一種c.i.顏料黃83的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及C.I.顏料黃83的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003] 隨著精細化工的發(fā)展，有機顏料的發(fā)展極為迅猛。有機顏料的年產(chǎn)量從2000年的 21萬t提高到2010年的46.84萬t，成倍增長。有機顏料廣泛應用于印刷品、汽車制造工業(yè)、涂 料工業(yè)、高分子材料加工業(yè)及紡織纖維等多個行業(yè)。黃色有機顏料(有機顏料黃)是其中最 受歡迎的品種之一。從20世紀50年代至今，科研人員對有機顏料黃的合成工藝和應用性能 不斷進行改進，使其應用領(lǐng)域逐漸擴大。
[0004] 有機顏料黃種類很多，主要包括異吲哚啉酮顏料、苯并咪唑酮顏料、聯(lián)苯胺黃顏 料、偶氮酸性黃顏料、聚乙烯酮偶氮顏料等，廣泛應用于涂料、塑料、紡織、印刷油墨等行 業(yè)。通過改變有機顏料黃內(nèi)部的分子結(jié)構(gòu)，可以制備出顏色鮮艷、具有優(yōu)異的耐熱性能、耐 氣候牢度、耐溶劑性能的高檔有機顏料，在高檔汽車面漆、高級工程塑料、樹脂及纖維制品 等領(lǐng)域得到了較為廣泛的應用。而在聯(lián)苯胺黃顏料中顏料黃12、顏料黃13、顏料黃83是有機 顏料黃系列中最常用的三種顏料。
[0005] 顏料黃83(Pigment Yellow 83)，紅光黃色粉末。耐熱性能200°C穩(wěn)定。其它各項性 能，如耐曬性、耐溶劑性、耐酸性、耐堿性均優(yōu)異。顏料黃83比表面積為69m2/g，具有優(yōu)異的 耐光、耐熱、耐溶劑及耐迀移性，給出比顏料黃13更強的紅光黃色(與顏料黃10相似，強度要 高1倍）。適用于各種印墨及汽車涂料(0ΕΜ)、乳膠漆;廣泛用于塑料著色，軟質(zhì)PVC中甚至在 低濃度下也不發(fā)生迀移與滲色，耐光牢度8級（1/3SD)、7級（1/25SD);在HDPE中有高的著色 強度（1/3SD)，顏料濃度0.8%;亦可用于溶劑型木材著色、美術(shù)色，與炭黑拼出棕色;顏料的 質(zhì)量可滿足織物印染，干濕先處理不影響色光，以制備物形式用于粘膠纖維聚丙烯等原漿 著色。
[0006] 顏料黃83的結(jié)構(gòu)如下：
現(xiàn)有文獻報到合成顏料黃83的方法： 發(fā)明專利200610147212.8中，顏料黃83制備方法是在偶合進行到一定程度，暫停加重 氮液，然后將偶合液的pH值升到10~14溶解未反應的偶合組分，隨后再降低pH值到2~9重 新析出偶合組分，以使未反應的偶合組分反過來包裹顏料顆粒?；謴图又氐褐钡剿兄?氮液加完。使偶合順利進行完畢。此發(fā)明中，采用溶解再析出的方法，偶合組分利用率提高， 但會增加大量的成本，而且已析出的顏料黃置于強堿溶液中，會降低顏料的應用性能。
[0007] 在專利200710112920.2中，是將3,3'-二氯聯(lián)苯胺、3,3'-二甲基聯(lián)苯胺、鹽酸 及水攪拌溶解，加入亞硝酸鈉進行重氮化，得到重氮液;將溶有4-氯-2,5-二甲氧基乙酰 基乙酰苯胺的氫氧化鈉溶液在20~40°C滴入醋酸溶液中制得偶合液，該醋酸溶液中含有 陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、溶劑及水混合好的乳液。重氮液于l-5h滴加入偶 合液中，加入由非離子表面活性劑與非極性超分散劑復配好的乳液，反應lh，升溫至90~ 100 °C，加入聚乙烯蠟，保溫1 _3h，抽濾，水洗，干燥，粉碎得成品。這種制備方法，制得色光鮮 艷、著色力較高、遮蓋力較高、易分散好的顏料黃。在此發(fā)明中，采用雙組分復配的方法。由 于兩種重氮組分的發(fā)色基團不同，一個是吸電子基，一個是供電子基，色光不一樣，應用性 能也有差別。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明提供了一種C.I.顏料黃83的制備方法，該方法重氮采用亞硝酰硫酸進行重 氮化，偶合組分打漿再高壓均質(zhì)，然后偶合溫度從低溫到高溫反應;最終制備得到的C.I.顏 料黃83粒徑均勻、顆粒松軟，具有優(yōu)異的耐光、耐熱、耐溶劑及耐迀移性。
[0009] 一種C. I.顏料黃83的制備方法，包括： (1) 在重氮鍋中加入45~275kg硫酸，開啟攪拌，加入286~515kg亞硝酰硫酸，降溫至20 °C，開始加入253kg的3，3 二氯聯(lián)苯胺，加料時間2~3小時，加料溫度15~20°C，加畢，保溫 2小時，溫度15~20°C ; 3，3 二氯聯(lián)苯胺:硫酸:亞硝酰硫酸的摩爾比為1:0.5~3.0:0.99~ 1.05； (2) 在稀釋鍋中加入1200~1500kg水和3000~3500kg冰，開啟攪拌，開始重氮稀釋，溫 度保持在5~10°C，稀釋時間1~2小時，稀釋完成，保溫15分鐘，加入去亞硝酰物質(zhì)和吸附 劑，攪拌15分鐘，開始壓濾備用；去亞硝酰物質(zhì)加入量為3，3 二氯聯(lián)苯胺質(zhì)量的2~5%，吸 附劑加入量為3，3 二氯聯(lián)苯胺質(zhì)量的1~3%; (3) 在打漿鍋中加入500~800kg水、5.4~27.0kg分散劑、5.4~27.0kg乳化劑，開啟攪 拌，攪拌速度為500~800rpm，投入515.9~570.2kg2，5-二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺，打漿1 ~2小時，然后通過高壓均質(zhì)機進入到偶合鍋中，偶合鍋事先加入500kg水和開啟攪拌，高壓 均質(zhì)完畢后，用500kg水沖洗打漿鍋、管道及高壓均質(zhì)機，沖洗水回到偶合鍋中；然后加冰降 溫至5°C，開始滴加重氮液，偶合過程中不需要加冰降溫，隨著重氮液的滴加，偶合溫度自然 慢慢上升，當偶合溫度不再自然上升，開始用熱水盤管開始加熱，重氮液滴加時間為3~4小 時，升溫從5°C開始慢慢上升，到重氮液滴加結(jié)束，溫度升到75°C，升溫速度為20°C/小時左 右;偶合結(jié)束，用磷酸三鈉溶液調(diào)整pH值到5左右，時間0.5~1小時，保溫反應半小時，加入 7.5~22.5kg表面活性劑升溫，保溫1小時，過濾、水洗至pH為中性;將濾餅置于60°C烘箱內(nèi) 進行烘干處理，加入7.5~22.5kg復合高分子表面活性劑經(jīng)過研磨加工處理即可得到顏料 黃83成品；3，3 二氯聯(lián)苯胺:2，5-二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺的摩爾比為1:0.95~1.05。
[0010] 所述步驟(1)中，所述的亞硝酰硫酸的含量為25~45%。
[0011] 所述步驟(2)中，所述的去亞硝酰物質(zhì)為尿素或者氨基磺酸。
[0012]所述步驟⑵中，所述的吸附劑為活性碳、白土、娃藻土。
[0013]所述步驟(3)中，所述的分散劑為分散劑MF、分散劑ΝΝ0、木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或 幾種;分散劑的加入量為2,5_二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺質(zhì)量的1~5%。
[0014] 所述步驟(3)中，所述的乳化劑為在平平加、0P-10中的一種或幾種;乳化劑的加入 量為2,5-二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺質(zhì)量的1~5%;先打漿再通過高壓均質(zhì)機高速乳化在進 入偶合鍋中。
[0015] 所述步驟(3)中，偶合過程中不需要加冰降溫，隨著重氮液的滴加，偶合溫度自然 慢慢上升，當偶合溫度不再自然上升，開始用熱水盤管開始加熱，重氮液滴加時間為3~4小 時，升溫從5°C開始慢慢上升，到重氮液滴加結(jié)束，溫度升到75°C，升溫速度為20°C/小時左 右。
[0016] 所述步驟(3)中，用磷酸三鈉進行調(diào)整pH值，pH值控制在5。
[0017] 所述步驟(3)中，所述的表面活性劑為平平加、木質(zhì)素磺酸鈉、0P-10中的一種或幾 種;表面活性劑的加入量為顏料黃83質(zhì)量的1~3%。
[0018] 10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所 述的復合高分子表面活性劑為聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纖維素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯 酸中的兩種或兩種以上;加入的量為顏料黃83質(zhì)量的1~3%。
[0019] 其中重氮組分為3，3 二氯聯(lián)苯胺，其結(jié)構(gòu)式：
其中偶合組分為2，5-二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺，其結(jié)構(gòu)式：
其反應方程式為： (1)重氮化反應
與現(xiàn)W扠木相比，本友明的W益效采體現(xiàn)在： (1)、采用亞硝酰硫酸制備重氮化工藝，重氮化較為完全，提高重氮化收率，降低能源消 耗，減少含鹽廢水。
[0020] (2)、采用偶合組分2,5_