最小化,并且保持改善的體系效率。
[0039] 可設(shè)置LS財(cái)曹20上的攬拌器控制器,W保持約一或更大的體系懸浮率。在某些實(shí)施 方案中,可開啟集塵體系W使生產(chǎn)區(qū)域的粉塵最少化。確認(rèn)足量(按重量計(jì))的流變改性劑 和添加劑,并且其可用于進(jìn)料機(jī)料斗23中,并且將進(jìn)料機(jī)料斗放置于高能分配裝置24如 如a化O ZCl 24(Qua化O E;nginee;ring,0n1:a;rio,(^inada)中。確認(rèn)表面活性劑槽26包含足量 材料后,由例如LSR人機(jī)界面化MI)選擇期望的個(gè)人護(hù)理組合物配方如潔齒劑配方,并且設(shè) 定值匹配配方卡和批生產(chǎn)記錄(BPR)。高能分配裝置24速率可設(shè)置介于約40化和約60化之 間,其具有設(shè)定值介于約10 %和約90 %開啟之間的過程控制閥(PCV) 25,和速度設(shè)定值介于 約45Hz和約60Hz之間的在線脫氣裝置27如Yokota累ASP-515或ASP-610 (Yokota Manufacturing Co.Ltd. ,HiroshimaJapan)。較小的內(nèi)部體積和累送效率的化kota ASP-515或ASP-610累提供相對(duì)于傳統(tǒng)在線脫氣裝置的優(yōu)點(diǎn)。
[0040] 上述LSR體系可W再循環(huán)模式啟動(dòng)。過程內(nèi)預(yù)混物的典型溫度可介于約10°C和60 °C之間,在某些實(shí)施方案中,高于約60°C的溫度冒有不利影響體系風(fēng)味劑表現(xiàn)的風(fēng)險(xiǎn)。另 夕h在某些實(shí)施方案中,低于約l〇°C的溫度因使流體保持/達(dá)到該低溫而造成能耗高。LSR進(jìn) 料累28的進(jìn)料流量可確定為介于約40L/min和約25化/min之間的設(shè)定值。監(jiān)控流變改性劑 進(jìn)料機(jī)料斗23,同時(shí)W配方卡限定的目標(biāo)速率分配,W制備期望的個(gè)人護(hù)理組合物。
[0041 ] WlOs-I取樣時(shí),預(yù)混物的粘度可在約0.01化.S至約10化.S的范圍內(nèi)。在某些實(shí)施 方案中,粘度可用AR2000流變儀(TA Ins化uments,New Castle,DE)測(cè)量。測(cè)量流變性時(shí), AR2000流變儀使用W下方法:對(duì)于調(diào)理步驟,將溫度設(shè)為25C,并且進(jìn)行平衡2分鐘。通過將 剪切速率(1/s)從0.0 Ol階升至120.0,并且設(shè)為L(zhǎng)og模式,測(cè)量剪切速率增加下的穩(wěn)態(tài)流速。 25°C下在3.0秒取樣時(shí)間內(nèi),5%公差內(nèi)每十倍采集=(3)個(gè)點(diǎn),直至在所述公差內(nèi)獲得兩 (2)個(gè)連續(xù)的點(diǎn)。在1.0分鐘時(shí)間內(nèi)測(cè)量最大值點(diǎn)。通過將剪切速率(1 /s)從120.0階降至 0.0 l,并且設(shè)至Log模式,測(cè)量剪切速率降低下的穩(wěn)態(tài)流速。25°C下在10.0秒取樣時(shí)間內(nèi), 5%公差內(nèi)每十倍采集=個(gè)點(diǎn),直至在所述公差內(nèi)獲得兩個(gè)連續(xù)的點(diǎn)。在1.0分鐘時(shí)間內(nèi)測(cè) 量最大值點(diǎn)。
[0042] 按前述體系懸浮率限定充分混合所述預(yù)混物后,接著將它從LS財(cái)曹20通過累和流 量計(jì),在某些實(shí)施方案中W約lOKg/min至約lOOOKg/min或約40Kg/min至約400Kg/min的流 量轉(zhuǎn)移到高能分配裝置24(即轉(zhuǎn)子定子研磨)如如adro ZCl中。高能分配裝置確保流變改性 劑在主混合料流中的均勻分配。在某些實(shí)施方案中,W可控的速率將流變改性劑加入高能 分配裝置中,使得它們的含量按所述個(gè)人護(hù)理組合物的重量計(jì)單獨(dú)介于約0.01%至約4% 之間,或總共介于約0.1%至約10%之間,W確保遞送適當(dāng)?shù)呐浞奖?。流變改性劑可W干燥 粉末形式、團(tuán)聚粉末形式、具有其它成分的團(tuán)聚粉末形式、具有其它干燥成分的預(yù)混粉末物 形式、或具有液體成分的預(yù)混粉末形式加入??蓪⑼苛侠绲V物油加入流變改性劑中,進(jìn)一 步影響體系中流變改性劑分散或水合的方式。
[0043] 該體系的一個(gè)實(shí)施方案將為將單獨(dú)的流變改性劑加入高能分配裝置中的失重式 喂料機(jī)。通常,加入流變改性劑后不久,預(yù)混物流變性開始升高。粘度增加率是所用流變改 性劑類型、配方、和工藝條件的函數(shù)。同樣經(jīng)由高能分配裝置加入視覺固體成分也是可行 的。該方法可通過減少預(yù)混物需要更換的次數(shù),并且允許預(yù)混物有效均分到不同成品批次 中,提供其它工藝效率有益效果。可經(jīng)由該方法加入的流變改性劑的示例為:黃原膠、簇甲 基纖維素、角叉菜膠、卡波姆、徑乙基纖維素、瓜爾膠、或增稠二氧化娃。視覺固體成分的示 例為二氧化鐵、聚乙締物質(zhì)、丸粒、有色二氧化娃、或云母。
[0044] 離開高能分配裝置后,預(yù)混物隨后可流動(dòng)通過在線脫氣裝置27,如化kota累ASP-515 或 ASP-610。如由聲納檢測(cè)方法測(cè)量的 ,在線脫氣裝置可將空氣脫除至按所述預(yù)混物的 體積計(jì)約0.001%或更低,運(yùn)低于約0.5體積%或更多空氣的消費(fèi)者可察覺空氣含量,從而 實(shí)現(xiàn)穩(wěn)健的工藝窗口。在某些實(shí)施方案中,在線脫氣裝置可使預(yù)混物的空氣含量降低至按 所述預(yù)混物的體積計(jì)約0.01 %或更低。在另一個(gè)實(shí)施方案中,在線脫氣裝置可遞送約 0.15L/Kg至約0.化/Kg,或約0.2L/Kg至約0.5L/Kg的除氣與液體吞吐量的比率。此外,在線 脫氣裝置的尺寸可遞送約1 1/s至約8 1/s或約2 1/s至約4 1/s的損耗(除氣器中浪費(fèi))/吞 吐量比率。在線脫氣可在已將所有干燥成分加入料流中之后進(jìn)行,使得除氣可最大化。前提 條件是流變改性劑一旦加入預(yù)混物中就開始增加流變性(如由體系水合率限定)。制劑水合 率是多種制劑組分如流變改性劑類型、水含量、離子強(qiáng)度、固體負(fù)荷和其它屬性的函數(shù)。此 夕h水合率由工藝條件如高能分配裝置的溫度和能量密度驅(qū)動(dòng)。
[0045] 還重要的是,在低于成品如牙膏的流變性下發(fā)生脫氣,W使效率(速率)最大化,因 為與具有較高流變性的材料相比,需要較少的能量W將空氣從具有較低流變性的材料中移 除。因此,在線脫氣裝置可盡可能鄰近高能分配裝置放置。可放置在線脫氣裝置,使得高能 分配裝置與在線脫氣裝置之間的壓降低于高能分配裝置的累壓頭。在某些實(shí)施方案中,如 果那是不可行的,則可用正位移累替代壓力控制閥,W控制高能分配裝置上的背壓,并且確 保預(yù)混物可被遞送至在線脫氣裝置。該關(guān)系可由流變改性劑從預(yù)混物接觸點(diǎn)通過在線脫氣 裝置的停留時(shí)間和體系水合率來限定。
[0046] 脫氣效率可通過減少或去除發(fā)泡表面活性劑如月桂基硫酸鋼來改善。因此,在某 些實(shí)施方案中,潔齒劑發(fā)泡表面活性劑在脫氣步驟之后加入。乳化表面活性劑如聚山梨酸 醋80可在脫氣步驟之前使用,而沒有顯著影響脫氣效率。
[0047] 使用上述測(cè)量方案,高能分配裝置和在線脫氣裝置之間的料流粘度在某些實(shí)施方 案中為在IOs-I下測(cè)量的介于約0.01化.S和約!,000化.S之間,并且在一些其它實(shí)施方案中 為在IOs-I下測(cè)量的介于約0.01化.S和約IOOPa. S之間。
[0048] 高能分配裝置的能量密度或由一件設(shè)備轉(zhuǎn)移至預(yù)混物的能量的量最佳由觀測(cè)的 裝置機(jī)械能(通常關(guān)閉VFD或伺服馬達(dá)測(cè)定)和通過體系的預(yù)混物流量限定。已示出,該能量 密度影響個(gè)人護(hù)理組合物紋理和體系的總水合率。如上所述的可接受的能量密度將介于約 0.5KW/Kg/s至約UKW/Kg/s之間,或約3KW/Kg/s至約9KW/Kg/s之間。還已觀察到,當(dāng)其它工 藝條件如溫度保持恒定時(shí),獲得可接受紋理的能量反比與水合率。水合率與最小能量密度 的關(guān)系通常在約0.0 CHKg/KWs2至約0. lOKg/KWs2的范圍內(nèi)。所述值由下式計(jì)算:
[0050] 其中:ylOs-加入所分配的增稠劑后10秒測(cè)得的粘度(Pa-S)
[0051] W-水溶性聚合物加入前測(cè)得的體系粘度(Pa.S)
[0052] PD-功率消耗化W)
[0053] Q-體系流量化g/s)
[0054] R地mED-依照最小能量密度的水合率[相對(duì)于水合率自身的與體系能
[0055] 量密度相關(guān)的水合率]:化g/KWs2)
[0056] W下是測(cè)定水合率方法的描述。隨著測(cè)試混合容器和混合葉輪的研發(fā),使用與大 規(guī)模生產(chǎn)工藝相關(guān)的常規(guī)旋轉(zhuǎn)式流變儀,有可能理解混合多個(gè)流體料流、液體和粉末、或材 料的組合時(shí)不斷變化的流變性。常規(guī)旋轉(zhuǎn)式流變儀提供精確受控馬達(dá)和高敏扭矩傳感器的 優(yōu)點(diǎn)。采用測(cè)試混合容器和葉輪體系,可形成液體/液體和液體/粉末的組合。設(shè)計(jì)測(cè)試混合 容器和葉輪,W有助于粉末和/或液體在其它流體中的分散。
[0057] 堂魚
[005引根據(jù)葉輪設(shè)計(jì)將測(cè)試混合容器尺寸優(yōu)化,W提供充分的液體/液體或液體/固體混 合。對(duì)于水合率實(shí)驗(yàn),對(duì)一種葉輪類型的典型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)詳述于下文中,并且是用于支持本專 利申請(qǐng)中所包括的水合率數(shù)據(jù)的設(shè)計(jì)。對(duì)于其它葉輪,對(duì)該葉輪優(yōu)化測(cè)試混合容器內(nèi)徑和 高度W及葉輪直徑、間隙等。
[0059] 1.測(cè)試混合容器:
[0060] a.將測(cè)試混合容器設(shè)計(jì)成微型版的傳統(tǒng)混合槽。測(cè)試混合容器由通常為視覺上透 明的丙締酸或聚氯乙締(PVC)的塑性材料構(gòu)造。如圖3所示,測(cè)試混合容器30的形狀為圓柱 形,具有平坦的底部和兩個(gè)單獨(dú)的注入口 32 W供材料加入。
[0061] b.測(cè)試混合容器尺寸:
[0062] i.內(nèi)徑:38.3mm
[0063] ii.外徑:42mm
[0064] iii.容器高度:65mm
[0065] i V.注入口直徑:5mm,圓形,間隔30mm,從容器底部約35mm
[0066] 2.混合葉輪:
[0067] a.如圖4所示,混合葉輪40為將傳統(tǒng)斜葉獎(jiǎng)與翼型獎(jiǎng)葉輪設(shè)計(jì)相結(jié)合的葉輪設(shè)計(jì)。 與上文測(cè)試混合容器相對(duì)應(yīng)的混合葉輪的尺寸如下:
[006引 i .混合葉輪葉片直徑(BD): 32.5mm
[0069] ii.混合葉輪葉片寬度(BW) :13mm
[0070] iii.混合葉輪軸的長(zhǎng)度化):55mm
[0071] 3.流變儀:
[0072] a.配備有定制巧爾帖基容器托架的TA Instruments ARG2或D皿3受控應(yīng)力流變儀 (TA Instruments,New Castle,DB)
[007;3] 4.方法:
[0074] a.經(jīng)由密度計(jì)、比重瓶等測(cè)定潔齒劑基液的密度。
[0075] b.基于流體密度,稱量適量的潔齒劑基體材料,W向測(cè)試混合容器中提供28-30mL 流體。
[0076] C.制備聚合物/基料漿液,并且將適當(dāng)混合物預(yù)稱重W符合用于投配的產(chǎn)品配方 卡
[0077] i.可在允許聚合物分散而無顯著溶脹的體系中配制基料漿液。例如,分散于PEG 300中的40 %黃原膠,分散于酸化水中的5 %卡波姆等。
[007引d.將測(cè)試混合容器安裝在基座托架上,并且將混合葉輪對(duì)齊/中屯、對(duì)準(zhǔn)測(cè)試混合 容器。