動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的裝置，本發(fā)明還公開了一種動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)采用提拉法或者坩禍下降法生長(zhǎng)如YAG系列、氟化物系列、寶石系列等單晶。提拉法是通過感應(yīng)加熱，要經(jīng)過下種、縮頸、等徑等操作，操作繁瑣，且在生長(zhǎng)過程中固液界面處的溫度梯度較大，生長(zhǎng)界面過分的凸起，導(dǎo)致晶體內(nèi)部應(yīng)力較大以及缺陷較多，且無法生長(zhǎng)大尺寸晶體;坩禍下降法是將一個(gè)垂直放置的坩禍逐漸下降，使其通過一個(gè)溫度梯度區(qū)(溫度上高下低)，熔體自下而上凝固，通過坩禍和熔體之間的相對(duì)移動(dòng)，形成一定的溫度場(chǎng)，使晶體生長(zhǎng)。要獲得高質(zhì)量的晶體，要求盡量避免在生長(zhǎng)過程中的振動(dòng)，而坩禍下降法不可避免地會(huì)對(duì)熔體造成擾動(dòng)，同時(shí)該方法在晶體生長(zhǎng)過程中的溫度梯度也難以控制。以上兩種方法生長(zhǎng)的晶體完整性差、晶界嚴(yán)重、尺寸小、成品率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的之一是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種能生長(zhǎng)完整性好、無氣泡無包絡(luò)、尺寸大且成品率高的動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的裝置。
[0004]本發(fā)明的另一目的是提供一種動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的方法。
[0005]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的裝置，在圓周保溫屏的頂端部固定有頂部保溫屏，在圓周保溫屏的底端部固定有環(huán)狀的底部保溫屏，由圓周保溫屏、頂部保溫屏與底部保溫屏構(gòu)成半封閉的保溫屏固定部分，在底部保溫屏內(nèi)滑動(dòng)密封安裝有中心保溫屏，在中心保溫屏的底端部安裝有中心保溫屏升降動(dòng)力，在單晶爐內(nèi)固定有坩禍桿，在坩禍桿內(nèi)固定有底部熱電偶，在坩禍桿的頂端部固定有坩禍，在坩禍的外部固定有發(fā)熱體，在所述頂部保溫屏上固定有頂部熱電偶，所述底部熱電偶的頂端部位于坩禍的內(nèi)腔底部中心處，頂部熱電偶的底端部位于坩禍的內(nèi)腔頂部中心處，且所述坩禍桿、底部熱電偶、坩禍以及頂部熱電偶與保溫屏固定部分呈相對(duì)固定設(shè)置。
[0006]—種動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的方法包括以下步驟:
a、將籽晶放入坩禍的內(nèi)腔底部的籽晶槽，將純度大于99.99%的多晶原料放入坩禍中，將坩禍放入由圓周保溫屏、頂部保溫屏、底部保溫屏以及中心保溫屏構(gòu)成的完整保溫屏中，將完整保溫屏放入單晶爐中并將單晶爐內(nèi)抽成真空；
b、啟動(dòng)中央控制系統(tǒng)，使得發(fā)熱體對(duì)單晶爐進(jìn)行升溫，升溫速率設(shè)為10?15°C/h，在升溫過程中可根據(jù)晶體對(duì)氣氛的需求往單晶爐中充入相對(duì)應(yīng)的保護(hù)性氣體，使生長(zhǎng)爐溫度升至晶體所需的生長(zhǎng)溫度以上20?50°C后恒溫5?10h，使籽晶部位充分熔化至坩禍的籽晶槽位置;恒溫后設(shè)定降溫速率為I?5°C/h，降溫10?20h后進(jìn)入自動(dòng)控制階段；
在上述的降溫過程中，操作系統(tǒng)每隔10?20min獲取一次頂部熱電偶監(jiān)測(cè)的溫度Tl、底部熱電偶監(jiān)測(cè)的溫度T2以及頂部熱電偶與底部熱電偶之間的距離H，然后通過ΛΤ/Η=(Τ1-T2)/H計(jì)算所得的值來調(diào)整中心保溫屏的上升速率或者下降速率，以保證晶體生長(zhǎng)所需的溫度梯度，具體如下:
1)當(dāng)AT/H>15°C/cm時(shí)，中央控制系統(tǒng)控制中心保溫屏升降動(dòng)力，使得中心保溫屏以I?5mm/h的速率向上移動(dòng)；
2)當(dāng)10°C/cm < ΛΤ/Η < 15 °C/cm時(shí)，中央控制系統(tǒng)不動(dòng)作，保持中心保溫屏的高度；
3)當(dāng)AT/H<10°C/Cm時(shí)，中央控制系統(tǒng)控制中心保溫屏升降動(dòng)力，使得中心保溫屏以I?5mm/h的速率向下移動(dòng)；
待晶體生長(zhǎng)長(zhǎng)度達(dá)到要求后恒溫4?5h，結(jié)束晶體生長(zhǎng)；
c、設(shè)定退火程序自動(dòng)降溫至室溫，15?30h后開爐取出晶體。
[0007]本發(fā)明的裝置能生長(zhǎng)完整性好、無氣泡無包絡(luò)、尺寸大且成品率高的單晶，而且本發(fā)明的裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、緊湊、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。
[0008]本發(fā)明可動(dòng)態(tài)精確控制晶體生長(zhǎng)過程中的溫度梯度。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0011]動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸單晶的裝置，在圓周保溫屏I的頂端部固定有頂部保溫屏2，在圓周保溫屏I的底端部固定有環(huán)狀的底部保溫屏3，由圓周保溫屏1、頂部保溫屏2與底部保溫屏3構(gòu)成半封閉的保溫屏固定部分，在底部保溫屏3內(nèi)滑動(dòng)密封安裝有中心保溫屏4，在中心保溫屏4的底端部安裝有中心保溫屏升降動(dòng)力，在單晶爐內(nèi)固定有坩禍桿5，在坩禍桿5內(nèi)固定有底部熱電偶6，在坩禍桿5的頂端部固定有坩禍7，在坩禍7的外部固定有發(fā)熱體8，在所述頂部保溫屏2上固定有頂部熱電偶，所述底部熱電偶6的頂端部位于坩禍7的內(nèi)腔底部中心處，頂部熱電偶9的底端部位于坩禍7的內(nèi)腔頂部中心處，且所述坩禍桿5、底部熱電偶6、坩禍7以及頂部熱電偶9與保溫屏固定部分呈相對(duì)固定設(shè)置。
[0012]本發(fā)明中，圓周保溫屏1、頂部保溫屏2與底部保溫屏3構(gòu)成半封閉的保溫屏固定部分;保溫屏固定部分與中心保溫屏4構(gòu)成完整保溫屏。
[0013]本發(fā)明中，中心保溫屏升降動(dòng)力、發(fā)熱體8、頂部熱電偶9與底部熱電偶6均與中央控制系統(tǒng)相連。
[0014]實(shí)施例1
一種動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸MgF2單晶的方法包括以下步驟:
a、將MgF2籽晶放入坩禍7的內(nèi)腔底部的籽晶槽，將純度大于99.99%的多晶MgF2原料放入坩禍7中，將坩禍7放入由圓周保溫屏1、頂部保溫屏2、底部保溫屏3以及中心保溫屏4構(gòu)成的完整保溫屏中，將完整保溫屏放入單晶爐中并將單晶爐內(nèi)抽成真空；
b、啟動(dòng)中央控制系統(tǒng)，使得發(fā)熱體8對(duì)單晶爐進(jìn)行升溫，升溫速率設(shè)為10?15°C/h，在升溫過程中可根據(jù)晶體對(duì)氣氛的需求往單晶爐中充入相對(duì)應(yīng)的保護(hù)性氣體(如N2或者Ar)，使生長(zhǎng)爐溫度升至晶體所需的生長(zhǎng)溫度以上20?50°C后恒溫5?10h，使籽晶部位充分熔化至坩禍7的籽晶槽位置;恒溫后設(shè)定降溫速率為I?5°C/h，降溫10?20h后進(jìn)入自動(dòng)控制階段； 在上述的降溫過程中，控制系統(tǒng)每隔10?20min獲取一次頂部熱電偶監(jiān)測(cè)的溫度Tl、底部熱電偶監(jiān)測(cè)的溫度T2以及頂部熱電偶與底部熱電偶之間的距離H，然后通過ΛΤ/Η=(Τ1-Τ2)/Η計(jì)算所得的值來調(diào)整中心保溫屏的上升速率或者下降速率，以保證晶體生長(zhǎng)所需的溫度梯度，具體如下:
1)當(dāng)AT/H>15°C/cm時(shí)，中央控制系統(tǒng)控制中心保溫屏升降動(dòng)力，使得中心保溫屏(4)以I?5mm/h的速率向上移動(dòng)；
2)當(dāng)10°C/cm< ΔΤ/Η < 15°C/cm時(shí)，中央控制系統(tǒng)不動(dòng)作，保持中心保溫屏4的高度；
3)當(dāng)AT/H<10°C/Cm時(shí)，中央控制系統(tǒng)控制中心保溫屏升降動(dòng)力，使得中心保溫屏4以I?5mm/h的速率向下移動(dòng)；
待MgF2晶體生長(zhǎng)長(zhǎng)度達(dá)到要求后恒溫4?5h，結(jié)束晶體生長(zhǎng)；
c、設(shè)定退火程序自動(dòng)降溫至室溫，15?30h后開爐取出MgF2單晶。
[0015]
實(shí)施例2
一種動(dòng)態(tài)溫梯法生長(zhǎng)大尺寸CaF2單晶的方法包括以下步驟:
a、將CaF2籽