提高Ce基永磁材料磁性能的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種永磁材料，特別涉及一種用以處理低成本Ce基永磁材料而提高 其性能的方法，屬于稀土永磁材料領域。
【背景技術】
[0002] 永磁材料具有將機械能（信息）與電磁能（信息）互相轉(zhuǎn)換的功能，目前已經(jīng)被 廣泛應用于計算機、網(wǎng)絡信息、通訊、航空航天、交通、辦公自動化、家電、人體健康與保健等 高新技術領域，并已經(jīng)成為高新技術、新興產(chǎn)業(yè)與社會進步的重要物質(zhì)基礎之一。
[0003] 自NdFeB永磁材料在1983年第一次被報道以后，對其磁性能和制備工藝的研究就 大量開展起來，NdFeB永磁材料是迄今為止磁性最強的永磁材料，是當前世界上發(fā)展最快， 市場前景最好的永磁材料。但是，因金屬Nd儲量少價格高，給NdFeB永磁材料的應用帶來 了巨大的挑戰(zhàn)。雖然研究人員也提出了一些解決方案，例如，李衛(wèi)等用Ce取代部分Nd，Pr， Dy，Tb，Ho元素中的一種或幾種，制備了雙主相Ce永磁合金（CN102800454A)，但制備的合金 中仍然添加有重稀土元素，這就使得磁體成本沒有得到顯著降低；吳靈葳等將Nd-Fe-B系 合金中的Nd用部分Ce取代，同時添加 A1，采用三段燒結和時效后燒的熱處理工藝，獲得了 一種廉價的高性能Nd-Ce-Fe-B系永磁合金（CN1035737A)，但在該體系中同樣含有較多的 Nd。因此，有必要適應稀土資源稀缺的現(xiàn)狀，探索新型磁性材料，在優(yōu)化磁體成份和制備工 藝的基礎上，制備出價格低廉的永磁材料，達到降低原材料成本的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種提高Ce基永磁材料磁性能的方法，以克服現(xiàn)有 技術的不足。
[0005] 為實現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案包括：
[0006] -種提高Ce基永磁材料磁性能的方法，包括：
[0007] 取純度均大于99. 9wt%的高純Ce、Fe、B作為原材料，制成Ce基永磁速凝帶；
[0008] 以及，對所述Ce基永磁速凝帶進行熱處理，熱處理方式包括感應熱處理和磁場熱 處理。
[0009] 優(yōu)選的，所述熱處理方式包括依次進行的感應熱處理和磁場熱處理。
[0010] 其中，感應熱處理的條件包括不同頻段和溫度；磁場熱處理的條件包括不同磁場 強度和溫度。
[0011] 進一步優(yōu)選的，所述感應熱處理的溫度為400°C~750°C、感應頻率為0. 5~ 10KHZ、時間為 10 ~30min。
[0012] 進一步優(yōu)選的，所述磁場熱處理的溫度為400°C~750°C、磁場強度為1. 5~3. 7T、 熱處理時間為5~20min。
[0013] 優(yōu)選的，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法包括：將所述Ce基永磁速凝帶封裝 于填充有惰性氣氛的容器內(nèi)，再連續(xù)進行感應熱處理和磁場熱處理。
[0014] 在一較為具體的實施方案之中，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法具體包括：
[0015] (1)選用高純Ce、Fe、B作為原材料，并去除原材料表面的氧化皮，再按設定比例進 行調(diào)配；
[0016] (2)將合金原材料在惰性氣氛中進行熔煉，獲得母合金；
[0017] (3)將所述母合金徹底冷卻后，除去表面的氧化物，并粉碎成小塊；
[0018] (4)將小塊狀的母合金再于惰性氣氛中加熱熔化，且噴射至冷卻輥表面，獲得所述 速凝帶；
[0019] (5)對所述速凝帶進行熱處理。
[0020] 優(yōu)選的，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法包括：按照Ce :Fe :B = X :y :z的摩 爾比將高純Ce、Fe、B調(diào)配作為原材料，其中x = 12. 6~23, y = 55. 1~72. 02, z = 5~ 7. 2,且 x+y+z = 100。
[0021] 優(yōu)選的，步驟（4)包括：將所述母合金粉碎成粒徑為3~5mm的小塊，再于惰性氣 氛中加熱熔化。
[0022] 進一步優(yōu)選的，步驟（4)包括：將從下向上依次排布的Ce、Fe、B置于惰性氣氛中 進行熔煉，并在熔煉過程中持續(xù)攪動合金液，且在使合金液充分熔化均勻后，停止熔煉，使 合金液冷卻形成合金錠，并將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，再重復上述步驟，反復熔煉6次以上，最終 獲得所述母合金。
[0023] 優(yōu)選的，步驟（4)中冷卻輥的轉(zhuǎn)速不低于30m/s，所述冷卻輥包括銅輥，但不限于 此。
[0024] 優(yōu)選的，所述速凝帶的厚度為10~55 μ m，寬度為1~5mm。
[0025] 優(yōu)選的，步驟（5)包括：將所述速凝帶置于填充有惰性氣體的封閉容器內(nèi)，再將所 述封閉容器放入退火爐內(nèi)進行退火。
[0026] 優(yōu)選的，所述提高Ce基永磁材料磁性能的方法還可包括：將熱處理后的速凝帶在 冰水混合物中快速淬火。
[0027] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點包括：通過選取價格低廉、資源豐富的Ce取代Nd， 并結合合金組分及工藝參數(shù)的優(yōu)化，制備了 Ce基永磁材料，其工藝簡單，可控性高，原料廉 價易得，成本低廉，且所獲Ce基永磁材料在經(jīng)過退火處理后，磁性能得以進一步的大幅提 升，例如快淬帶矯頑力提高了將近2k0e，磁能積提高了 3MG0e。本發(fā)明的永磁材料在經(jīng)過 球磨選粉壓型等工藝處理后可以制備成粘接磁體，并代替鐵氧體和釹鐵硼系的部分產(chǎn)品使 用，具有廣泛應用前景。
【附圖說明】
[0028] 圖1是實施例1中所獲速凝帶的DSC測試圖譜。
【具體實施方式】
[0029] 為了能夠進一步說明本發(fā)明的結構、特征及其目的，現(xiàn)結合所附的較佳的實施例 詳細說明如下，所說明的較佳實施例僅用于說明本發(fā)明的技術方案，并非限定本發(fā)明。
[0030] 鑒于現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明提供了一種用于提高低成本Ce基永磁材料磁性能 的方法，其包括原材料配比、電弧熔煉制備母合金、機械粗粉碎、速凝條帶制備，熱處理等操 作，籍以有效提高Ce基永磁材料的磁性能，而且工藝簡單，可控性好，收得率高，適于規(guī)模 化生產(chǎn)。
[0031] 其中，所述永磁材料包含Ce基速凝條帶以及粉體。
[0032] 在本發(fā)明的一較為典型的實施案例中，一種低成本Ce基永磁材料的制備工藝可 包括如下步驟：
[0033] 步驟1)母合金制備：將Ce、Fe、B三種原料按照上述配比完成后，同時放入電弧爐 銅坩堝（水冷）內(nèi)，放置順序Ce放在最下面中間放B，最上面放置Fe，關閉電弧爐腔體抽真 空至10 4~10 5mbar，連續(xù)洗氣2~3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500~600mbar， 洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600~700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，使 其充分熔化均勻，關閉電流待合金液冷卻后，用機械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復上述步驟， 總共反復熔煉5~6次。
[0034] 步驟2)速凝條帶制備：實驗中采用日本高壓熔體快淬設備制備速凝條帶。熔煉完 成后等待母合金徹底冷卻，取出母合金用自動式旋轉(zhuǎn)砂輪將母合金表面的氧化皮打磨掉， 再將母合金放入不銹鋼罐內(nèi)粉碎成大約3~5mm的小塊，裝入一端開口的圓底石英管中， 將石英管固定在坩鍋架上，噴嘴與輥面距離d = 2. 0~2. 5_，關閉腔體連續(xù)抽真空洗氣， 每次洗氣充入高純Ar氣壓力為0. 15~0. 02MPa，洗氣完成后腔體內(nèi)抽真空至4X 10 3~ 2 X 10 4Pa再充入高純Ar氣保護。將母合金加熱熔化成為熔體，將熔體從石英管噴嘴下端的 小孔直接噴射到高速轉(zhuǎn)動的紫銅輥的表面，合金熔液以銅輥轉(zhuǎn)速不低于30m/s速度冷卻， 形成速凝帶。
[0035] 步驟3)速凝帶退火處理：等待銅模冷卻后取出速凝帶，將速凝帶裝入一端封口的 石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一 端封閉。打開感應退火爐設定溫度400°C~750°C、感應頻率為0. 5~10KHZ，熱處理時間 為10~20分鐘；之后將石英管推入磁場退火爐中，設定溫度400°C~750°C、磁場強度為 1. 5~3. 7T，熱處理時間為3~10分鐘
[0036] 步驟4)退火完成后取出石英管立即將其放入冰水混合的桶中進行快速淬火。
[0037] 上述步驟2中，優(yōu)選將母合金粉碎成粒徑約3~5mm的小塊，速凝帶厚度在30~ 50 μ m，寬度在2~5mm。
[0038] 上述步驟3中，優(yōu)選的，感應退火爐設定溫度400°C~750°C、感應頻率為0. 5~ 10KHZ，熱處理時間為10~30分鐘；磁場強度為1. 5~3. 7T，熱處理時間為5~20分鐘。
[0039] 下面結合附圖及若干實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步詳細描述。
[0040] 實施例1
[0041] (1)將〇6、？6、8三種原材料按照摩爾百分比〇626.77%、？667.02、816.21%配比 完成后，同時放入真空非自耗式電弧熔煉爐銅坩堝（水冷）內(nèi)，放置順序為Ce放在最下面， 中間放B，最上面放置Fe ;
[0042] (2)關閉電弧爐腔體抽真空至10 5mbar，連續(xù)洗氣3次，每次洗氣充入的高純Ar氣 壓力為500mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣，壓力控制在600mbar范圍內(nèi)；
[0043] (3)開始熔煉時電流選擇6檔，且熔煉過程中不斷用電弧攪動合金液，當合金液充 分熔化后加大電流到8檔，熔煉完成后，關閉電流；
[0044] (4)待合金液冷卻后，用機械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復上述步驟，總共反復熔煉 6次，母合金制備完成；
[0045] (5)熔煉完成后等待母合金徹底冷卻（一般冷卻1小時），取出母合金用自動式 旋轉(zhuǎn)砂輪將母合金表面的氧化皮打磨掉，再將母合金放入不銹鋼罐內(nèi)粉碎成大約3mm的小 塊；
[0046] (6)將粉碎后的合金錠裝入一端開口的圓底石英管中，（石英管規(guī)格為：外徑15* 內(nèi)徑12*長度155mm，噴嘴尺寸為Φ 1.0mm)，將石英管固定在坩鍋架上，噴嘴與輥面距離d =2. 0mm ；
[0047] (7)關閉腔體連續(xù)抽真空洗氣3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為0· 02MPa，洗氣 完成后腔體內(nèi)抽真空至4 X 10