一種鄰苯二甲醛消毒劑濃度范圍檢測(cè)試紙的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及鄰苯二甲醛(0ΡΑ)消毒劑中鄰苯二甲醛含量 檢測(cè)的試紙。
【背景技術(shù)】
[0002] 用于殺死細(xì)菌的化學(xué)制劑稱為消毒劑，鄰苯二甲醛是國內(nèi)外新研發(fā)的高水平化學(xué) 消毒劑，1999年美國Π )Α批準(zhǔn)使用。為保證消毒的效果，要求消毒劑中鄰苯二甲醛濃度應(yīng) 大于0.3%，在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)常規(guī)快速檢測(cè)消毒劑中鄰苯二甲醛的濃度范圍，避免由于存放 或使用時(shí)間延長(zhǎng)造成濃度下降而失效。
[0003] 目前鄰苯二甲醛含量檢測(cè)主要有滴定法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。滴 定法借鑒衛(wèi)生部《消毒技術(shù)規(guī)范》和我國《藥典》中戊二醛的滴定檢驗(yàn)方法，此方法需配制多 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟繁瑣，耗時(shí)且需專業(yè)技術(shù)人員完成。紫外可見分光光度法和色譜分析法， 可直接取樣分析，但這兩種分析方法都需大型儀器設(shè)備和專業(yè)的操作人員。
[0004] 為保證消毒劑的殺菌效果，需采用簡(jiǎn)便快速的方法判斷消毒劑中鄰苯二甲醛的濃 度范圍。曾有戊二醛濃度測(cè)試卡的報(bào)道，其測(cè)試原理是戊二醛與亞硫酸鈉和氨基酸反應(yīng)生 成黃色物質(zhì)，但部分用戶認(rèn)為色差不宜區(qū)分，可能導(dǎo)致誤判。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明基于醛基可與亞硫酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉，氫氧化鈉使體系堿性升高，使 酚酞指示劑由無色變?yōu)榧t色，通過在紙漿纖維上引入羧基的數(shù)量，控制體系堿性升高，區(qū)分 反應(yīng)物消毒劑中醛濃度范圍。反應(yīng)式如下： R-CH0+ Na2S03 + 2H2〇^RCH(S03Na)0H + NaOH 因而，本發(fā)明提供一種醛類消毒劑濃度檢測(cè)試紙的制備工藝，及其使用方法。
[0006] 首先，本發(fā)明提供一種醛類消毒劑濃度有效性檢測(cè)試紙的制備方法，其包括如下 步驟： 一、 無兀素氣漂白針葉木硫酸鹽楽·先米用2,2,6,6 -四甲基哌啶酬一1-氧自由基、NaBr 和NaCIO氧化改性，其中NaCIO加入量0.5-4.5mmol/g; 二、 過濾，將氧化改性后的漿料分離； 三、 用水洗滌至中性，抄制紙張備用，優(yōu)選抄制成l〇〇g/m2; 四、 浸泡:配制10-30%亞硫酸鈉溶液并與0.5-2%酸酞無水乙醇溶液混合配成母液作為 浸泡液。將抄制好的紙張浸泡于上述溶液中5-30分鐘； 五、 取出紙張，干燥(優(yōu)選為常溫真空）即得。
[0007] 六、進(jìn)一步地，還包括將紙張剪切并用粘膠固定在不吸水的底材上，脫氧封存?zhèn)?用。
[0008] 第一步優(yōu)選的方式為改性條件:漿的濃度1%，2,2,6,6-四甲基哌啶酮一 1-氧自由 基O.lmmol/g，NaBr lmmol/g，室溫（15-25°C)反應(yīng)，體系pH值為 10-ll，NaC10加入量 0.8mmol/g，當(dāng)pH值不再減小時(shí)認(rèn)為氧化反應(yīng)完成。
[0009] 對(duì)應(yīng)的第四步，浸泡液是配制10%亞硫酸鈉溶液，并與1%酚酞無水乙醇溶液混合均 勾配成母液。
[0010] 該方式可以檢測(cè)：鄰苯二甲醛消毒劑臨界濃度0.2%，超過該臨界值即可以使測(cè)試 紙均勻變紅。當(dāng)濃度小于〇. 2%時(shí)變紅不均勻或不變色。
[0011] 第二優(yōu)選的方式為改性條件:漿的濃度1%，2，2，6，6-四甲基哌啶酮一 1-氧自由基 0 · lmmol/g，NaBr lmmol/g，室溫（15-25°C)反應(yīng)，體系pH值為 10-11，NaC10加入量2 · 5mmol/ g，當(dāng)pH值不再減小時(shí)認(rèn)為氧化反應(yīng)完成。
[0012] 對(duì)應(yīng)的第四步，浸泡液是配制15%亞硫酸鈉溶液，并與1%酚酞無水乙醇溶液混合均 勾配成母液。
[0013]該方式可以檢測(cè)：鄰苯二甲醛消毒劑臨界濃度0.3%，超過該臨界值即可以使測(cè)試 紙均勻變紅。當(dāng)濃度小于〇. 3%時(shí)變紅不均勻或不變色。
[0014] 第三優(yōu)選的方式為改性條件:無元素氯漂白針葉木硫酸鹽漿先采用2,2,6,6-四 甲基哌啶酮一1-氧自由基、NaBr和NaCIO氧化改性，改性條件為:漿濃1%，2，2，6，6-四甲基 哌啶酮一1-氧自由基〇· lmmol/g, NaBr lmmol/g，室溫（15-25°c)反應(yīng)，體系pH值為10-11， NaCIO加入量3. lmmol/g，當(dāng)pH值不再減小時(shí)認(rèn)為氧化反應(yīng)完成。
[0015] 對(duì)應(yīng)的第四步，浸泡液是配制20%亞硫酸鈉溶液，并與2%酚酞無水乙醇溶液混合均 勾配成母液。
[0016]該方式可以檢測(cè)：鄰苯二甲醛消毒劑臨界濃度0.5%，超過該臨界值即可以使測(cè)試 紙均勻變紅。當(dāng)濃度小于〇. 5%時(shí)變紅不均勻或不變色。
[0017] 第四優(yōu)選的方式為改性條件:無元素氯漂白針葉木硫酸鹽漿先采用2,2,6,6-四 甲基哌啶酮一1-氧自由基、NaBr和NaCIO氧化改性，改性條件為:漿濃1%，2，2，6，6-四甲基 哌啶酮一1-氧自由基〇· lmmol/g, NaBr lmmol/g，室溫（15-25°c)反應(yīng)，體系pH值為10-11， NaCIO加入量4.0mm〇l/g，當(dāng)pH值不再減小時(shí)認(rèn)為氧化反應(yīng)完成。
[0018] 對(duì)應(yīng)的第四步，浸泡液是配制30%亞硫酸鈉溶液，并與2%酚酞無水乙醇溶液混合均 勾配成母液。
[0019]該方式可以檢測(cè)：鄰苯二甲醛消毒劑臨界濃度0.8%，超過該臨界值即可以使測(cè)試 紙均勻變紅。當(dāng)濃度小于〇. 8%時(shí)變紅不均勻或不變色。
[0020] 其次，本發(fā)明還提供上述測(cè)試試紙測(cè)試消毒劑中醛類含量的方法，具體如下： 一、 取消毒劑，調(diào)節(jié)pH為6.5-7.5，放入本發(fā)明制備的試紙； 二、 使試紙完全浸沒保持2-4秒后拿出，靜置(優(yōu)選60-90秒），觀察試紙顏色變化； 三、 根據(jù)測(cè)試紙的顏色變化判斷醛類含量是否符合標(biāo)定值； 若試紙均勻變紅則消毒劑中醛類濃度符合標(biāo)示要求，若變紅不均勻或不變色則消毒劑 中醛濃度小于標(biāo)示值(即上述的臨界值）。
[0021] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本測(cè)試試紙通過紙漿改性控制纖維表面羧基含量，可制得對(duì) 不同濃度范圍敏感的測(cè)試卡;本發(fā)明測(cè)試試紙通過纖維改性控制顯色，較之控制浸泡液組 成和濃度顯色更為均勻穩(wěn)定。本發(fā)明測(cè)試試紙操作簡(jiǎn)便，結(jié)果比較準(zhǔn)確，能夠滿足醫(yī)療器械 消毒中對(duì)鄰苯二甲醛消毒劑濃度控制要求，且對(duì)操作者無特別的技術(shù)要求，能快速直觀的 評(píng)估消毒劑的殺菌情況。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1:鄰苯二甲醛消毒劑濃度范圍檢測(cè)試紙，濃度設(shè)定為0.2%。
[0023] 紙漿改性 無兀素氣漂白針葉木硫酸鹽楽·先米用2，2，6，6-四甲基哌啶酬一I-氧自由基、NaBr和 NaCIO氧化改性，改性條件為:漿的濃度1%，2，2，6，6-四甲基哌啶酮一 1-氧自由基0. lmmol/ g，NaBr lmmol/g，室溫（15-25°C)反應(yīng)，體系pH值為 10-11，NaCIO加入量0 · 8mmol/g，當(dāng)pH值 不再減小時(shí)認(rèn)為氧化反應(yīng)完成，過濾將氧化后的漿料分離，并用去離子水洗滌至中性，抄制 成100g/m 2紙張備用. 浸泡液配制： 準(zhǔn)確配制10%亞硫酸鈉溶液，并與1%酸酞無水乙醇溶液混合均勻配成母液。
[0024] 試紙制備： 將抄制好的紙張浸泡于上述溶液中10分鐘取出，常溫真空干燥，剪切并用粘膠固定在 不吸水的底材上，底材為白色塑料片，這樣可制得臨界濃度為0.2%的鄰苯二甲醛消毒劑濃 度范圍測(cè)定試紙，脫氧封存?zhèn)溆谩?br>[0025]試紙使用： 取鄰苯二甲醛消毒劑約30ml，調(diào)節(jié)pH為6.5-7.5,放入本發(fā)明制備的試紙，使試紙完全 浸沒保持2秒后拿出，將試紙與紙巾垂直接觸，吸去余液，水平置于紙巾上60-90秒，觀察試 紙顏色變化，采用已知濃度鄰苯二甲醛消毒劑測(cè)試表明，當(dāng)濃度大于0.2%時(shí)試紙均勻變紅， 當(dāng)濃度小于〇. 3%時(shí)變紅不均勻或不變色。
[0026]實(shí)施例2:鄰苯二甲醛消毒劑濃度范圍檢測(cè)試紙，濃度設(shè)定為0.3%。
[0027] 紙漿改性 無兀素氣漂白針葉木硫酸鹽楽·先米用2，2，6，6-四甲基哌啶酬一I-氧自由基、NaBr和 NaCIO氧化改性，改性條件為:漿濃1%，2，2，6，6-四甲基哌啶酮一1-氧自由基0. lmmol/g， NaBr lmmol/g，室溫（15-25°C)反應(yīng)，體系pH值為 10-11，NaCIO加入量2 · 5mmol/g，當(dāng)pH值不 再減小時(shí)認(rèn)為氧化反應(yīng)完成，過濾將氧化后的漿料分離，并用去離子水洗滌至中性，抄制成 100g/m 2紙張備用. 浸泡液配制： 準(zhǔn)確配制15%亞硫酸鈉溶液，并與1%酸酞無水乙醇溶液混合均勻配成母液。
[0028] 試紙制備： 將抄制好的紙張浸泡于上述溶液中1