一種氫氧化鋁的改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粉體表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種氫氧化鋁的改性方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鋁阻燃劑具有阻燃、消煙、填充三大功能，可廣泛應(yīng)用于高分子材料的阻燃和填充。由于氫氧化鋁極性較大，以及氫鍵的影響，使其顆粒間極易團(tuán)聚；并且氫氧化鋁與有機(jī)聚合物兩者間相容性差，若直接混合制備阻燃復(fù)合材料，將會(huì)在復(fù)合材料中分散和分布不均，而且較大的粒徑還會(huì)引起復(fù)合材料的應(yīng)力集中，成為復(fù)合材料性能的薄弱環(huán)節(jié)，填充量大了容易影響復(fù)合材料的加工性能和力學(xué)性能。從而，限制了填充劑在復(fù)合材料中的添加量，嚴(yán)重影響了制品性能。因此必須采取有效措施以改善氫氧化鋁粉體的表面性質(zhì)。
[0003]目前，表面改性時(shí)一般采用干法改性和濕法改性，干法改性操作工藝簡單，但是其改性包覆不均勻、包覆率低，而且在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的粉塵，造成工作場地的污染，形成職業(yè)病風(fēng)險(xiǎn)隱患。另外，干法改性過程，氫氧化鋁微粉暴露在開放環(huán)境中時(shí)間長，還需要進(jìn)行二次包裝，極易被污染。
[0004]通過濕法改性解決了干法改性存在的問題，且改性效果好，目前普遍使用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行改性，由于普通的硅烷偶聯(lián)劑不溶于水，所以在濕法改性中需要添加乳化劑進(jìn)行乳化，乳化后硅烷偶聯(lián)劑相對均勻的分散于水中，使改性效果增強(qiáng)，但在濕法改性中硅烷偶聯(lián)劑的改性液存在水解的不穩(wěn)定性，需要消耗相當(dāng)一部分的量，因此增大了改性液的使用量，也使得改性劑和乳化劑固體殘留超量的存在于氫氧化鋁微粉產(chǎn)品中，影響產(chǎn)品純度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出一種氫氧化鋁的改性方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種氫氧化鋁的改性方法，其特征在于，包括步驟:
1)打漿
將氫氧化鋁微粉和鋁酸鈉混合液壓濾清洗后得到的氫氧化鋁濾餅加入打漿槽內(nèi)制得氫氧化鋁漿液；
2)改性
將步驟I)制得的氫氧化鋁漿液栗入改性槽中，并加入氨丙基三甲氧基硅烷低聚物對氫氧化鋁改性；
3)烘干
將改性后的氫氧化鋁漿液烘干，得到氫氧化鋁微粉。
[0007]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氨丙基三甲氧基硅烷低聚物由N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷水解縮聚制得。
[0008]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷制備氨丙基三甲氧基硅烷低聚物的操作方法為:將N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷加入甲氧基異丙醇中，再加入催化劑和水，在溫度為50°C -60°C，轉(zhuǎn)速為2000rpm-3000rpm的條件下攪拌10h_15h
進(jìn)行水解，然后真空脫水，制得氨丙基三甲氧基硅烷低聚物。
[0009]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在制備氨丙基三甲氧基硅烷低聚物的過程中，N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲氧基異丙醇、催化劑和水加入的重量百分比為:N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷40%-50%，甲氧基異丙醇40%-50%，催化劑1%_5%，水8%_16%。
[0010]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的催化劑為醋酸、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫或二醋酸二丁基錫中的任意一種。
[0011]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氨丙基三甲氧基硅烷低聚物的加入量為氫氧化鋁重量的 0.8%-1.5%O
[0012]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的氫氧化鋁濾餅含水率為45%_55%。
[0013]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的烘干溫度為90°C _160°C。
[0014]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下突出的有益效果:
1、用氨丙基三甲氧基硅烷低聚物作為改性液對氫氧化鋁進(jìn)行改性，與普通的硅烷偶聯(lián)劑相比較，性質(zhì)改變，溶于水且不水解，避免了使用乳化劑，既提高了改性的效果和產(chǎn)品純度，又可以避免因改性液水解造成的部分改性液損失，減少改性液的使用量，降低成本。
[0015]2、在用N_2_氛乙基_3_氛丙基二甲氧基娃燒制備氛丙基二甲氧基娃燒低聚物時(shí)，大量的甲氧基在水解縮聚反應(yīng)中被脫出，減小了生產(chǎn)過程中的火災(zāi)隱患，提高了操作的安全系數(shù)。
[0016]3、濕法改性在打漿和烘干之間進(jìn)行改性，改性效果好，且操作工藝簡單、降低了很大的成本，濕法改性材料均為管道輸送，不會(huì)產(chǎn)生粉塵，降低污染。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0018]實(shí)施例1
一種氫氧化鋁的改性方法為:
(一)制備改性液:將N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲氧基異丙醇、醋酸和水按重量百分比進(jìn)行混合:N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷40%，甲氧基異丙醇50%，醋酸1%，水9%，在溫度為50°C、轉(zhuǎn)速為3000rpm的條件下攪拌15h進(jìn)行水解縮聚，然后真空脫水，制得改性液氨丙基三甲氧基硅烷低聚物；
(二)對氫氧化鋁改性:將氫氧化鋁微粉和鋁酸鈉混合液壓濾清洗后得到的含水率為46%的氫氧化鋁濾餅加入打漿槽內(nèi)，制得氫氧化鋁漿液后栗入改性槽，加入步驟(一)制備的氨丙基三甲氧基硅烷低聚物改性液，對氫氧化鋁微粉改性，氨丙基三甲氧基硅烷低聚物的加入量為氫氧化鋁重量的0.8%，將改性后的氫氧化鋁漿液在100°C的溫度下烘干，得到氫氧化鋁微粉。
[0019]活化指數(shù)測定:取步驟(二)所得的改性后的氫氧化鋁微粉5g，置于量筒中，加入10ml的蒸餾水，振蕩、靜置，待體系穩(wěn)定后，移取水面上漂浮部分，干燥，精確稱量得4.75g，活化指數(shù)=漂浮質(zhì)量(g)/樣品質(zhì)量(g)。計(jì)算得活化指數(shù)為95%。
[0020]實(shí)施例2
一種氫氧化鋁的改性方法為:
(一)制備改性液:將N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲氧基異丙醇、辛酸亞錫和水按重量百分比進(jìn)行混合:N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷41%，甲氧基異丙醇42%，辛酸亞錫1%，水16%，在溫度為55°C、轉(zhuǎn)速為2500rpm的條件下攪拌13h進(jìn)行水解縮聚，然后真空脫水，制得改性液氨丙基三甲氧基硅烷低聚物；
(二)對氫氧化鋁改性:將氫氧化鋁微粉和鋁酸鈉混合液壓濾清洗后得到的含水率為45%的氫氧化鋁濾餅加入打漿槽內(nèi)，加入步驟(一)制備的氨丙基三甲氧基硅烷低聚物改性液，對氫氧化鋁微粉改性，氨丙基三甲氧基娃燒低聚物的加入量為氫氧化鋁重量的0.9%，將改性后的氫氧化鋁漿液在160°C的溫度下烘干，得到氫氧化鋁微粉。
[0021]活化指數(shù)測定:取步驟(二)所得的改性后的氫氧化鋁微粉5g，置于量筒中，加入10ml的蒸餾水，振蕩、靜置，待體系穩(wěn)定后，移取水面上漂浮部分，干燥，精確稱量得4.65g，活化指數(shù)=漂浮質(zhì)量(g)/樣品質(zhì)量(g)。計(jì)算得活化指數(shù)為93%。
[0022]實(shí)施例3
一種氫氧化鋁的改性方法為:
(一)制備改性液:將N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲氧基異丙醇、二月桂酸二丁基錫和水按重量百分比進(jìn)行混合:N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷50%，甲氧基異丙醇40%，二月桂酸二丁基錫2%，水8%，在溫度為60°C、轉(zhuǎn)速為2000rpm的條件下攪拌1h進(jìn)行水解縮聚，然后真空脫水，制得改性液氨丙基三甲氧基硅烷低聚物；
(二)對氫氧化鋁改性:將氫氧化鋁微粉漿液壓濾后得到的含水率為55%的氫氧化鋁濾餅加入打漿槽內(nèi)，在打漿過程中加入步驟(一)制備的氨丙基三甲氧基硅烷低聚物改性液，對氫氧化鋁微粉改性，氨丙基三甲氧基娃燒低聚物的加入量為氫氧化鋁重量的1.5%，將改性后的氫氧化鋁漿液在90°C的溫度下烘干，得到氫氧化鋁微粉。
[0023]活化指數(shù)測定:取步驟(二)所得的改性后的氫氧化鋁微粉5g，置于量筒中，加入10ml的蒸餾水，振蕩、靜置，待體系穩(wěn)定后，移取水面上漂浮部分，干燥，精確稱量得4.83g，活化指數(shù)=漂浮質(zhì)量(g)/樣品質(zhì)量(g)。計(jì)算得活化指數(shù)為96.6%。
[0024]實(shí)施例4
一種氫氧化鋁的改性方法為:
(一)制備改性液:將N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲氧基異丙醇、二醋酸二丁基錫和水按重量百分比進(jìn)行混合:N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷40%，甲氧基異丙醇45%，二醋酸