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      一種用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷制備方法_2

      文檔序號:8957243閱讀:來源:國知局
      [0058] 實施例一
      [0059] 制備用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷,其制備方法如下:
      [0060]a、按表1中實施例1的各組分的質量稱取各基質原料,然后將各基質原料分別用 球磨機球磨2. 5小時,得到粒徑小于150微米的配合料;
      [0061] b、將制得的配合料放入鉬金坩堝中,在燒結爐中以KTC/min的加熱速率加熱至 1550°C,并保溫lh,澄清均化,制得玻璃液;
      [0062] c、將制得的玻璃液進行水淬,得到玻璃碎塊,然后將所述玻璃碎塊在120°C的條件 下烘干Ih;
      [0063] d、將烘干后的玻璃碎塊放入以瑪瑙球為球磨介質的球磨罐中進行球磨粉碎,加入 的瑪瑙球的量為200g,球磨50小時,得到粒徑小于10微米的玻璃粉;
      [0064] e、將制得的玻璃粉裝入模具中,在200Mpa的條件下用單柱液壓機進行干壓成型, 得到鋰基玻璃陶瓷坯體;
      [0065] f、將制得的玻璃陶瓷坯體放入真空熱處理爐中以KTC/min的升溫速率,升溫至 500°C,進行燒結形核,保溫時間為60min;
      [0066] g、在上述保溫結束后,繼續(xù)以5°C/min升溫速率,升溫至650°C,進行燒結晶化,保 溫時間為120min;在保溫結束后,隨爐冷卻,制得鋰基玻璃陶瓷。
      [0067] 根據如實施例1所記載的方法,采用表1中實施例2-7的各基質原料的質量,和表 2中各步驟的工藝參數,分別制備實施例2-7的用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷。
      [0068] 需要說明的是,表1中各氧化物可以用其相對應的碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或氧化 物獲得。
      [0069] 表1實施例1-7中基質原料各氧化物的重量百分比
      [0070]

      [0071] *上表中各組分的質量單位為g。
      [0072] 表2實施例2-7各步驟的工藝參數
      [0073]

      [0075] 應用上述各實施例的制備方法制備的用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷,其主相為 偏硅酸鋰,硬度較低。將上述實施例制得的鋰基玻璃陶瓷加工成規(guī)矩的尺寸,測試所制得的 鋰基玻璃陶瓷的強度、密度。粘接尾柄后采用CAD/CAM的方式加工成齒科修復體。測試所 制得的鋰基玻璃陶瓷的加工性能。結果如表3所示。
      [0076] 表3實施例1-7制備的鋰基玻璃陶瓷的性能測試結果
      [0077]
      [0078] 由上表中的數據可以看出,所制備的鋰基玻璃陶瓷的強度都在150~200Mpa,強 度較小,比較有利于加工。但是采用CN102741186的方法制備鋰基玻璃陶瓷時,在第一步析 晶后,產物晶相只有40~50%,韌性較差,加工過程中易出現(xiàn)崩邊斷裂等問題,而本發(fā)明在 第一次燒結后,產物晶相可以達到80~90%,韌性較好,加工過程中不易出現(xiàn)崩邊斷裂等 問題。
      [0079] 經過加工制成的修復體坯體,無論從力學方面還是美學方面,還達不到牙科修復 體的要求,所以需要進一步的升溫結晶,即進行第二次燒結,增加強度。
      [0080] 以實施例1為例,對其升溫結晶過程進行詳細說明。
      [0081] 將實施例1制備的修復體坯體放入烤瓷爐中,以30°C/min的升溫速率,升溫至 850°C,進行第二次燒結,第二次燒結的保溫時間為20min,保溫結束后,隨爐冷卻,得到修復 體。
      [0082] 根據實施例1的第一次燒結的方法,采用表4中各工藝參數,分別對實施例2-7制 備的修復體坯體進行第二次燒結,結果見表5.
      [0083] 表4實施例2-7制備的修復體坯體的第二次燒結工藝參數
      [0084]
      [0085] 表5實施例1-7制備的修復體坯體的第二次燒結結果
      [0086]
      [0087] 從表5可以看出,將鋰基玻璃陶瓷制成的修復體坯體進行第二次燒結后,可以得 到主晶相為二硅酸鋰的修復體,其強度大于350Mpa,且具有不同程度的透光性。在燒結過程 中,修復體坯體不會出現(xiàn)收縮現(xiàn)象,這是因為在第一次燒結過程中,鋰基玻璃陶瓷已經達到 最大收縮程度,再燒結時不會繼續(xù)收縮。
      [0088] 需要說明的是,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并非用于限定本發(fā)明的 保護范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換、改進等,均包含在本 發(fā)明的保護范圍內。
      【主權項】
      1. 一種用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷制備方法,其特征在于,包括: 將預先制得的粒徑小于75微米的玻璃粉裝入模具中,在50~500Mpa的條件下進行壓 制成型,得到鋰基玻璃陶瓷坯體;所述玻璃粉的基質原料為: SiO2 :60.Owt%~72.Owt% ; Li2O:10.Owt% ~16.Owt% ; K2O:0? 5wt%~4. 5wt% ; B2O3 :0wt% ~3. 5wt% ; P2O5 :2.Owt%~5.Owt% ; ZrO2 :0wt%~10.Owt% ; Al2O3 :2.Owt%~4.Owt% ; ZnO:0wt% ~3.Owt% ; MgO:0wt%~I. 5%wt% ; La2O3 :0wt%~ 2.Owt% ; Na2O:0wt%~I. 5wt% ; CaO:0wt% ~2. 0%wt% ; 著色氧化物:〇wt%~10.Owt% ; 將所述鋰基玻璃陶瓷坯體放入加熱裝置中進行第一次燒結; 其中,所述第一次燒結包括燒結形核和燒結晶化兩處階段,所述燒結形核為將所述鋰 基玻璃陶瓷坯體以rc/min~30°C/min的升溫速率,升溫至500°C~550°C,進行燒結,并 保溫 30min~60min; 所述燒結晶化為:在上述燒結形核保溫結束后,將所述鋰基玻璃陶瓷坯體繼續(xù)以rc/min~35°C/min升溫速率,升溫至600°C~780°C,進行燒結,并保溫5min~120min;在所 述燒結晶化保溫結束后,隨爐冷卻,制得鋰基玻璃陶瓷。2. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在制得所述鋰基玻璃陶瓷之后,進一步 包括: 將所述鋰基玻璃陶瓷制成修復體坯體; 將所述修復體坯體放入烤瓷爐中,以30°C/min~60°C/min的升溫速率,升溫至 800°C~950°C,進行第二次燒結,所述第二次燒結的保溫時間為5min~30min,在所述第二 次燒結保溫結束后,隨爐冷卻,得到修復體。3. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述玻璃粉的制備方法為: a、 按所述基質原料的重量百分比稱取各基質原料,研磨后混合均勻,將粒徑小于400 微米的原料制成配合料; b、 將所述配合料以KTC/min~15°C/min的加熱速率加熱至1500°C~1550°C,并保 溫0. 5h~3h,使其澄清均化,制得玻璃液; c、 將所述玻璃液進行水淬,得到玻璃碎塊,然后將所述玻璃碎塊在KKTC~150°C的條 件下烘干Ih~2h; d、 將烘干后的玻璃碎塊研磨,得到所述玻璃粉。4. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述著色氧化物選自以下元素氧化物 中的至少一種,所述元素為鐵、鈦、釩、錳、銅、鉻、鈷、鎳、硒及稀土金屬。5. 如權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述稀土金屬選自鈰、鋱、鉺、釹、鐠、 釤、銪中的至少一種。6. 如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,在步驟a和d中,所述研磨具體為用球 磨機球磨。7. 如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述球磨的介質為瑪瑙或氧化鋯。8. 如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述球磨介質與玻璃碎塊的重量比為 1:2。9. 如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,在步驟a中,所述將粒徑小于400微米 的原料制成配合料,具體為: 將粒徑小于150微米的原料制成配合料。10. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述玻璃粉的粒徑具體為:小于10微 米。11. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述壓制成型為:干壓成型、等靜壓成 型或干壓成型與等靜壓成型的結合。12. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述加熱裝置為真空熱處理爐或電阻 爐。13. 如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述燒結晶化的溫度為650°C~ 750。。。14. 如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述第二次燒結的溫度為820°C~ 920。。。
      【專利摘要】本發(fā)明實施例公開了一種用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷制備方法,包括:將預先制得的粒徑小于75微米的玻璃粉裝入模具中,在50~500Mpa的條件下進行壓制成型,得到鋰基玻璃陶瓷坯體;將鋰基玻璃陶瓷坯體放入加熱裝置中進行第一次燒結;第一次燒結結束后,隨爐冷卻,制得鋰基玻璃陶瓷。采用本發(fā)明技術方案制備的鋰基玻璃陶瓷與現(xiàn)有技術制備的二硅酸鋰玻璃陶瓷相比,鋰基玻璃陶瓷在第一次燒結晶化后晶相含量高,加工性能更好,不易產生崩邊等問題,更適用于加工間以及椅旁修復系統(tǒng)應用。
      【IPC分類】C03C10/04, C03C12/00
      【公開號】CN105174724
      【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】鄭艷春, 王鴻娟
      【申請人】深圳愛爾創(chuàng)口腔技術有限公司
      【公開日】2015年12月23日
      【申請日】2014年6月18日
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