按重量份數(shù)計,分別稱量上述制備的1g葉綠素銅鈉晶體,50mL去離子水和1mL冰醋酸,磁力攪拌并置于45 °C下水浴加熱Ih,隨后靜置冷卻并陳化處理22h,制備得葉綠素銅鈉凝膠液;選取6孔微結(jié)構(gòu)光纖纖維,將其一段置于真空壓力裝置中,另一端浸入上述制備的葉綠素銅鈉凝膠液中,調(diào)節(jié)壓力至0.02MPa,待靜置25s后,將光纖纖維倒置并重復(fù)上述操作,隨后將其置于65°C下干燥6h,待干燥完成后,對其切割裁剪至2cm,即可制備得一種高靈敏度光纖傳感器探頭。
[0010]將上述制備的傳感器探頭置于傳感器中,傳感器主體采用銅材,一方面由于銅材料方便加工,另一方面銅材能保證傳感器整體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。傳感器結(jié)構(gòu)通過螺釘緊固,兩端伸出光纖由3_鎧裝光纜保護,鎧裝光纜與堵頭使用SY-40航空膠膠結(jié)。
[0011]實例2
首先收集新鮮竹葉,將其洗凈并風干并粉碎,按固液比1:5,將其與90%的乙醇溶液攪拌混合并加熱回流37min,隨后對其抽濾并收集竹葉浸提液,用質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至10,在58°C下水浴加熱2.5h,隨后按體積比1:1,將其與石油醚攪拌混合并置于250W超聲振蕩處理25min;待振蕩處理完成后,靜置分層并收集下層葉綠素層,用質(zhì)量濃度25%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.0,隨后滴加葉綠素層體積10%的質(zhì)量濃度5%的硫酸銅溶液,控制滴加時間為27min,待滴加完成后,用質(zhì)量濃度25%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.5,隨后將其置于77 °C下恒溫水浴加熱7h,對其過濾并收集濾餅,用去離子水洗滌4次,在72 °C烘箱中干燥4h,制備得葉綠素銅酸晶體;按固液比1:10,將上述制得的葉綠素銅酸晶體置于丙酮中,攪拌混合并使其完全溶解,隨后緩慢滴加質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液,控制滴加速率為ImL/min,待無沉淀析出后,停止滴加并對其抽濾并置于72°C下干燥4h,制備得葉綠素銅鈉晶體;按重量份數(shù)計,分別稱量上述制備的I Ig葉綠素銅鈉晶體,55mL去離子水和15mL冰醋酸,磁力攪拌并置于52°C下水浴加熱lh,隨后靜置冷卻并陳化處理23h,制備得葉綠素銅鈉凝膠液;選取6孔微結(jié)構(gòu)光纖纖維,將其一段置于真空壓力裝置中,另一端浸入上述制備的葉綠素銅鈉凝膠液中,調(diào)節(jié)壓力至0.04MPa,待靜置27s后,將光纖纖維倒置并重復(fù)上述操作,隨后將其置于72°C下干燥7h,待干燥完成后,對其切割裁剪至2cm,即可制備得一種高靈敏度光纖傳感器探頭。
[0012]將上述制備的傳感器探頭置于傳感器中,傳感器主體采用銅材,一方面由于銅材料方便加工,另一方面銅材能保證傳感器整體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。傳感器結(jié)構(gòu)通過螺釘緊固,兩端伸出光纖由3_鎧裝光纜保護,鎧裝光纜與堵頭使用SY-40航空膠膠結(jié)。
[0013]實例3
首先收集新鮮竹葉,將其洗凈并風干并粉碎,按固液比1:5,將其與90%的乙醇溶液攪拌混合并加熱回流45min,隨后對其抽濾并收集竹葉浸提液,用質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10,在60°C下水浴加熱3h,隨后按體積比1:1,將其與石油醚攪拌混合并置于300W超聲振蕩處理30min;待振蕩處理完成后,靜置分層并收集下層葉綠素層,用質(zhì)量濃度25%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.0,隨后滴加葉綠素層體積10%的質(zhì)量濃度5%的硫酸銅溶液,控制滴加時間為30min,待滴加完成后,用質(zhì)量濃度25%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.5,隨后將其置于80 °C下恒溫水浴加熱Sh,對其過濾并收集濾餅,用去離子水洗滌5次,在80 0C烘箱中干燥5h,制備得葉綠素銅酸晶體;按固液比1:10,將上述制得的葉綠素銅酸晶體置于丙酮中,攪拌混合并使其完全溶解,隨后緩慢滴加質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液,控制滴加速率為ImL/min,待無沉淀析出后,停止滴加并對其抽濾并置于80°C下干燥5h,制備得葉綠素銅鈉晶體;按重量份數(shù)計,分別稱量上述制備的12g葉綠素銅鈉晶體,60mL去離子水和20mL冰醋酸,磁力攪拌并置于60°C下水浴加熱2h,隨后靜置冷卻并陳化處理24h,制備得葉綠素銅鈉凝膠液;選取6孔微結(jié)構(gòu)光纖纖維,將其一段置于真空壓力裝置中,另一端浸入上述制備的葉綠素銅鈉凝膠液中,調(diào)節(jié)壓力至0.05MPa,待靜置30s后,將光纖纖維倒置并重復(fù)上述操作,隨后將其置于80°C下干燥8h,待干燥完成后,對其切割裁剪至3cm,即可制備得一種高靈敏度光纖傳感器探頭。
[0014]將上述制備的傳感器探頭置于傳感器中,傳感器主體采用銅材,一方面由于銅材料方便加工,另一方面銅材能保證傳感器整體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。傳感器結(jié)構(gòu)通過螺釘緊固,兩端伸出光纖由3_鎧裝光纜保護,鎧裝光纜與堵頭使用SY-40航空膠膠結(jié)。
【主權(quán)項】
1.一種高靈敏度微結(jié)構(gòu)光纖傳感器探頭的制備方法,其特征在于具體制備步驟為: (1)收集新鮮竹葉,將其洗凈風干后,粉碎,按固液比1:5,將其與90%的乙醇溶液攪拌混合并加熱回流30?45min,隨后對其抽濾并收集竹葉浸提液,用質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至10,在55?60°C下水浴加熱2?3h,隨后按體積比1:1,將其與石油醚攪拌混合并置于200?300W超聲振蕩處理20?30min ; (2)待振蕩處理完成后,靜置分層并收集下層葉綠素層,用質(zhì)量濃度25%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.0,隨后滴加葉綠素層體積10%的質(zhì)量濃度5%的硫酸銅溶液,控制滴加時間為25?30min,待滴加完成后,用質(zhì)量濃度25%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.5,隨后將其置于75?80°C下恒溫水浴加熱6?8h,對其過濾并收集濾餅,用去離子水洗滌3?5次,在65?80 °(:烘箱中干燥3?5h,制備得葉綠素銅酸晶體; (3)按固液比1:10,將上述制得的葉綠素銅酸晶體置于丙酮中,攪拌混合并使其完全溶解,隨后緩慢滴加質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液,控制滴加速率為lmL/min,待無沉淀析出后,停止滴加并對其抽濾并置于65?80°C下干燥3?5h,制備得葉綠素銅鈉晶體; (4 )按重量份數(shù)計,分別稱量上述制備的1?12g葉綠素銅鈉晶體,50?60mL去離子水和10?20mL冰醋酸,磁力攪拌并置于45?60 °C下水浴加熱I?2h,隨后靜置冷卻并陳化處理22?24h,制備得葉綠素銅鈉凝膠液; (5)選取6孔微結(jié)構(gòu)光纖纖維,將其一段置于真空壓力裝置中,另一端浸入上述制備的葉綠素銅鈉凝膠液中,調(diào)節(jié)壓力至0.02?0.05MPa,待靜置25?30s后,將光纖纖維倒置并重復(fù)上述操作,隨后將其置于65?80 °C下干燥6?Sh,待干燥完成后,對其切割裁剪至2?3cm,即可制備得一種高靈敏度光纖傳感器探頭。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高靈敏度微結(jié)構(gòu)光纖傳感器探頭的制備方法,屬于光纖傳感器探頭制備技術(shù)領(lǐng)域。針對目前光纖傳感器制備使,只通過常規(guī)的涂覆或鍍膜方法,同時探針的負載量有限,靈敏度較難提高的問題,通過提取竹葉中葉綠素,經(jīng)酸化和復(fù)合制備葉綠素銅鈉,通過葉綠素銅鈉對光纖敏感的特性,將其復(fù)合制備一種高靈敏度光纖探頭,靈敏度較其他傳感器提高15~20%,且通過竹葉葉綠素進行加工制備,綠色安全,對環(huán)境無污染。
【IPC分類】G01D5/26
【公開號】CN105606139
【申請?zhí)枴緾N201610155471
【發(fā)明人】吳迪, 高力群
【申請人】吳迪
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月18日