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      切機W8000巧m的轉(zhuǎn)速剪切5 min, 制得油水混合乳液,滴入10化L消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(25°C)并低速攬 9 h,待二氯甲燒逐漸揮發(fā),載體材料析出,最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、2次,去上清液,在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為40°C)內(nèi)干燥2天,既得乙草胺微膠囊成 品。
      [0025] 實施例2 (1)載體制備:將摩爾比為1:1:0.3的下二酸、T二醇、乳酸及〇.12wt%的催化劑四異內(nèi) 氧基鐵和憐酸放入裝有電動增力攬拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中,在氮氣的保護下油浴 加熱至240°C后,脫水1 h,然后抽真空,控制壓力至真空度低于80 Pa,進行脫脂反應(yīng),4 h 后停止反應(yīng),在氮氣的保護下,冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-C0-PLA,將所 得產(chǎn)物在60°C下真空干燥。
      [0026] (2)油相制備:精確稱取4.5mg PBS-CO-PLA溶于10血二氯甲燒,待完全溶解后,再 加入Img的乙草胺原藥,充分?jǐn)埌璨⒂贸暻逑雌骷铀偃芙?,得油相?br>[0027] (3)水相制備:量取98血去離子水,加入3wt%司班80,通過磁力攬拌器攬拌40 min 直至完全溶解得水相。
      [00%] (4)微膠囊制備:將油相加入到水相后,使用剪切機W9000巧m的轉(zhuǎn)速剪切5 min, 制得油水混合乳液,滴入20化L消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(30°C)并低速攬 7 h,待二氯甲燒逐漸揮發(fā),載體材料析出,最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、3次,去上清液,在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為50°C)內(nèi)干燥1天,既得乙草胺微膠囊成 品。
      [0029] 實施例3 (1)載體制備:將摩爾比為1:1:0.25的下二酸、下二醇、乳酸及0.115wt%的催化劑四異 內(nèi)氧基鐵和憐酸放入裝有電動增力攬拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中,在氮氣的保護下油 浴加熱至240°C后,脫水1 h,然后抽真空,控制壓力至真空度低于67 Pa,進行脫脂反應(yīng), 3.5 h后停止反應(yīng),在氮氣的保護下,冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-CO-PLA,將所得產(chǎn)物在60°C下真空干燥。
      [0030] (2)油相制備:精確稱取4mg PBS-CO-PLA溶于IOmL二氯甲燒,待完全溶解后,再加 入Img的乙草胺原藥,充分?jǐn)埌璨⒂贸暻逑雌骷铀偃芙?,得油相?br>[0031] (3)水相制備:量取98 mL去離子水,加入3wt%PVA-1788,通過磁力攬拌器攬拌40 min直至完全溶解得水相。
      [0032] (4)微膠囊制備:將油相加入到水相后,使用剪切機W7000巧m的轉(zhuǎn)速剪切5 min, 制得油水混合乳液,滴入15化L消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(28°C)并低速攬 8 h,待二氯甲燒逐漸揮發(fā),載體材料析出,最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、3次,去上清液,在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為45°C)內(nèi)干燥I天,既得乙草胺微膠囊成 品。
      [0033] 對實施例1-3制得的乙草胺微膠囊成品進行光學(xué)顯微鏡觀察,其形態(tài)較好,成囊均 勻且都為球狀,表面相對光滑,干燥后任能保持良好的形態(tài),各數(shù)據(jù)參數(shù)如表1所示。
      [0034] 表1各實施例制得的乙草胺微膠囊性能參數(shù)
      【主權(quán)項】
      1. 一種乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1) 載體制備:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩爾比進行聚合反應(yīng),得到聚丁 二酸丁二醇酯與聚乳酸的共聚物載體PBS-co-PLA; (2) 油相制備:按質(zhì)量比PBS-co-PLA:乙草胺:二氯甲烷=3.5-4.5:1:10稱取各組分,將 PBS-co-PLA載體溶于二氯甲烷,待完全溶解后,加入乙草胺原藥,充分?jǐn)嚢枞芙?,得油相? (3) 水相制備:按質(zhì)量比油相:水相=1:5-7量取去離子水,加入乳化劑分散劑,完全溶解 得水相; (4) 微膠囊制備:將油相加入到水相后,使用剪切機剪切3-8min,制得油水混合乳液, 加入總體積0.1-2%的消泡劑,恒溫攪拌乳液至二氯甲烷揮發(fā)完全,載體材料析出,固化形成 微膠囊懸浮液,將所得懸浮液水洗,去上清液,烘干即得乙草胺微膠囊成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,聚合反應(yīng) 采用四異內(nèi)氧基鈦和磷酸作為催化劑,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1-0.2%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,聚合反應(yīng) 溫度為230-250°C,反應(yīng)壓力為50-80Pa,反應(yīng)時間為3-4h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,采用超聲 清洗器加速溶解。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,乳化分散 劑及加入量為:2wt% 吐溫 80、3wt% 司班 80、2wt%PVA-l788或 3wt%PVA-l788。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,剪切機轉(zhuǎn) 速為 7000-10000rpm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,消泡劑為 異戊醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,恒溫攪拌 溫度為25-30°C,時間為7-9h。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,水洗次數(shù) 為1-3次。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙草胺微膠囊的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,烘干條 件為40-50°C、0.5-2 天。
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種乙草胺微膠囊的制備方法,包括以下步驟:(1)載體制備:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩爾比進行聚合反應(yīng),得到載體PBS-co-PLA;(2)油相制備:按質(zhì)量比PBS-co-PLA:乙草胺:二氯甲烷=3.5-4.5:1:10稱取各組分,將PBS-co-PLA載體溶于二氯甲烷,待完全溶解后,加入乙草胺原藥,溶解得油相;(3)水相制備:按質(zhì)量比油相:水相=1:5-7量取去離子水,加入乳化劑分散劑,溶解得水相;(4)微膠囊制備:將油相加入到水相得油水混合乳液,加消泡劑,固化形成微膠囊懸浮液,水洗去上清烘干得成品。本方法工藝簡單,環(huán)境友好。得到的乙草胺微膠囊形態(tài)較好,包封率達78%,載藥量達50%,有效釋放期達30天,釋藥量達94%,是理想的農(nóng)藥緩釋劑。
      【IPC分類】A01N37/26, A01N25/28, A01P13/00
      【公開號】CN105475279
      【申請?zhí)枴緾N201511013388
      【發(fā)明人】周德志
      【申請人】周德志
      【公開日】2016年4月13日
      【申請日】2015年12月31日
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