一種晶體生長方法和設備的制造方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及晶體生長領域，尤其涉及一種晶體生長方法和設備。
【背景技術】
[0002]下晶操作是晶體生長過程中決定晶體品質(zhì)的關鍵步驟。而其中，下晶溫度的選取是提拉法晶體生長過程中最重要的一步。下晶溫度過高，會直接導致生長界面受到較強熱沖擊，縮頸時間過長，甚至籽晶直接熔化等嚴重影響晶體生產(chǎn)的問題。另一方面，下晶溫度過低則會導致晶體生長界面處快速結晶，同時產(chǎn)生大量位錯。這就必須熔化長出的部分，提高下晶溫度，重新生長晶體。因此，準確的下晶溫度是晶體順利生長的保障。
[0003]現(xiàn)有技術中，“判斷下晶溫度”這一關鍵技術依然完全依靠人工經(jīng)驗。盡管晶體生長設備的自動化程度已達到較高水平，甚至存在所謂的“自動下晶”設計，但都是基于人工預先設定好下晶溫度的基礎上進行操作。而下晶溫度的自動判斷這一核心問題，仍沒有得到解決。
[0004]通常，提拉法晶體生長過程中，下晶溫度會調(diào)整為略高于晶體的熔化溫度。根據(jù)晶體性質(zhì)不同，其調(diào)整幅度稍有差異。由晶體材料性質(zhì)所決定，每種晶體都具有特定的熔點。因此，理論上講，晶體適合的下晶溫度也應為一個較小的溫度范圍。但是，在實際生長晶體過程中，即便是同種晶體的下晶溫度也存在很大差異。僅以鈮酸鋰晶體為例，即使同一保溫系統(tǒng)搭建人員嚴格按照操作標準執(zhí)行，人工所導致的不可避免的差異仍可能使晶體的下晶溫度相差近100°c。這一現(xiàn)象主要由保溫系統(tǒng)的微小差異造成。因此，晶體生長的下晶溫度均不同。由于保溫系統(tǒng)差異的問題完全無法避免，所以下晶溫度的判斷極難擺脫人工干預。
[0005]在設定下晶溫度后，開始下晶操作。現(xiàn)有技術中主要有人工手搖下晶設備和自動下晶功能設備。手動下晶的主要缺陷是，容易造成籽晶尖端位錯積累，甚至籽晶開裂。而自動下晶設備，利用電機均勻緩慢下移籽晶完成下晶操作。但是，雖然解決了運行過程中籽晶溫度變化過快的問題，但仍無法判斷下晶是否成功。下晶是否成功，以及籽晶在熔體中微弱的變化情況的判斷，在行業(yè)內(nèi)全部采用觀察“籽晶光圈”的方法。這一方法的主要缺點就是，高度依靠人工經(jīng)驗，不同下晶工程師的觀察可能得到完全不同的判斷結果。而且，在熔點較低的晶體中，光圈不明顯甚至難以發(fā)現(xiàn)，這就完全失去了判斷籽晶變化的依據(jù)。
[0006]此外，整個晶體生長過程，由于晶體生長環(huán)境的特殊性，系統(tǒng)長期工作于高溫、高壓、強電磁場環(huán)境中。常規(guī)的干預監(jiān)測手段，例如機械臂，氣流反饋，無線射頻信號等裝置無法在晶體生長環(huán)境中正常運轉。而且，通常晶體生長溫度很高(ΙΟΟΟΓ以上)，其必要的保溫系統(tǒng)也處于較高溫度。因此，一旦晶體生長系統(tǒng)開始正常運行，就完全無法對密封于爐腔內(nèi)的保溫罩作出任何調(diào)整。尤其對于生長周期長的大尺寸晶體，單個晶體生長周期近一千小時。期間即使發(fā)現(xiàn)溫度梯度不適宜，也沒有任何調(diào)整手段。因此，工作狀態(tài)下，在爐腔內(nèi)實時調(diào)整溫場對晶體生長具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中的缺點和不足，提供一種準確判斷下晶溫度、根據(jù)籽晶質(zhì)量變化速度實時調(diào)整溫度的晶體生長方法。
[0008]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:一種晶體生長方法，包括以下步驟:
[0009]S1:捕獲下晶溫度；
[0010]S2:使坩禍溫度達到步驟SI所述的下晶溫度；
[0011 ] S3:根據(jù)坩禍溫度以及籽晶質(zhì)量變化進行下晶操作；
[0012]其中，步驟SI包括以下步驟:
[0013]Sll:對盛放晶體材料的坩禍進行加熱，使其以一定升溫速率恒速升溫至目標溫度，所述目標溫度高于晶體材料的熔點；
[0014]S12:獲取升溫過程中的坩禍溫度隨時間變化所形成的曲線，選取曲線中斜率最大的點對應的溫度為下晶溫度；
[0015]步驟S3包括以下步驟:
[0016]S31:緩慢下移籽晶；
[0017]S32:當籽晶質(zhì)量發(fā)生變化時，繼續(xù)緩慢下移達到下晶深度；
[0018]S33:監(jiān)測籽晶質(zhì)量增減速度，當籽晶質(zhì)量增減速度范圍處于閾值V內(nèi)，對坩禍保持原有加熱狀態(tài)；當籽晶質(zhì)量增加或減小速度范圍超過閾值V，升高或降低坩禍的溫度，然后上移籽晶，執(zhí)行步驟S31，重新下晶。
[0019]相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明的晶體生長方法，僅通過簡單的升溫操作，即可利用升溫過程中溫度隨時間變化曲線獲取晶體準確下晶溫度;在下晶操作過程中，避免在下晶過程中爐殼內(nèi)的溫度梯度對籽晶造成熱沖擊，根據(jù)籽晶質(zhì)量變化隨時調(diào)整坩禍溫度，并且添加了下晶糾錯機制，當發(fā)生籽晶生長過速和籽晶熔化現(xiàn)象時可通過調(diào)整下晶溫度，重新下晶操作。
[0020]進一步，步驟SI還包括步驟S13，當坩禍溫度達到目標溫度時，坩禍恒定于目標溫度，使晶體材料熔體組分混合均勻。
[0021 ]進一步，步驟S3還包括步驟S34，根據(jù)籽晶質(zhì)量變化的速率，選擇升溫縮頸或恒溫縮頸。
[0022]進一步，步驟S34中，當籽晶質(zhì)量增加速率為0.5?_2g/h，選擇恒溫縮頸；當籽晶質(zhì)量增加速率超過0.5g/h，選擇升溫縮頸。
[0023]進一步，所述步驟SI I中的升溫速率為3-7 °C /min。
[0024]進一步，所述步驟S31中下移籽晶的速度為100?150mm/h。
[0025]進一步，所述步驟S32中的下晶深度為0.5?Imm ο
[0026]本發(fā)明還提供了一種晶體生長設備，包括爐殼、保溫裝置、坩禍、籽晶桿、加熱裝置、上重量傳感器和/或下重量傳感器、控制裝置;所述爐殼為中空殼體，所述保溫裝置設置于爐殼內(nèi)，所述加熱裝置和坩禍設置于保溫裝置內(nèi)，所述加熱裝置對所述坩禍加熱，所述控制裝置分別與所述籽晶桿、加熱裝置、上重量傳感器和/或下重量傳感器電連接;所述控制裝置獲得加熱裝置的實時加熱溫度，并繪制溫度隨時間變化的溫度曲線，選取溫度曲線中斜率最大的點對應的溫度為下晶溫度;并且所述控制裝置檢測籽晶質(zhì)量增減速度，并根據(jù)籽晶的增減速度控制加熱裝置對坩禍的加熱以及籽晶桿的上移、下移或旋轉。
[0027]相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明的晶體生長設備，由控制裝置的利用溫度隨時間變化選取晶體準確的下晶溫度，排除人工經(jīng)驗對下晶操作的影響，解決了受溫場影響、熱電偶測溫差異等問題造成的下晶溫度判斷不準確的問題，還可以準確判斷新型晶體的下晶溫度。并且，本發(fā)明的下晶設備，實現(xiàn)全自動化下晶過程，使下晶操作脫離人工操作。
[0028]進一步，所述控制裝置包括溫控模塊、溫度曲線繪制模塊、下晶溫度選取模塊、監(jiān)控模塊和提拉旋轉控制模塊;所述溫控模塊分別與下晶溫度選取模塊和提拉旋轉控制模塊電連接;所述溫度曲線繪制模塊與下晶溫度選取模塊電連接，所述監(jiān)控模塊與提拉旋轉控制模塊電連接;所述溫控模塊和溫度曲線繪制模塊分別加熱裝置電連接，所述提拉旋轉控制模塊與籽晶桿電連接，所述監(jiān)控模塊分別與上重量傳感器和/或下重量傳感器電連接;所述溫控模塊實時測量坩禍溫度并根據(jù)坩禍測量的溫度控制加熱裝置;所述溫度曲線繪制模塊根據(jù)溫控模塊獲取的實時溫度繪制加熱裝置溫度隨時間變化曲線;所述下晶溫