納米復合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[000?]本發(fā)明涉及納米半導體復合材料領(lǐng)域，特別涉及一種Sm(0H)3/AgP04納米復合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Sm(OH)3是一種白色粉末，不溶于水，易溶于無機酸。作為典型的稀土金屬氫氧化物材料，Sm(0H)3有鑭系元素獨特的結(jié)構(gòu)性能，納米級的Sm(0H)3又兼具有稀土和納米材料的特性，電學、光學、磁學和光催化性能較為顯著，因此被應用于很多領(lǐng)域，在光催化降解污染物領(lǐng)域也有廣闊前景。
[0003]然而作為寬禁帶半導體，Sm(OH)3對可見光的響應較低，只能利用光譜390nm以下的光，對太陽能的利用率只有1%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，該方法設備要求低且操作簡便、能耗低、容易控制、安全性好;所制備的Sm(0H)3/AgP04納米復合物較Sm(0H)3具有更好的光催化性能。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法如下:
[0006]—種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP(k納米復合物的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將Xmol分析純Sm(NO)3.6出0溶于蒸餾水中制得Sm3+濃度為0.5?lmol/L的溶液A;將YmL分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，攪拌形成反應前驅(qū)液;X: Y= (0.02?0.06):(0.2?I);
[0008]2)將反應前驅(qū)液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀中，在80?200°C下反應，反應結(jié)束后自然冷卻至室溫;產(chǎn)物洗滌后真空干燥得Sm(OH)3;
[0009]3)將Z克的Sm(OH)3置入蒸餾水中并進行超聲分散獲得Sm(OH)3分散溶液;配制濃度為0.01?0.04mol/L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下攪拌均勻獲得混合溶液;其中，硝酸銀溶液中硝酸銀的物質(zhì)的量為E mol；Z:E = 0.2:(0.0005:0.002);
[0010]4)配制濃度為0.02moVL的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續(xù)攪拌5?12h;反應結(jié)束后洗滌產(chǎn)物，然后將產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥得Sm(0H)3/AgP04納米復合物;其中，磷酸二氫鈉溶液中磷酸二氫鈉的物質(zhì)的量為F mol；E:F =(0.0005:0.002):(0.0008?0.0012)0
[0011 ]進一步的，步驟I)中攪拌0.5?Ih形成反應前驅(qū)液。
[0012]進一步的，步驟2)中反應時間為0.5?2h;產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次;真空干燥具體為60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0013]進一步的，步驟3)中在黑暗下攪拌5h獲得混合溶液。
[0014]進一步的，步驟4)中產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次;真空干燥具體為60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0015]進一步的，磷酸二氫鈉的加入量大于硝酸銀的量。
[0016]進一步的，具體包括以下步驟:
[0017]I)將分析純Sm(NO)3.6H20溶于蒸餾水中制得40?60mL Sm3+濃度為0.5?lmol/L的溶液A;將0.2?ImL的分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續(xù)攪拌0.5?Ih形成反應前驅(qū)液；
[0018]2)將反應前驅(qū)液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀中，在80?200°C下反應0.5?2h，反應結(jié)束后自然冷卻至室溫;產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80 °C下真空干燥0.5?2h，即得Sm(OH) 3產(chǎn)物；
[0019]3)將0.2g的Sm(OH)3置入40?60mL蒸餾水中并進行超聲分散5?30min，配制50mL濃度為0.01?0.04mol/L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下攪拌5h;
[0020]4)配制40?60mL濃度為0.02mol/L的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續(xù)攪拌5?12h ；反應結(jié)束依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h，即得Sm(0H)3/AgP04納米復合物。
[0021 ]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0022]本發(fā)明以原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物，利用溶劑熱法得到Sm(OH)3產(chǎn)物，然后在利用原位沉積法制得Sm(0H)3/AgP04納米復合物，其純度高，尺寸粒度均勻且分散性好。本發(fā)明采用蒸餾水為反應介質(zhì)，反應原料易得，安全性高，實驗性較強，工藝設備簡單。利用磁力攪拌使反應更充分均勻，制得具有較好光催化活性的Sm(0H)3/AgP04納米復合物，純度高，結(jié)晶性強，形貌均勻分散性好。
[0023]磷酸銀(AgPO4)呈黃色，溶于酸，微溶于水和稀醋酸。廣泛用于乳化劑、催化劑、制藥和玻璃業(yè)。近年來，磷酸銀因在光解水和光降解有機物方面有著極高的效率而受到了廣泛的關(guān)注。其在可見光光解水中氧氣的量子產(chǎn)率達到了 90%。磷酸銀是復合光催化系統(tǒng)中可有效提高可見光吸收的理想選擇。
[0024]AgPO4禁帶寬度較窄，對可見光有著較強吸收，采取其對Sm(OH)3進行復合，容易形成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)可有效分離光生電子-空穴對，提高對太陽光的利用，光催化效率大大提高。本發(fā)明將Sm(OH)3和磷酸銀兩者復合，產(chǎn)生良好的協(xié)同效果，獲得可見光響應強且穩(wěn)定的Sm(0H)3/AgP04納米復合物。
【附圖說明】
[0025]圖1是本發(fā)明以原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的XRD圖。
[0026]圖2是本發(fā)明以原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物對羅丹明B的光催化降解圖。
【具體實施方式】
[0027]實施例1:
[0028]—種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，包括以下步驟:
[0029]I)將一定量分析純Sm(NO)3.6H20溶于適量蒸餾水中制得60mL Sm3+濃度為lmol/L的溶液A;將0.2mL的分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續(xù)攪拌0.5h形成反應前驅(qū)液；
[0030]2)將反應前驅(qū)液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在200°C下反應0.5h，反應結(jié)束后自然冷卻至室溫;產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥2h，即得Sm(OH) 3產(chǎn)物。
[0031]3)將0.2g的Sm(OH)3置入60mL蒸餾水中并進行超聲分散5min，配制50mL濃度為
0.04mo I /L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm (0H) 3分散溶液，在黑暗下攪拌5h。
[0032]4)配制40mL濃度為0.02mol/L的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續(xù)攪拌12h。反應結(jié)束依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于800C下真空干燥2h，即得Sm(OH) 3/AgP04納米復合物。
[0033]實施例2:
[0034]I)將一定量分析純Sm(NO)3.6H20溶于適量蒸餾水中制得60mL Sm3 +濃度為
0.8mol/L的溶液A;將0.28mL的分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續(xù)攪拌Ih形成反應前驅(qū)液；
[0035]2)將反應前驅(qū)液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在80°C下反應0.5h，反應結(jié)束后自然冷卻至室溫;產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥2h，即得Sm(OH) 3產(chǎn)物。
[0036]3)將0.2g的Sm(OH)3置入50mL蒸餾水中并進行超聲分散30min，配制50mL濃度為
0.04mo I /L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm (0H) 3分散溶液，在黑暗下攪拌5h。
[0037]4)配制50mL濃度為0.02mol/L的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續(xù)攪拌12h。反應結(jié)束依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于600C下真空干燥2h，即得Sm(OH) 3/AgP04納米復合物。
[0038]實施例3:
[0039]I)將一定量分析純Sm(NO)3.6H20溶于適量蒸餾水中制得40mL Sm3 +濃度為
0.5mol/L的溶液A;將0