5g的混合溶液，混合并振蕩 30min，靜置分層25min，進(jìn)行分液，得到第二有機(jī)相和第二水相。在制得的第二水相中加入 44. 5g K2CO3粉末并攪拌，靜置50min，待析出磷酸二氫鉀晶體后，過濾、干燥，晶體為高純度 磷酸鉀鹽，濾液可作為K 2CO3溶液循環(huán)使用。制得的磷酸二氫鉀晶體的雜質(zhì)含量如表3所 示：
[0039] 表3磷酸二氫鉀晶體中雜質(zhì)含量
[0040]
[0041] 向第二有機(jī)相中加入50ml濃度為0. 5%的稀KOH溶液洗滌，靜置分層，所得有機(jī) 相再加入200ml去離子水洗滌，得到的有機(jī)相即為凈化的萃取劑，可循環(huán)使用。將上述經(jīng)稀 KOH溶液和去離子水兩次洗滌后的水相合并，逐步加入K 2SiO3與澄清石灰水混合，直至不再 有沉淀析出，從中回收濕法磷酸中的氟元素。
[0042] 實(shí)施例2
[0043] 磷酸二氫鉀的制備
[0044] 取P2O5的含量為20%的濕法磷酸，其雜質(zhì)含量與表1類似，在此省略。
[0045] 于室溫下，在500ml反應(yīng)釜中加入200ml上述濕法磷酸（室溫下密度為I. 16g/ ml)，再加入220ml的萃取劑，萃取劑由體積比為2. 1:4. 0:1. 2的環(huán)已胺、2, 4一二甲基環(huán)已 烷和環(huán)已醇制備而成，混合并振蕩40min，靜置分層40min，進(jìn)行分液，得到第一有機(jī)相和第 一水相。在第一水相中加入NH 3 ? H20、KN03、KCl和1(20)3的混合溶液，將第一水相制成農(nóng)用 復(fù)合肥料。經(jīng)萃取后的濕法磷酸的組分含量與表2類似，在此省略。
[0046] 取第一有機(jī)相，加入含有KH2PO4 73. 58和K2CO3 39. 4g的混合溶液，混合并振蕩 20min，靜置分層30min，進(jìn)行分液，得到第二有機(jī)相和第二水相。在制得的第二水相中逐步 加入39. 4g K2CO3粉末并攪拌，靜置50min，待析出磷酸二氫鉀晶體后，過濾、干燥，晶體為高 純度磷酸鉀鹽，濾液可作為1( 20)3溶液循環(huán)使用。
[0047] 向第二有機(jī)相中加入55ml稀KOH溶液洗滌，靜置分層，所得有機(jī)相再加入200ml 去離子水洗滌，得到的有機(jī)相即為凈化的萃取劑，可循環(huán)使用。將上述經(jīng)稀KOH溶液和去離 子水兩次洗滌后的水相合并，逐步加入K 2SiO3與澄清石灰水混合，直至不再有沉淀析出，從 中回收濕法磷酸中的氟元素。
[0048] 實(shí)施例3
[0049] 磷酸一氫鉀的制備
[0050] 取P2O5的含量為20%的濕法磷酸，于室溫下，在500ml反應(yīng)釜中加入200ml上述 濕法磷酸（室溫下密度為I. 16g/ml)，再加入200ml的萃取劑，萃取劑由體積比為2:3.5:1 的環(huán)已胺、2, 4一二甲基環(huán)已烷和環(huán)已醇制備而成，混合并振蕩30min，靜置分層30min，進(jìn) 行分液，得到第一有機(jī)相和第一水相。在第一水相中加入NH 3 ? H2O,將第一水相制成農(nóng)用復(fù) 合肥料。
[0051] 取第一有機(jī)相，加入含有K2HPO4 164. 4g和K2CO3 78. 87g的混合溶液，混合并振蕩 25min，靜置分層30min，進(jìn)行分液，得到第二有機(jī)相和第二水相。在制得的第二水相中加入 78. 87g K2CO3粉末并攪拌，靜置40min，待析出磷酸一氫鉀晶體后，過濾、干燥，晶體為高純度 磷酸鉀鹽，濾液可作為1( 20)3溶液循環(huán)使用。
[0052] 向第二有機(jī)相中加入50ml濃度為0. 5 %的稀KOH溶液洗滌，靜置分層，所得有機(jī) 相再加入200ml去離子水洗滌，得到的有機(jī)相即為凈化的萃取劑，可循環(huán)使用。將上述經(jīng)稀 KOH溶液和去離子水兩次洗滌后的水相合并，逐步加入K 2SiO3與澄清石灰水混合，直至不再 有沉淀析出，從中回收濕法磷酸中的氟元素。
[0053] 實(shí)施例4
[0054] 磷酸一氫鉀的制備
[0055] 取P2O5的含量為30 %的濕法磷酸，于室溫下，在500ml反應(yīng)釜中加入200ml上 述濕法磷酸（室溫下磷酸濃度為1.26g/ml)，再加入240ml的萃取劑，萃取劑由體積比為 2. 2:3. 5:1. 2的環(huán)已胺、2, 4一二甲基環(huán)已烷和環(huán)已醇制備而成，混合并振蕩40min，靜置分 層50min，進(jìn)行分液，得到第一有機(jī)相和第一水相。在第一水相中加入KNOjP KCl的混合溶 液，將第一水相制成農(nóng)用復(fù)合肥料。
[0056] 取第一有機(jī)相，加入含有K2HPO4 162. 02g和K2CO3 128. 5g的混合溶液，混合并振 蕩20min，靜置分層25min，進(jìn)行分液，得到第二有機(jī)相和第二水相。在制得的第二水相中逐 步加入128. 5g K2CO3粉末并攪拌，靜置40min，待析出磷酸一氫鉀晶體后，過濾、干燥，晶體 為高純度磷酸鉀鹽，濾液可作為K 2CO3溶液循環(huán)使用。向第二有機(jī)相中加入50ml稀KOH溶 液洗滌，靜置分層，所得有機(jī)相再加入200ml去離子水洗滌，得到的有機(jī)相即為凈化的萃取 劑，可循環(huán)使用。將上述經(jīng)稀KOH溶液和去離子水兩次洗滌后的水相合并，逐步加入K 2SiO3 與澄清石灰水混合，直至不再有沉淀析出，從中回收濕法磷酸中的氟元素。
[0057] 實(shí)施例5
[0058] 磷酸鉀的制備
[0059] 取P2O5的含量為22%的濕法磷酸，于室溫下，在500ml反應(yīng)釜中加入上述濕法磷 酸（室溫下密度為I. 19g/ml)，再加入200ml的萃取劑，萃取劑由體積比為2. 1:3. 5:1. 1的 環(huán)已胺、2, 4一二甲基環(huán)已烷和環(huán)已醇制備而成，混合并振蕩30min，靜置分層40min，進(jìn)行 分液，得到第一有機(jī)相和第一水相。在第一水相中加入NH3 ? H20、KN03、KCl和1(20)3的混合 溶液，將第一水相制成農(nóng)用復(fù)合肥料。
[0060] 取第一有機(jī)相，加入含有K3PO4 125. 7g和K2CO3 89g的混合溶液，混合并振蕩 30min，靜置分層25min，進(jìn)行分液，得到第二有機(jī)相和第二水相。在制得的第二水相中加入 89g K2CO3粉