[0056]步驟4.打開氣體流量控制裝置10并設(shè)定氬氣載氣流量為0.5升/分鐘，將管式爐體5中心溫度加熱至480°C后，開始生長第一層碲化銻薄膜，共生長10分鐘。
[0057]步驟5.待石英管I冷卻后，分別利用磁性滑塊13b將樣品托4沿第二滑槽6b以及用磁性滑塊12b將第二源坩禍3沿第一滑槽6a推送至第一管口 8處后移回至第二管口 9后管式爐體5外。設(shè)定氬氣載氣流量為5升/分鐘，將管式爐體5中心溫度升至800°C后，對石英管I高溫去氣30分鐘。
[0058]步驟6.待石英管I冷卻后，利用磁性滑塊13a將樣品托4沿第二滑槽6b推送至第二管口 9前管式爐體5內(nèi)生長位置后移回至第一管口 8處;利用磁性滑塊14a將第一源坩禍2沿第三滑槽6c推送至管式爐體5中心位置后移回至第一管口 8處。
[0059]步驟7.打開氣體流量控制裝置10并設(shè)定氬氣載氣流量為0.5升/分鐘，將管式爐體5中心溫度加熱至550°C后，開始生長第二層砸化鉍薄膜，共生長20分鐘。
[0060]步驟8.生長完成后，依次將管式爐5降溫至室溫，停止載氣，停止冷阱7，停止真空設(shè)備，充氣并取出樣品待測。
[0061]利用高分辨X射線衍射儀對上述方法制得的異質(zhì)結(jié)構(gòu)結(jié)晶質(zhì)量進行了檢測，結(jié)果如圖3(下)。來自于砸化鉍(001)面和碲化銻(001)面的衍射峰(在曲線圖中分別用菱形(砸化鉍)和圓形(碲化銻)進行標注)清晰可見，并且與標準樣品的峰位相吻合，說明該方法制得的兩種薄膜均為單晶結(jié)構(gòu)，且生長過程無雜相產(chǎn)生。將薄膜樣品垂直截斷后用掃描電子顯微鏡進行觀察斷面，結(jié)果如圖4所示?？梢钥吹?，即使存在機械截斷導(dǎo)致的輕微膜層脫落與應(yīng)力損傷，砸化鉍層與碲化銻層的界面還是能夠清晰分辨。沿垂直于界面方向的X射線能譜儀線掃描發(fā)現(xiàn)，在儀器分辨能力之內(nèi)未能探測到界面附近的雜質(zhì)擴散現(xiàn)象，進一步說明本發(fā)明制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法可以避免交叉污染的發(fā)生。作為比較，我們未使用冷阱以及未經(jīng)過石英管高溫去氣步驟，在同樣的設(shè)備中以同樣的載氣氣流和生長溫度進行了砸化鉍/碲化鉍異質(zhì)結(jié)的生長，并對制備得到的薄膜樣品進行了X射線衍射檢測，結(jié)果如圖3(上)所示?？梢钥吹?，除了第一層碲化銻薄膜的峰位基本與標準樣品相符合外，生長的第二層薄膜峰位已經(jīng)完全偏離了砸化鉍標準樣品的峰位，且峰位展寬明顯，說明在生長過程中已發(fā)生了嚴重的污染現(xiàn)象，導(dǎo)致薄膜物相不純。
[0062]實施例2碲化銻/砸化鉍單晶異質(zhì)結(jié)納米帶的生長。
[0063]步驟1.稱量200mg碲化鋪和砸化祕粉末分別裝入筒形第一源i甘禍2和第二源i甘禍3;將表面鍍有金納米顆粒的Si襯底放于樣品托4上;從石英管I與抽真空裝置11連接的開口處將盛放有砸化鉍粉末的第一源坩禍2、碲化銻粉末的第二源坩禍3以及放置有Si襯底的樣品托4分別平放于石英管I中的第三滑槽6c，第一滑槽6a以及第二滑槽6b內(nèi)，并使第一源坩禍2和第二源坩禍3的開口指向抽真空裝置11;密封真空管后通過抽真空裝置11抽真空使管內(nèi)氣壓低于3 X 10—3帕。
[0064]步驟2.將冷阱7安裝于第一管口8后方靠近管式爐體5處，并開始冷卻循環(huán)將溫度保持在I (TC。
[0065]步驟3.利用磁性滑塊12b將第二源坩禍3沿第一滑槽6a推送至管式爐體5中心位置后移回至第二管口 9后管式爐體5外;利用磁性滑塊13b沿第二滑槽6b將樣品托4推送至第二管口 9前管式爐體5內(nèi)生長位置后移回至第二管口 9后管式爐體5外；用磁性滑塊14b將第一源坩禍2沿第三滑槽6c推送至第一管口 8處后移回至第二管口 9后管式爐體5外。
[0066]步驟4.打開氣體流量控制裝置10并設(shè)定氬氣載氣流量為0.75升/分鐘，將管式爐體5中心溫度加熱至580°C后，開始生長第一層砸化鉍納米線，共生長30分鐘。
[0067]步驟5.待石英管I冷卻后，分別利用磁性滑塊13b將樣品托4沿第二滑槽6b以及用磁性滑塊12b將第二源坩禍3沿第一滑槽6a推送至第一管口 8處后移回至第二管口 9后管式爐體5外。設(shè)定氬氣載氣流量為5升/分鐘，將管式爐體5中心溫度升至800°C后，對石英管I高溫去氣30分鐘。
[0068]步驟6.待石英管I冷卻后，利用磁性滑塊13a將樣品托4沿第二滑槽6b推送至第二管口 9前管式爐體5內(nèi)生長位置后移回至第一管口 8處;利用磁性滑塊14a將第一源坩禍2沿第三滑槽6c推送至管式爐體5中心位置后移回至第一管口 8處。
[0069]步驟7.打開氣體流量控制裝置10并設(shè)定氬氣載氣流量為0.5升/分鐘，將管式爐體5中心溫度加熱至530 °C后，開始生長第二層碲化銻納米線，共生長20分鐘。
[0070]步驟8.生長完成后，依次將管式爐5降溫至室溫，停止載氣，停止冷阱7，停止真空設(shè)備，充氣并取出樣品待測。
[0071]將制得的納米線樣品通過公知的方法轉(zhuǎn)移至溶液中，然后采用公知的步驟用透射電子顯微鏡進行觀察。顯微成分分析表明靠近納米帶頂端金納米顆粒的納米帶成分為碲化銻，而靠近納米帶底部的成分為砸化鉍。說明采用本發(fā)明所述方法，在金催化劑的作用下，可以成功生長出硫系化合物納米帶異質(zhì)結(jié)構(gòu)。
[0072]前文所述的為本發(fā)明的各個優(yōu)選實施例，各個優(yōu)選實施例中的優(yōu)選實施方式如果不是明顯自相矛盾或以某一優(yōu)選實施方式為前提，各個優(yōu)選實施方式都可以任意疊加組合使用，所述實施例以及實施例中的具體參數(shù)僅是為了清楚表述發(fā)明人的發(fā)明驗證過程，并非用以限制本發(fā)明的專利保護范圍，本發(fā)明的專利保護范圍仍然以其權(quán)利要求書為準，凡是運用本發(fā)明的說明書及附圖內(nèi)容所作的等同結(jié)構(gòu)變化，同理均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的裝置，包括管式爐(5)和石英管(I)，其特征在于:所述的石英管(I)穿過管式爐(5)內(nèi)部，兩端暴露在管式爐(5)外，石英管(I)的兩個端口分別為第一管口(8)和第二管口(9);靠近第一管口(8)處裝有冷阱(7);石英管(I)內(nèi)設(shè)有三個滑槽，分別為第一滑槽(6a)、第二滑槽(6b)和第三滑槽(6c)，每個滑槽內(nèi)設(shè)有兩個磁鐵滑塊。2.如權(quán)利要求1所述的制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的裝置，其特征在于:所述冷阱(7)寬度在20厘米以上，冷阱(7)采用循環(huán)水冷或液氮制冷。3.如權(quán)利要求1所述的制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的裝置，其特征在于:所述石英管第一管口(8)連有氣體流量控制裝置(10);石英管第二管口(9)連有抽真空裝置(11)。4.一種利用如權(quán)利要求1-3任一項所述的裝置制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:所述方法的具體步驟如下: 步驟1.將盛放有兩種硫系化合物蒸發(fā)源材料的源坩禍分別置于石英管(I)內(nèi)第一管口(8)和石英管(I)中心區(qū)上，將盛放襯底的石英舟放置于靠近第二管口(9)的生長位置處，密封石英管(I)并抽真空； 步驟2.設(shè)置好冷阱(7)，對第一管口(8)進行冷卻； 步驟3.從石英管(I)的第一管口(8)通入載氣，加熱石英管(I)中心區(qū)，使中心區(qū)溫度達到第一種材料的蒸發(fā)溫度，第二管口(9)前襯底位置溫度達到沉積第一種材料所需的溫度后，開始生長第