一種用于電極粉體材料包覆的氣相原子層沉積裝置及應用
【技術領域】
[0001]本申請涉及鋰離子電池的電極材料加工領域，特別是涉及一種用于鋰離子電池的電極粉體材料包覆的氣相原子層沉積裝置及其應用。
【背景技術】
[0002]鋰離子電池因其具有高比容量、高循環(huán)性能、高能量密度以及高功率密度等優(yōu)良的性能，已經廣泛應用于小型移動數(shù)碼電子產品，包括手機、相機、筆記本電腦等。隨著鋰離子電池技術的迅猛發(fā)展，鋰離子電池也被公認為是最具有發(fā)展前景的電動汽車動力儲能電池。鋰離子電池的電極粉體材料，其性能在很大程度上決定著鋰離子電池的性能。研究顯示，通過在電極粉體材料包覆改性能夠有效提高鋰離子電池的性能。
[0003]現(xiàn)有的鋰離子電池的電極粉體材料包覆方法主要有固相法、液相法和氣相法。其中，原子層沉積技術是一種特殊的化學氣相沉積技術，制備的膜層具有均勻、致密、厚度精確可控、高保形性等優(yōu)點。利用原子層沉積技術進行電極粉體材料包覆，是指在電極粉體材料表面通過自限制化學吸附反應，得到一層非常均勻的納米級厚度的膜層。
[0004]但是，鋰離子電池的電極粉體材料具有較大的比表面積和較高的比表面能，這導致嚴重的顆粒團聚現(xiàn)象，影響包覆的均勻性和效率，進而影響包覆改性電極粉體材料的性能以及鋰離子電池的性能。這在進行工業(yè)化生產的大量粉體包覆時尤為嚴重;嚴重制約了鋰離子電池電極粉體材料包覆改性的進一步發(fā)展以及大規(guī)模的工業(yè)化應用。因此，有必要對傳統(tǒng)的對基片表面進行原子層沉積的裝置進行改進，以滿足鋰離子電池電極粉體材料這種特殊粉體材料包覆改性的生產需求。

【發(fā)明內容】

[0005]本申請的目的是提供一種改進的特別用于鋰離子電池的電極粉體材料包覆的氣相原子層沉積裝置及其應用。
[0006]本申請采用了以下技術方案:
[0007]本申請的一方面公開了一種用于電極粉體材料包覆的氣相原子層沉積裝置，包括真空反應腔體和監(jiān)控系統(tǒng)，真空反應腔體中設置有攪拌裝置，攪拌裝置與監(jiān)控系統(tǒng)電連接或信號連接，通過監(jiān)控系統(tǒng)控制攪拌裝置運行。
[0008]本申請的氣相原子層沉積裝置，是一種實現(xiàn)氣固交替反應的裝置，具體的，是在反應腔體中放入固體顆粒，然后通入氣相前驅體，氣相前驅體與固體顆粒接觸，在固體顆粒表面吸附、反應，形成包覆層的裝置。因為氣相前驅體是分子或原子形式在固體顆粒表面進行吸附、反應，以單原子膜形式一層一層的包覆在固體顆粒表面的，所以稱為氣相原子層沉積。
[0009]需要說明的是，本申請的關鍵在于，以現(xiàn)有的氣相原子層沉積裝置為基礎，在其真空反應腔體中設置攪拌裝置，利用攪拌裝置將電極粉體材料充分分散，減少電極粉體材料團聚，利于前驅體吸附和反應，從而使得氣相原子層沉積更均勻，生產出高質量的電極包覆材料;并且，本申請的氣相原子層沉積裝置特別適合于大批量電極粉體材料的處理，能夠滿足工業(yè)化大規(guī)模生產的需求。此外，攪拌裝置跟監(jiān)控系統(tǒng)的連接，主要是為了便于實時監(jiān)控和控制攪拌裝置的轉動速度。本申請的關鍵在于增加攪拌裝置，至于其它的，如真空系統(tǒng)、前驅體系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)，以及監(jiān)控系統(tǒng)等，都可以參考現(xiàn)有的氣相原子層沉積裝置，在此不累述。
[0010]因此，本申請的一種實現(xiàn)方式中，氣相原子層沉積裝置還包括真空系統(tǒng)、前驅體系統(tǒng)和加熱系統(tǒng);真空系統(tǒng)用于對真空反應腔體抽真空，前驅體系統(tǒng)用于向真空反應腔體提供前驅體，加熱系統(tǒng)用于給真空反應腔體加熱，監(jiān)控系統(tǒng)用于檢測真空反應腔體內的壓力和溫度，并控制真空系統(tǒng)、前驅體系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)的開啟或關閉。
[0011]優(yōu)選的，攪拌裝置為槳式攪拌、渦輪式攪拌和框式攪拌中的至少一種。
[0012]需要說明的是，本申請的攪拌裝置，其目的就是將電極粉體材料揚起，使其充分分散，以便于前驅體吸附和反應；因此，只要能夠將電極粉體材料揚起即可，至于采用怎樣的具體結構可以根據(jù)不同的生產條件而定，本申請的優(yōu)選方案中采用槳式攪拌、渦輪式攪拌和框式攪拌中的至少一種實現(xiàn)攪拌功能。可以理解，在生產條件允許或者一些特殊情況下，甚至可以采用類似洗衣機滾筒轉動的結構和方式，使電極粉體材料揚起，例如真空反應腔體自身轉動，這種情況下，真空反應腔體自身結構就相當于本申請的攪拌裝置。
[0013]優(yōu)選的，真空反應腔體由上腔體和下腔體組成，攪拌裝置的一端固定在上腔體頂端，另一端伸入下腔體中。
[0014]本申請的另一面公開了本申請的氣相原子層沉積裝置在粉體材料的表面包覆中的應用。
[0015]需要說明的是，本申請的氣相原子層沉積裝置雖然是針對電極粉體材料的包覆而設計的，但是，本申請的氣相原子層沉積裝置并不僅限用于電極粉體材料的包覆，任何需要包覆的顆粒都可以采用本申請的氣相原子層沉積裝置。
[0016]本申請的另一面公開了一種電極粉體材料包覆的方法，其中，電極粉體材料為鋰離子電池正極粉體材料或鋰離子電池負極粉體材料，該方法采用本申請的氣相原子層沉積裝置對電極粉體材料進行包覆改性。
[0017]本申請的一種具體實現(xiàn)方式中，該方法包括以下步驟，
[0018](a)將待處理的電極粉體材料裝入氣相原子層沉積裝置的真空反應腔體；
[0019](b)對真空反應腔體進行抽真空，維持真空反應腔體跟外部空氣環(huán)境的有效隔離；
[0020](C)利用攪拌裝置將電極粉體材料揚起，使其充分分散；
[0021](d)向真空反應腔體中通入第一種氣相前驅體，使其吸附在電極粉體材料表面；
[0022](e)通入載氣將真空反應腔體中多余的第一種氣相前驅體清除；
[0023](f)向真空反應腔體中通入第二種氣相前驅體，使之與吸附在電極粉體材料表面的第一種氣相前驅體反應，形成包覆層；
[0024](g)通入載氣將真空反應腔體中多余的第二種氣相前驅體清除；
[0025]重復步驟(d)至(g)直到獲得設定厚度或結構的包覆層。
[0026]需要說明的是，步驟(d)至(g)實際上即可完成一層氣相原子層沉積包覆，但是，為了獲得更厚的包覆層，通常需要進行多次沉積，因此，需要重復步驟(d)至(g)直到獲得所需厚度的包覆層;至于具體需要重復多少次，取決于所采用的具體的第一種氣相前驅體和第二種氣相前驅體，以及具體所需要的包覆層厚度，在此不做具體限定。
[0027]還需要說明的是，采用本申請的氣相原子層沉積裝置和方法可以對電極粉體材料進行一種、兩種，甚至多種材料的包覆，形成不同結構的包覆層，只要改變相應的第一種氣相前驅體和第二種氣相前驅體即可。此外，第一種氣相前驅體和第二種氣相前驅體，實際上是假設，兩種前驅體反應即可獲得包覆層，這是獲得包覆層比較常規(guī)的反應模式，因此這樣假設。
[0028]可以理解，如果第一種氣相前驅體吸附在電極粉體材料表面，然后經過一些特殊條件就可以形成包覆層，當然就不需要再通入第二種氣相前驅體，即可以省略步驟(f)和(g)?；蛘?，如果需要更多種氣相前驅體才能反應生成包覆層，例如還需要第三種氣相前驅體、第四種氣相前驅體，甚至更多前驅體的情況下，相應的增加通入氣相前驅體、載氣清洗多余的氣相前驅體，再通入另一種氣相前驅體、再進行載氣清洗，如此反復即可。
[0029]優(yōu)選的，攪拌裝置的攪拌速度為100-1000轉每分鐘。
[0030]需要說明的是，攪拌速度是根據(jù)鋰離子電池的電極粉體材料顆粒原始粒徑和質量的不同而調節(jié)的；轉速過低，堆積的電極粉體材料無法充分分散，轉速過高，電極粉體材料顆粒由于離心力的作用，會向反應腔體壁靠攏，有悖于電極粉體材料分散的初衷。為此，經過大量的試驗證實，對于原始粒徑和質量大的微米級顆粒的電極粉體材料，調節(jié)攪拌速度500-1000轉每分鐘，可以達到較理想的粉體分散效果;而對原始粒徑和質量小的納米級顆粒的電極粉體材料，調節(jié)攪拌速度100-500轉每分鐘，可以達到較理想的粉體分散效果。
[0031]優(yōu)選的，真空反應腔體中，第一種氣相前驅體與第二種氣相前驅體的反應溫度為50-300。。。
[0032]需要說明的是，第一種氣相前驅體與第二種氣相前驅體的反應溫度，實際上就是真空反應腔體內的溫度，這是由監(jiān)控系統(tǒng)控制加熱系統(tǒng)進行加熱，使其保持在所需溫度;其中，具體的反應溫度是根據(jù)所采用的具體的前驅體及其所需的反應溫度而定的，在此不做具體限定;通常來說，根據(jù)電極粉體材料所采用的包覆材料，反應溫度都是在50-300°C之間。
[0033]優(yōu)選的，載氣為惰性氣體。更優(yōu)選的，載氣為氮氣或氬氣。
[0034]優(yōu)選的，載氣