晶面，與標準結(jié)構(gòu)WS2衍射峰完全一致(JCPDS card 08-0237);在2Θ = 23.119°、23.586°、24.380。、28.615°、49.948°處出現(xiàn)的衍射峰分別對應于WO3的(00 2)、( O 20)、( 200)、( -112)、( 140)晶面，與標準結(jié)構(gòu)WO3衍射峰完全一致(JCPDS card 43-1035)。整幅圖說明采用本發(fā)明之方法獲得的產(chǎn)物其物質(zhì)為WS2/W03。
[0015]圖3為一組XRD圖，該圖同時作為摘要附圖。圖中曲線I為純WO3的XRD圖；圖中曲線2為本發(fā)明之產(chǎn)物WS2/W03空心微球的XRD圖；圖中曲線3為采用本發(fā)明之方法，但是，不向反應液通入O2，在這種情況下獲得的產(chǎn)物WS2/W03空心微球的XRD圖；圖中曲線4為采用本發(fā)明之方法，但是，不僅不向反應液通入02，反而向反應液通入N2，在這種情況下獲得的產(chǎn)物WS2/WO3空心微球的XRD圖。
[0016]圖4?6為采用紫外-可見光分光光度計測試的吸收光譜圖。
[0017]圖4是與采用本發(fā)明之方法獲得的WS2/W03空心微球所做的羅丹明B吸附試驗有關(guān)的可見光吸收光譜圖。圖中曲線I為羅丹明B溶液的吸收光譜圖，吸收峰位于550nm;圖中曲線2、3、4為加入了所述WS2/W03空心微球后的羅丹明B溶液的吸收光譜圖，其中:曲線2為加入后5min的吸收光譜圖，曲線3為加入后15min的吸收光譜圖，曲線4為加入后3h的吸收光譜圖。
[0018]圖5是與采用本發(fā)明之方法獲得的WS2/W03空心微球所做的亞甲基藍吸附試驗有關(guān)的紫外-可見光吸收光譜圖。圖中曲線I為亞甲基藍溶液的吸收光譜圖，兩個吸收峰分別位于289nm和664nm;圖中曲線2、3為加入了所述WS2/W03空心微球后的亞甲基藍溶液的吸收光譜圖，其中:曲線2為加入后5min的吸收光譜圖，曲線3為加入后15min的吸收光譜圖。
[0019]圖6是與采用本發(fā)明之方法獲得的WS2/W03空心微球所做的甲基橙吸附試驗有關(guān)的紫外-可見光吸收光譜圖。圖中曲線I為甲基橙溶液的吸收光譜圖，吸收峰位于463nm;圖中曲線2、3、4為加入了所述WS2/W03空心微球后的甲基橙溶液的吸收光譜圖，并且，吸收峰移動至Ij504nm，其中:曲線2為加入后5min的吸收光譜圖，曲線3為加入后15min的吸收光譜圖，曲線4為加入后3h的吸收光譜圖。
【具體實施方式】
[0020]下面舉例說明本發(fā)明之熱處理水熱前驅(qū)物獲得WS2/W03空心微球的方法。
[0021]例一:
[0022]第一步，配制反應液:用電子天平分別稱量1.19055g的六氯化鎢和1.125g的硫代乙酰胺，加入到80mL的去離子水中，磁力攪拌30min，其間通入(MOmin。
[0023]第二步，水熱法制備WS2/W03前驅(qū)物:將所述反應液加入反應釜內(nèi)膽中，加入量為反應釜內(nèi)膽容積的2/3，在高壓反應釜中，在235°C溫度下，水熱處理所述反應液24h，得到空心微球狀WS2/W03前驅(qū)物。
[0024]第三步，熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物:在500°C溫度下，在犯保護氣氛中熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物Ih，得到產(chǎn)物WS2/W03空心微球O
[0025]例二:
[0026]第一步，配制反應液:用電子天平分別稱量1.19055g的六氯化鎢和1.125g的硫代乙酰胺，加入到80mL的去離子水中，磁力攪拌25min，其間通入02l5min。
[0027]第二步，水熱法制備WS2/W03前驅(qū)物:將所述反應液加入反應釜內(nèi)膽中，加入量為反應釜內(nèi)膽容積的2/3，在高壓反應釜中，在230°C溫度下，水熱處理所述反應液30h，得到空心微球狀WS2/W03前驅(qū)物。
[0028]第三步，熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物:在470°C溫度下，在犯保護氣氛中熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物I.5h，得到產(chǎn)物WS2/W03空心微球。
[0029]例三:
[0030]第一步，配制反應液:用電子天平分別稱量1.19055g的六氯化鎢和1.125g的硫代乙酰胺，加入到80mL的去離子水中，磁力攪拌35min，其間通入025min。
[0031 ]第二步，水熱法制備WS2/W03前驅(qū)物:將所述反應液加入反應釜內(nèi)膽中，加入量為反應釜內(nèi)膽容積的2/3，在高壓反應釜中，在240°C溫度下，水熱處理所述反應液20h，得到空心微球狀WS2/W03前驅(qū)物。
[0032]第三步，熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物:在520°C溫度下，在犯保護氣氛中熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物0.5h，得到產(chǎn)物WS2/W03空心微球O
【主權(quán)項】
1.一種熱處理水熱前驅(qū)物獲得ws2/wo3空心微球的方法，其特征在于，首先，配制反應液:將氯化鎢、硫代乙酰胺加入去離子水中，攪拌，同時通入O2;其次，水熱法制備WS2/W03前驅(qū)物:在高壓反應釜中，在230?240°C溫度下，水熱處理所述反應液20?30h，得到空心微球狀WS2/W03前驅(qū)物;最后，熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物:在470?520 °C溫度下，在N2保護氣氛中熱處理所述WS2/W03前驅(qū)物0.5?1.5h，得到產(chǎn)物WS2/W03空心微球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理水熱前驅(qū)物獲得WS2/W03空心微球的方法，其特征在于，所述氯化鎢為六氯化鎢。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱處理水熱前驅(qū)物獲得WS2/W03空心微球的方法，其特征在于，在配制反應液步驟中，磁力攪拌25?35min，其間通入025?15min。
【專利摘要】熱處理水熱前驅(qū)物獲得WS2/WO3空心微球的方法屬于復合納米材料技術(shù)領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù)工藝復雜、過程危險、影響因素多。本發(fā)明其特征在于，首先，配制反應液：將氯化鎢、硫代乙酰胺加入去離子水中，攪拌，同時通入O2；其次，水熱法制備WS2/WO3前驅(qū)物：在高壓反應釜中，在230～240℃溫度下，水熱處理所述反應液20～30h，得到空心微球狀WS2/WO3前驅(qū)物；最后，熱處理所述WS2/WO3前驅(qū)物：在470～520℃溫度下，在N2保護氣氛中熱處理所述WS2/WO3前驅(qū)物0.5～1.5h，得到產(chǎn)物WS2/WO3空心微球。所制備的產(chǎn)物能夠快速、徹底吸附羅丹明B、甲基橙、亞甲基藍等染料，可用于印染廢水處理。
【IPC分類】B01J20/30, C02F1/28, B01J20/06, B01J20/28, C02F1/58, B01J13/02
【公開號】CN105664836
【申請?zhí)枴緾N201610011495
【發(fā)明人】楚學影, 周敬博, 都秉龍, 李金華, 徐銘澤, 金芳軍, 王曉華
【申請人】長春理工大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月8日