一種稀土Fe基電磁屏蔽材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀±材料領(lǐng)域，具體設(shè)及一種稀±Fe基電磁屏蔽材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科技的發(fā)展，汽車(chē)、電子、通信、計(jì)算機(jī)與電氣設(shè)備大量進(jìn)入人們的生活，空間 人為電磁能量每年增長(zhǎng)7%~14%，大量電子設(shè)備釋放出來(lái)的電磁波充斥空間，電子產(chǎn)品在 給人們帶來(lái)方便的同時(shí)，對(duì)人身和環(huán)境也產(chǎn)生著無(wú)形的傷害，而且電磁干擾，往往易導(dǎo)致設(shè) 備控制失常，信息誤傳，飛機(jī)導(dǎo)航失誤從而給人類(lèi)社會(huì)造成嚴(yán)重?fù)p失，與此同時(shí)還可能誘發(fā) 人體各種惡性疾病及機(jī)能障礙，因此電磁屏蔽材料的研究越來(lái)越受到人們的重視。
[0003] 磁性電磁屏蔽材料是目前研究和應(yīng)用得最多的一類(lèi)，在社會(huì)發(fā)展中起著至關(guān)重要 的作用，與信息化、自動(dòng)化、機(jī)電一體化、國(guó)防、國(guó)民經(jīng)濟(jì)的方方面面緊密相關(guān)。
[0004] W碳纖維、碳黑、碳納米管和納米碳纖維為代表的碳材料由于形態(tài)多樣，作為結(jié)構(gòu) 吸波材料的吸波劑已經(jīng)有了大量的研究，但是其制備工藝復(fù)雜，經(jīng)濟(jì)性能差，未能得到工業(yè) 化生產(chǎn)。
[000引鐵氧體作為傳統(tǒng)的吸波材料，存在的密度大、吸收頻帶窄及熱穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)造 成其不適于實(shí)際應(yīng)用。
[0006] 磁性金屬微粉吸收劑具有微波磁導(dǎo)率較高、居里溫度較高和制備方法較多等優(yōu) 點(diǎn)。因而合金磁粉在微波吸收材料應(yīng)用上擁有非常開(kāi)闊的發(fā)展空間及前景。同鐵氧體吸波 材料相比，磁性金屬吸波材料由于其晶體結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，沒(méi)有鐵氧體中磁性次格子之間磁 矩的相互抵消，所W-般情況下其飽和磁化強(qiáng)度比鐵氧體高，在微波段的磁導(dǎo)率較大。此 夕h磁性吸波材料在處理好抗氧化問(wèn)題的情況下溫度穩(wěn)定性好，居里溫度達(dá)770K。
[0007] Fe在工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)量大，經(jīng)濟(jì)性好，因此研究Fe基合金微粉具有重要的生產(chǎn)實(shí)踐 意義，稀±元素具有很高的磁晶各向異性所W在電、光、磁等方面具有獨(dú)特的性質(zhì)，受到研 究學(xué)者的高度重視，C材料因具有優(yōu)異的導(dǎo)電和介電性能，低密度，耐腐蝕，通過(guò)低用量便可 獲得高的電磁波衰減系數(shù)，研究在Fe基合金微粉中添加稀±及(：材料對(duì)于改善吸波性能具 有可行性。
[0008] 現(xiàn)有材料在2~18G化微波波段內(nèi)微波吸收特性不好，吸收頻帶窄，溫度穩(wěn)定性差， 抗腐蝕性差，吸波效率低。
[0009] 現(xiàn)有制備的方法，制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 針對(duì)上述技術(shù)的不足，本發(fā)明一種稀±。6基電磁屏蔽材料及其制備方法，該材料 在2~18GHz微波波段內(nèi)有較好的微波吸收特性，吸波效率高，吸收頻帶寬，經(jīng)濟(jì)成本低，溫 度穩(wěn)定性好且具有一定抗氧化能力和耐腐蝕性能的微波吸收產(chǎn)品；該方法具有制備工藝簡(jiǎn) 單、經(jīng)濟(jì)成本低、適合工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。
[0011] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：
[0012] 一種稀±Fe基電磁屏蔽材料，其用料及用量的原子百分比為Nd: 10.5%、Fe:81.6 ~89.5%、C:0.0~7.9%最佳值
[0013] 上述稀上Fe基電磁屏蔽材料制備方法，包含如下步驟：
[0014] 1)配料；W純度 > 99.90%的Nd、Fe、C為原料，按Nd:10.5% ,Fe:81.6~89.5%，C: 0.0~7.9 %原子百分比的化學(xué)計(jì)量式配料；
[001引2)將步驟1)中的配料在非自耗真空電弧爐中進(jìn)行合金化烙煉；
[0016] 3)將烙煉好的合金密封在真空石英管中進(jìn)行800~1050°C的均勻化熱處理2~15 天；
[0017] 4)將步驟3)中均勻化熱處理后的合金在冰水混合物(液氮）中進(jìn)行澤火工藝處理；
[0018] 5)將澤火后的的合金粗破碎后球磨制粉；
[0019] 6)將步驟5)中球磨后的合金微粉進(jìn)行回火熱處理；
[0020] 7)檢測(cè)成品的電磁參數(shù)及反射率R;
[0021] 8)得到具有吸收頻帶寬，溫度穩(wěn)定性好，抗腐蝕性能好的一種稀±Fe基電磁屏蔽 材料。
[0022] 步驟2)中，將步驟1)中的配料，放置在標(biāo)準(zhǔn)的非自耗真空電弧爐中進(jìn)行在氣氣保 護(hù)下烙煉，為了保證能夠得到均勻性好的合金，需翻轉(zhuǎn)烙煉2~5次。
[0023] 步驟3)中，將步驟2)中得到的合金在真空氣氛下進(jìn)行均勻化熱處理;所述均勻化 處理過(guò)程包括保溫2~15天。
[0024] 步驟4)中，將步驟3)中均勻化熱處理后的合金，在冰水混合物/液氮中進(jìn)行澤火工 藝處理。
[0025] 步驟5)中，將步驟4)中澤火處理后的合金粗破碎后放入氧化錯(cuò)球磨罐中進(jìn)行球磨 處理。所述球磨工藝氧化錯(cuò)球和與合金粉的質(zhì)量比為15:1~20:1，所述球磨工藝需要無(wú)水 乙醇或汽油做保護(hù)劑，設(shè)置球磨機(jī)轉(zhuǎn)速300~35化/min，球磨時(shí)間12~24小時(shí)。
[0026] 步驟6)中，將步驟5)中得到的合金微粉，進(jìn)行50°C~300°C的回火熱處理。
[0027] 步驟7)中，檢測(cè)由步驟5)和步驟6)得到的合金微粉的電磁參數(shù)和反射率R。所述檢 測(cè)方法需要將合金微粉與石蠟按照4:1的比例混合，將混合物制成外徑為7mm，內(nèi)徑為3mm， 厚度在3.0~4.Omm之間的同軸試樣。所述檢測(cè)采用HP8722ES微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀，分別測(cè) 量試樣在2~18G化頻段的復(fù)介電常數(shù)及復(fù)磁導(dǎo)率。所述單層吸波材料的1 .Omm~3. Omm
[002引反射率R采用下式計(jì)算模擬，
式中 的k為傳播常數(shù)U = 從批-於)，z為波阻抗U =人//'-7?。/批-知>0 )，其中ZO為真空的波阻抗，叫、EO和d分別為真空磁導(dǎo)率、真空介電常數(shù)和吸波涂層厚度，e/ 和e"分別是復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部和虛部，y/和ii"分別為復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部和虛部。
[0029] 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
[0030] 在2~18細(xì)Z波段內(nèi)，吸波涂層厚度在1.0~3.Omm間，NdFeC合金微粉/石蠟復(fù)合物 磁性微粉對(duì)微波的反射率最小峰值均小于-5地，且具有較好的寬頻效果；
[0031 ]當(dāng)Ndio.53化84.2iCs.26合金微粉/石蠟復(fù)合物厚度為1.8mm時(shí)，對(duì)微波的反射率峰值最 小達(dá)到-16.8地左右，具有較好的寬頻效應(yīng)，尤其在S波段(2~4G化)具有優(yōu)良的吸波效果， 可W做為一種高性能吸波材料。Ndl0.53Fe84.2lC5.26粉體在經(jīng)100°C熱處理2小時(shí)后，當(dāng)其合金 微粉/石蠟復(fù)合物厚度為3.Omm時(shí)，對(duì)S波段微波的吸收峰值最小可達(dá)到-21.8地左右，當(dāng)其 厚度為1. Omm時(shí)，對(duì)微波的反射率最小達(dá)到-13.2地且< -5地的頻率覆蓋8~15G化頻率段。
[0032] 有益效果：
[0033] 本發(fā)明一種稀±Fe基電磁屏蔽材料及其制備方法，
[0034] 該材料在2~18GHz微波波段內(nèi)有較好的微波吸收特性，且吸收頻帶寬，溫度穩(wěn)定 性好，經(jīng)濟(jì)成本低，具有良好的抗氧化能力和抗腐蝕性能，在磁性吸波材料中；該方法具有 制備工藝簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)成本低、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[003引圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖；
[0036] 圖2為Ndi日.日沁689.47電磁屏蔽材料測(cè)試結(jié)果圖；
[0037] 圖3為Ndio.日3Fes4.2iC日.26電磁屏蔽材料測(cè)試結(jié)果圖；
[003引圖4為Ndi日.日sFesi.日8〔7.89電磁屏蔽材料測(cè)試結(jié)果圖。
[0039] 圖5為Ndio.53Fe84.2iC5.2650°C熱處理2小時(shí)后電磁屏蔽材料測(cè)試結(jié)果圖。
[0040] 圖6為Ndi日.日3Fe84.2iC日.26100 °C熱處理2小時(shí)后電磁屏蔽材料測(cè)試結(jié)果圖。
[0041 ] 圖7為Ndl0.53Fe84.2lC5.2630(TC熱處理2小時(shí)后電磁屏蔽材料測(cè)試結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，但不是對(duì)本發(fā)明的限定
[0043] 實(shí)施例1:
[0044] 如圖1所示：
[004引制備N(xiāo)dl日.日沁689.47(原子百分比）的具體實(shí)施步驟為：
[0046] 1)將純度均> 99.90%的Nd、Fe、C材料，按Nd: 10.53%化:89.47%的化學(xué)計(jì)量比配 料；
[0047] 2)將步驟1)中的配料在非自耗真空電弧爐中進(jìn)行合金化烙煉，為保證烙煉的均勻 性，需反復(fù)翻轉(zhuǎn)烙煉2~5次；
[0048] 3)將烙煉好的合金密封在真空石英管中進(jìn)行900°C的均勻化熱處理10天；
[0049] 4)將步驟3)中均勻化熱處理后的合金在冰水混合物中進(jìn)行澤火工藝處理；
[0050] 5)將澤火后的的合金粗破碎后球磨制粉;所述球磨工藝氧化錯(cuò)球和與合金粉的質(zhì) 量比為20:1，所述球磨工藝需要無(wú)水乙醇或汽油做保護(hù)劑，設(shè)置球磨機(jī)轉(zhuǎn)速30化/min，球磨 時(shí)間20小時(shí)；
[0051] 6)將步驟5)中球磨后的合金微粉進(jìn)行回火熱處理；
[0052] 7)檢測(cè)成品的電磁參數(shù)及反射率R;按合金微粉:石蠟= 4:1(