碳化硅纖維布疊層縫合得到的三維纖維預(yù)制件為增強相, 三維纖維預(yù)制件中纖維的體積分數(shù)為46%。將選取的三維纖維預(yù)制件置于真空下,以15°C/ min的速率升溫至ΙΙΟΟΓ并保溫2h,然后隨爐降溫,完成預(yù)制件的預(yù)處理。
[0130] (3)真空浸漬:將經(jīng)預(yù)處理的三維纖維預(yù)制件置于真空罐中,抽真空至真空度達到 300Pa時,吸入步驟(1)的Al2〇3溶膠,使Al2〇3溶膠淹沒三維纖維預(yù)制件,浸泡6h。
[0131] (4)氣壓輔助浸漬:將預(yù)制件(仍浸泡在溶膠中)移至壓力釜中,充氣至6MPa,進行 氣壓輔助浸漬,保持4h。
[0132] (5)干燥:將三維纖維預(yù)制件從溶膠中取出,在鼓風(fēng)干燥箱中150°C下鼓風(fēng)干燥4h。
[0133] (6)熱處理:將干燥后的三維纖維預(yù)制件在高純惰性氣體保護下,以15°C/min的速 率升溫至1600Γ,并保溫lh,然后隨爐降溫,得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料中間 體。
[0134] (7)重復(fù)過程:重復(fù)步驟(3)~(6),共32次,經(jīng)檢測,最后一次處理后,三維纖維預(yù) 制件增強氧化鋁復(fù)合材料中間體相比于上一次處理后的增重率為〇. 77%,復(fù)合過程完畢, 得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料。
[0135] 本實施例制備得到的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料,經(jīng)檢測,其孔隙率為 10 · 9 %,彎曲強度為257MPa,斷裂韌性為12 · 3MPa · m1/2。
[0136] 實施例8:
[0137] 一種本發(fā)明的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料,包括三維纖維預(yù)制件和氧化 鋁,其中,氧化鋁為基體,以三維纖維預(yù)制件為增強相,氧化鋁均勻填充于三維纖維預(yù)制件 的孔隙中并與三維纖維預(yù)制件物理結(jié)合,該氧化鋁為α-Α1 203陶瓷,本實施中,三維纖維預(yù)制 件增強氧化鋁復(fù)合材料的孔隙率為11.7%。
[0138] 本實施例中,三維纖維預(yù)制件為三維五向編織結(jié)構(gòu)的三維碳化硅纖維預(yù)制件,該 三維纖維預(yù)制件中纖維的體積分數(shù)為52%。
[0139] 本實施例中,三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料的彎曲強度為321MPa,斷裂韌 性為15.3MPa · m1/2。
[0140] 一種上述本實施例的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料的制備方法,包括以下 具體工藝步驟:
[0141] (1)溶膠選取:選取固相含量為25wt %的Al2〇3溶膠作為氧化鋁基體的原料,Al2〇3 溶膠中,AI2O3為無定形態(tài),AI2O3顆粒的粒徑為25nm。
[0142] (2)預(yù)制件預(yù)處理:選取三維五向編織結(jié)構(gòu)的三維碳化硅纖維預(yù)制件為增強相,三 維碳化硅纖維預(yù)制件中纖維的體積分數(shù)為52%。將選取的三維碳化硅纖維預(yù)制件置于真空 下,以15°C/min的速率升溫至1200°C并保溫lh,然后隨爐降溫,完成預(yù)制件的預(yù)處理。
[0143] (3)真空浸漬:將經(jīng)預(yù)處理的三維纖維預(yù)制件置于真空罐中,抽真空至真空度達到 150Pa時,吸入步驟(1)的Al 2〇3溶膠,使Al2〇3溶膠淹沒三維纖維預(yù)制件,浸泡4h。
[0144] (4)氣壓輔助浸漬:將預(yù)制件(仍浸泡在溶膠中)移至壓力釜中,充氣至6MPa,進行 氣壓輔助浸漬,保持2h。
[0145] (5)干燥:將三維纖維預(yù)制件從溶膠中取出,在鼓風(fēng)干燥箱中100°C下鼓風(fēng)干燥8h。
[0146] (6)熱處理:將干燥后的三維纖維預(yù)制件在高純惰性氣體保護下,以20°C/min的速 率升溫至1600°C,并保溫0.5h,然后隨爐降溫,得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料中 間體。
[0147] (7)重復(fù)過程:重復(fù)步驟(3)~(6),共31次,經(jīng)檢測,最后一次處理后,三維纖維預(yù) 制件增強氧化鋁復(fù)合材料中間體相比于上一次處理后的增重率為〇. 89%,復(fù)合過程完畢, 得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料。
[0148] 本實施例制備得到的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料,經(jīng)檢測,其孔隙率為 11.7%,彎曲強度為321MPa,斷裂韌性為15.3MPa · m1/2。
[0149] 實施例9:
[0150] 一種本發(fā)明的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料,包括三維纖維預(yù)制件和氧化 鋁,其中,氧化鋁為基體,以三維纖維預(yù)制件為增強相,氧化鋁均勻填充于三維纖維預(yù)制件 的孔隙中并與三維纖維預(yù)制件物理結(jié)合,該氧化鋁為α-Α1203陶瓷,本實施中,三維纖維預(yù)制 件增強氧化鋁復(fù)合材料的孔隙率為15.7%。
[0151]本實施例中,三維纖維預(yù)制件為二維半編織結(jié)構(gòu)的三維碳化硅纖維預(yù)制件,該三 維纖維預(yù)制件中纖維的體積分數(shù)為44%。
[0152]本實施例中,三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料的彎曲強度為286MPa,斷裂韌 性為13.1MPa · m1/2。
[0153] -種上述本實施例的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料的制備方法,包括以下 具體工藝步驟:
[0154] (1)溶膠選取:選取固相含量為20wt %的Al2〇3溶膠作為氧化鋁基體的原料,Al2〇3 溶膠中,AI2O3為無定形態(tài),AI2O3顆粒的粒徑為20nm。
[0155] (2)預(yù)制件預(yù)處理:選取二維半編織結(jié)構(gòu)的三維碳化硅纖維預(yù)制件為增強相,三維 碳化硅纖維預(yù)制件中纖維的體積分數(shù)為44%。將選取的三維碳化硅纖維預(yù)制件置于真空 下,以20°C/min的速率升溫至1400°C并保溫lh,然后隨爐降溫,完成預(yù)制件的預(yù)處理。
[0156] (3)真空浸漬:將經(jīng)預(yù)處理的三維纖維預(yù)制件置于真空罐中,抽真空至真空度達到 lOOPa時,吸入步驟(1)的Al2〇3溶膠,使Al2〇3溶膠淹沒三維纖維預(yù)制件,浸泡8h。
[0157] (4)氣壓輔助浸漬:將預(yù)制件(仍浸泡在溶膠中)移至壓力釜中,充氣至lOMPa,進行 氣壓輔助浸漬,保持4h。
[0158] (5)干燥:將三維纖維預(yù)制件從溶膠中取出,在鼓風(fēng)干燥箱中150°C下鼓風(fēng)干燥6h。
[0159] (6)熱處理:將干燥后的三維纖維預(yù)制件在高純惰性氣體保護下,以20°C/min的速 率升溫至1600Γ,并保溫lh,然后隨爐降溫,得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料中間 體。
[0160] (7)重復(fù)過程:重復(fù)步驟(3)~(6),共31次,經(jīng)檢測,最后一次處理后,三維纖維預(yù) 制件增強氧化鋁復(fù)合材料中間體相比于上一次處理后的增重率為〇. 99%,復(fù)合過程完畢, 得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料。
[0161] 本實施例制備得到的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料,經(jīng)檢測,其孔隙率為 15.7%,彎曲強度為28610^,斷裂韌性為13.1]\0^.111 1/2。
[0162] 實施例10:
[0163] 一種本發(fā)明的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料,包括三維纖維預(yù)制件和氧化 鋁,其中,氧化鋁為基體,以三維纖維預(yù)制件為增強相,氧化鋁均勻填充于三維纖維預(yù)制件 的孔隙中并與三維纖維預(yù)制件物理結(jié)合,該氧化鋁為α-Α1 203陶瓷,本實施中,三維纖維預(yù)制 件增強氧化鋁復(fù)合材料的孔隙率為11.7%。
[0164] 本實施例中,三維纖維預(yù)制件為三維四向編織結(jié)構(gòu)的三維碳化硅纖維預(yù)制件,該 三維纖維預(yù)制件中纖維的體積分數(shù)為50%。
[0165] 本實施例中,三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料的彎曲強度為382MPa,斷裂韌 性為15.6MPa · m1/2。
[0166] -種上述本實施例的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料的制備方法,包括以下 具體工藝步驟:
[0167] (1)溶膠選取:選取固相含量為30wt %的Al2〇3溶膠作為氧化鋁基體的原料,Al2〇3 溶膠中,Al2〇3為無定形態(tài),Al2〇3顆粒的粒徑為25nm。
[0168] (2)預(yù)制件預(yù)處理:選取三維四向編織結(jié)構(gòu)的碳化硅纖維三維預(yù)制件為增強相,三 維碳化硅纖維預(yù)制件中纖維的體積分數(shù)為50%。將選取的三維碳化硅纖維預(yù)制件置于高純 Ar氣氛中,以20°C/min的速率升溫至1300°C并保溫lh,然后隨爐降溫,完成預(yù)制件的預(yù)處 理。
[0169] (3)真空浸漬:將經(jīng)預(yù)處理的三維纖維預(yù)制件置于真空罐中,抽真空至真空度達到 400Pa時,吸入步驟(1)的Al 2〇3溶膠,使Al2〇3溶膠淹沒三維纖維預(yù)制件,浸泡8h。
[0170] (4)氣壓輔助浸漬:將預(yù)制件(仍浸泡在溶膠中)移至壓力釜中,充氣至8MPa,進行 氣壓輔助浸漬,保持4h。
[0171] (5)干燥:將三維纖維預(yù)制件從溶膠中取出,在鼓風(fēng)干燥箱中180°C下鼓風(fēng)干燥6h。
[0172] (6)熱處理:將干燥后的三維纖維預(yù)制件在高純惰性氣體保護下,以15°C/min的速 率升溫至1600Γ,并保溫lh,然后隨爐降溫,得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料中間 體。
[0173] (7)重復(fù)過程:重復(fù)步驟(3)~(6),共29次,經(jīng)檢測,最后一次處理后,三維纖維預(yù) 制件增強氧化鋁復(fù)合材料中間體相比于上一次處理后的增重率為〇. 82%,復(fù)合過程完畢, 得到三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料。
[0174]本實施例制備得到的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁復(fù)合材料,經(jīng)檢測,孔隙率為 11.7 %,彎曲強度為382MPa,斷裂韌性為15.6MPa · m1/2。
[0175] 由實施例1至10可知,本發(fā)明的制備方法制備得到的三維纖維預(yù)制件增強氧化鋁 復(fù)合材料,具有低孔隙率和高力學(xué)性能。
[0176] 綜上所述,本發(fā)明采用了固相含量為20wt%~40wt%的Al2〇3溶膠(膠體粒徑< 30nm)為基體原料,在有限周期內(nèi)(30個周期左右)就能制備出孔隙率只有10%左右、彎曲強 度可達413MPa、斷裂韌性可達17.2MPa · mV2的三維四向碳纖維增強Al2〇3復(fù)合材料,相比于 現(xiàn)有技術(shù)中采用A1C1 3 · 6H20或A1(N03)3 · 9H20無機鹽配制成的溶膠為基體原料,通過13個 周期的"浸漬一干燥一 1260Γ熱處理"(后續(xù)繼續(xù)復(fù)合時密度不再增長;孔隙率30%左右,彎 曲強度lOOMPa~15