一種拋光液添加劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于拋光劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硅溶膠拋光液添加劑及其制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)(Chemical Mechanical Polishing，CMP)是化學(xué)作用和機(jī)械作 用相結(jié)合的技術(shù)，它借助CMP拋光液中研磨粒子的機(jī)械研磨作用以及添加劑的化學(xué)腐蝕作 用，能夠在半導(dǎo)體晶片上形成高度平整的表面。單純的化學(xué)拋光，表面光潔度高、硬損傷低， 但拋光后的表面平整度差;單純的機(jī)械拋光表面平整度高，但表面光潔度差、硬損傷深。應(yīng) 用CMP技術(shù)可以綜合兩者的優(yōu)點(diǎn)，獲得平整度高、表面光潔度高、損傷低的表面。
[0003] 藍(lán)寶石晶體具有很好的透光性、熱傳導(dǎo)性、電氣絕緣性和耐磨性，在藍(lán)白光LED、手 機(jī)通訊、國防領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，以碳化硅(SiC)、氮化鎵(GaN)為代表的寬禁帶半導(dǎo)體材 料，是繼硅(Si)、砷化鎵(GaAs)之后的第三代半導(dǎo)體。以上兩種材料在各自的應(yīng)用領(lǐng)域均要 求有很好的表面加工精度和完整性，但兩種材料的硬度僅次于金剛石，加工難度大，傳統(tǒng)的 僅以硅溶膠作為拋光液研磨粒子的CMP拋光液去除率偏低、加工時(shí)間長、不適合工業(yè)化生 產(chǎn)，無法滿足要求。
[0004] 金剛石莫氏硬度為10,硬度最高，納米金剛石依然保持了金剛石的特性，加入到拋 光劑中，可以提高加工效率，得到完美的表面。但純粹的納米金剛石拋光液，在低濃度下拋 光硬度較低的材料(如玻璃、金屬等），具有較高的去除率，但對于硬度高的藍(lán)寶石和碳化硅 晶體來說，去除率會(huì)降低，為達(dá)到所需要求，在拋光液中要較大的提高納米金剛石的濃度， 大大增加了生產(chǎn)成本，不適合工業(yè)化生產(chǎn)及使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種拋光液添加劑及其制備方法，將制備的納 米金剛石添加劑加入到硅溶膠、鋁溶膠等拋光液中，通過納米金剛石與硅溶膠、鋁溶膠等拋 光液的共同作用，在納米金剛石濃度相對較低時(shí)即可達(dá)到較好的拋光效果，大大降低了生 產(chǎn)成本也達(dá)到了所需的拋光效果。既解決了現(xiàn)有硅溶膠、鋁溶膠等拋光液在拋光高硬度材 料時(shí)去除率偏低、加工時(shí)間長等問題，也避免了高濃度納米金剛石拋光液的使用，在大幅度 提高去除率、擴(kuò)大應(yīng)用范圍的同時(shí)降低了生產(chǎn)成本。
[0006] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種拋光液添加劑，以重量百分比計(jì)，由以下原料制備而成： 納米金剛石 10-20% 表面活性劑 1-2%
[0008] pH調(diào)節(jié)劑 0.1-4% 2:·離了水 77 ~88.9%
[0009] 所述的拋光液添加劑，其中納米金剛石由等靜壓法和爆轟法合成，其純度2 99.95%，平均粒徑為10~100nm。
[0010] 所述的拋光液添加劑，其中的表面活性劑為六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二 烷基硫酸鈉、聚丙烯酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的任一種或任幾種。
[0011] 所述的拋光液添加劑，其中的pH調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀或草酸， 調(diào)節(jié)拋光液添加劑的pH值范圍為3~10。
[0012] 上述拋光液添加劑的制備方法，包括以下步驟：
[0013] (1)使用等靜壓法和爆轟法制備納米金剛石；
[0014] (2)按照權(quán)利要求1所述的重量百分比準(zhǔn)備原料；
[0015] ⑶按照上述原料重量百分比將pH調(diào)節(jié)劑與表面活性劑加入去離子水中，用高剪 切乳化機(jī)，在5000~lOOOOrpm的轉(zhuǎn)速下將混合液乳化分散10~20min，備用；
[0016] (4)將步驟(3)所述高速剪切乳化分散10~20min之后的混合溶液，在保持高速乳 化的同時(shí)打開細(xì)胞粉碎機(jī)，然后緩慢加入納米金剛石粉體，防止納米金剛石粉體沉淀在容 器底部，納米金剛石粉體完全加入后繼續(xù)乳化分散10~20min，制成混合液；
[00Π ] (5)將步驟(4)制成的混合液用0.1~0.2μπι的濾芯過濾雜質(zhì)，即得到拋光液添加 劑。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下積極有益效果
[0019] (1)本發(fā)明制備的含有10~20%的納米金剛石添加劑，在對低硬度材料進(jìn)行拋光 時(shí)加入較少量的添加劑，對于較高硬度材料進(jìn)行拋光時(shí)加入較多量的添加劑，即使用方便 節(jié)約產(chǎn)品，降低了產(chǎn)品成本；
[0020] (2)本發(fā)明制備的納米金剛石添加劑加入硅溶膠拋光液中，兩者結(jié)合使用，大大增 加了拋光效果，明顯提高了去除率，現(xiàn)有的納米金剛石拋光液對于高硬度材料的拋光要達(dá) 到比較好的拋光效果需要濃度較高，不適合工業(yè)化生產(chǎn);本申請使用納米金剛石添加劑與 硅溶膠結(jié)合使用即能夠達(dá)到較好的效果也大大降低了生產(chǎn)成本，擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，適用于 工業(yè)化生產(chǎn)；
[0021] (3)本發(fā)明使用高速剪切乳化機(jī)對納米金剛石進(jìn)行乳化分散，因納米金剛石添加 劑的含固量較高，液體的粘稠度遠(yuǎn)大于純水，普通超聲波與攪拌的分散效果較差，而高速剪 切乳化機(jī)則不受含固量和液體粘稠度的影響，可以最大幅度的保證納米金剛石顆粒的分散 效果。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更加詳細(xì)的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以 下實(shí)施例。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種拋光液添加劑，按重量份計(jì)，由以下原料制備而成： 納米金剛石 10% 聚丙烯酸鈉 1%
[0025] 氫氧化鈉 0.1% 去擇卞.水 8.8:.9?)
[0026] 按照上述比例制備的拋光液添加劑，以20%質(zhì)量比添加到C0MP0L-80拋光液中，在 單面拋光機(jī)上，配合SUBA600型羅門哈斯拋光墊，在312g/cm2的壓力與80rpm的轉(zhuǎn)速下，加工 3片2英寸藍(lán)寶石晶片，加工3.1小時(shí)，去除厚度約ΙΟμπι，平均去除率為3.2ym/hour，加工后藍(lán) 寶石晶片表面的表面粗糙度Ra = 0.3nm，在200倍顯微鏡下觀察，無可見缺陷；
[0027]同等加工條件下，單獨(dú)使用拋光液C0MP0L-80的加工時(shí)間約為4小時(shí)，平均去除率 為2.5ym/hour，加工后藍(lán)寶石晶片表面的表面粗糙度Ra = 0.2nm。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] -種拋光液添加劑，按重量份計(jì)，由以下原料制備而成： 納米金剛石 15% 十二烷基苯磺酸鈉 1.5%
[0030] 氫氧化鉀 0.1% 上離了水 83.4%
[00311 按照上述比例制成的拋光液添加劑，以20 %的質(zhì)量比添加到C0MP0L-80拋光液中， 在單面拋光機(jī)上，配合羅門哈斯SUBA600型拋光墊，在312g/cm2的壓力與80rpm的轉(zhuǎn)速下，加 工3片2英寸藍(lán)寶石晶片，加工2.7小時(shí)，去除厚度約ΙΟμπι，平均去除率為3.6ym/hour，加工后 藍(lán)寶石晶片表面的Ra = 0.3nm，在200倍顯微鏡下觀察，無可見缺陷；
[0032]同等條件下，單獨(dú)使用拋光液C0MP0L-80的加工時(shí)間約為4小時(shí)，平均去除率為2.5 μπι/hour，加工后藍(lán)寶石晶片表面的Ra = 0.2nm。
[0033] 實(shí)施例3
[0034] 一種拋光液添加劑，按重量份計(jì)，由以下原料制備而成： 納米金剛石 20°/α 脂肪醇聚氧乙烯醚 2%
[0035] 三乙醇胺 1% 去離子水 77%
[0036] 按照上述比例配制成的拋光液添加劑，以20 %的質(zhì)量比添加到C0MP0L-80拋光液 中，在單面拋光機(jī)上，配合羅門哈斯SUBA600型拋光墊，在312g/cm2的壓力與80rpm的轉(zhuǎn)速 下，加工3片2英寸藍(lán)寶石晶片，加工2 · 5小時(shí)，去除厚度約ΙΟμπι，平均去除率為4 · Ομπι/hour， 加工后藍(lán)寶石晶片表面的Ra