反應(yīng)4?7h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0036]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至140 °C通入氫氣，升壓至2?4MPa，在加氫溫度為140°C，反應(yīng)壓力為2?5MPa條件下反應(yīng)3?5h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:3，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0037]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈2#，溴值<2gBr/100g，軟化點(diǎn)106。。。
[0038]實(shí)施例6
聚合:將1L反應(yīng)釜干燥，取雙環(huán)戊二烯(山東玉皇化工有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為20150305，質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%):環(huán)己烷=1:4，加入干燥后的1L反應(yīng)釜，氮?dú)舛啻沃脫Q去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，在260°C下熱聚合反應(yīng)4h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0039]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至100°c通入氫氣，升壓至5MPa，在加氫溫度為100°(:，反應(yīng)壓力為510^條件下反應(yīng)3.5h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:3，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0040]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈2#，溴值<2gBr/100g，軟化點(diǎn)IlOcC0
[0041 ] 實(shí)施例7
聚合:將1L反應(yīng)釜干燥，取雙環(huán)戊二烯(山東玉皇化工有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為20150305，質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%):環(huán)己烷=1:1，加入干燥后的1L反應(yīng)釜，氮?dú)舛啻沃脫Q去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，在280°C下熱聚合反應(yīng)4h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0042]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至150°C通入氫氣，升壓至2MPa，在加氫溫度為150°C，反應(yīng)壓力為2MPa條件下反應(yīng)4h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:4，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0043]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈1#，溴值<2gBr/100g，軟化點(diǎn)112。。。
[0044]實(shí)施例8
聚合:將1L反應(yīng)釜干燥，取雙環(huán)戊二烯(山東玉皇化工有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為20150305，質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%):正己烷=1:2，加入干燥后的1L反應(yīng)釜，氮?dú)舛啻沃脫Q去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，在280°C下熱聚合反應(yīng)5h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0045]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至160°C通入氫氣，升壓至4MPa，在加氫溫度為170°C，反應(yīng)壓力為4MPa條件下反應(yīng)5h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:1，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0046]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈2#，溴值<2gBr/100g，軟化點(diǎn)
lire。
[0047]實(shí)施例9
聚合:將1L反應(yīng)釜干燥，取雙環(huán)戊二烯(山東玉皇化工有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為20150211，質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%):正庚烷=1:2，加入干燥后的1L反應(yīng)釜，氮?dú)舛啻沃脫Q去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，在280°C下熱聚合反應(yīng)4h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0048]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至160°C通入氫氣，升壓至4MPa，在加氫溫度為160°C，反應(yīng)壓力為4MPa條件下反應(yīng)5h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:4，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0049]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈1#，溴值2gBr/100g，軟化點(diǎn)
117。。。
[0050]實(shí)施例10
聚合:將1L反應(yīng)釜干燥，取雙環(huán)戊二烯(山東玉皇化工有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為20150314，質(zhì)量分?jǐn)?shù)83%):正庚烷=1:3，加入干燥后的1L反應(yīng)釜，氮?dú)舛啻沃脫Q去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，在240°C下熱聚合反應(yīng)4h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0051 ]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至130°C通入氫氣，升壓至4MPa，在加氫溫度為140°C，反應(yīng)壓力為4MPa條件下反應(yīng)5h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:4，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0052]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈2#，溴值2gBr/100g，軟化點(diǎn)98Γ。
[0053]實(shí)施例11
聚合:將1L反應(yīng)釜干燥，取雙環(huán)戊二烯(山東玉皇化工有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為20150317，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%):甲基環(huán)己烷=1:2，加入干燥后的1L反應(yīng)釜，氮?dú)舛啻沃脫Q去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，在260 0C下熱聚合反應(yīng)5h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0054]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至160 °C通入氫氣，升壓至3.5MPa，在加氫溫度為170 °C，反應(yīng)壓力為
3.5MPa條件下反應(yīng)5h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:2，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0055]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈1#，溴值2gBr/100g，軟化點(diǎn)108。。。
[0056]實(shí)施例12
聚合:將1L反應(yīng)釜干燥，取雙環(huán)戊二烯(山東玉皇化工有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為20150211，質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%):乙基環(huán)己烷=1:4，加入干燥后的1L反應(yīng)釜，氮?dú)舛啻沃脫Q去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，在240 0C下熱聚合反應(yīng)4h，冷卻降降至室溫，獲得雙環(huán)戊二烯樹脂液，備用。
[0057]加氫:將適量催化劑加入反應(yīng)釜，氫氣多次置換去除反應(yīng)釜中的氧氣，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，升溫至100°c通入氫氣，升壓至2MPa，在加氫溫度為100°(:，反應(yīng)壓力為210^條件下反應(yīng)4h。上述催化劑為鎳負(fù)載型催化劑，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:5，反應(yīng)結(jié)束后閃蒸出溶劑及低聚物，得到氫化樹脂產(chǎn)品，并進(jìn)行指標(biāo)分析。
[0058]本方法制備的雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂產(chǎn)品，色度〈1#，溴值2gBr/100g，軟化點(diǎn)93Γ。
[0059]鎳負(fù)載型催化劑為上海迪陽化工進(jìn)出口有限公司購買的Ni 5338P，批號(hào)20150305。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)聚合:按雙環(huán)戊二烯與溶劑質(zhì)量比為1:1?4加入雙環(huán)戊二烯與溶劑，在240?300°C下，通過熱聚合制備雙環(huán)戊二烯石油樹脂； (2)加氫:在雙環(huán)戊二烯石油樹脂液中加入催化劑，在催化劑作用下經(jīng)過氫化得到氫化的石油樹脂，其中，雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100:1?5，加氫溫度為100?2000C，反應(yīng)壓力為2?5MPa。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(I)中，溶劑為環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、甲基環(huán)己烷、乙基環(huán)己烷的任何一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(I)中，所用的雙環(huán)戊二烯為工業(yè)級(jí)雙環(huán)戊二烯。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(I)中，所用的雙環(huán)戊二烯的含量為80-95%。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(I)中，所用的雙環(huán)戊二烯的含量為80-85%。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(I)中，環(huán)戊二烯與溶劑加入反應(yīng)釜中，氮?dú)舛啻沃脫Q，開動(dòng)攪拌槳對原料加熱，經(jīng)過熱聚得到雙環(huán)戊二烯石油樹脂，反應(yīng)時(shí)間為4?7h。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(I)，所得雙環(huán)戊二烯石油樹脂降溫冷卻備用。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(2)中，所用的催化劑為鎳負(fù)載型催化劑。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法，其特征在于:步驟(2)中，反應(yīng)時(shí)間為3?5h。
【專利摘要】本發(fā)明特別涉及一種由雙環(huán)戊二烯直接制備雙環(huán)戊二烯加氫石油樹脂的方法。包括以下步驟：（1）聚合：按雙環(huán)戊二烯與溶劑質(zhì)量比為1:1～4加入雙環(huán)戊二烯與溶劑，在240～300℃下，通過熱聚合制備雙環(huán)戊二烯石油樹脂；（2）加氫：在雙環(huán)戊二烯石油樹脂液中加入催化劑，在催化劑作用下經(jīng)過氫化得到氫化的石油樹脂，其中,雙環(huán)戊二烯石油樹脂與催化劑的質(zhì)量比為100：1～5，加氫溫度為100～200℃，反應(yīng)壓力為2～5MPa。本發(fā)明工藝采用的催化劑價(jià)格適中，產(chǎn)品與催化劑易分離，可重復(fù)利用；加氫溫度、反應(yīng)壓力較低，大大降低了設(shè)備投資費(fèi)用和運(yùn)行費(fèi)用。本方法制得的加氫石油樹脂雙鍵含量低、色澤淺、熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性好。
【IPC分類】C08F8/04, C08F240/00
【公開號(hào)】CN105646786
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】王洋, 王秀, 郭春平, 朱經(jīng)補(bǔ), 王勝偉
【申請人】山東玉皇化工有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年2月29日