一種煙用酸梅浸膏的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于煙用添加劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙用酸梅浸膏的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 酸梅也叫青梅，含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物和多種有機(jī)酸等成分，酸梅 提取物是卷煙中常用的一種添加劑。CN104188089A公開了一種青梅提取物在卷煙中的應(yīng) 用，它是將青梅用高粱酒浸泡提取得到的，該提取物能夠有效改善卷煙的品質(zhì)，提高卷煙的 香氣質(zhì)。
[0003] 現(xiàn)有的酸梅提取物多是采用水、酒精進(jìn)行煎煮或回流提取，這種制備方式不僅有 效成分的提取效率很低，而且雜質(zhì)成分很多，影響了卷煙的評(píng)析效果。
[0004] 膜分離技術(shù)是一種新興的高效分離技術(shù)，超濾技術(shù)是其中的一種，其基本原理是 利用膜孔選擇性篩分性能，以分離、提純和濃縮物質(zhì)。在超濾過程中，由于被截留的雜質(zhì)如 氨基酸、蛋白、多糖及大分子無(wú)機(jī)物在膜表面上不斷積累，會(huì)產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象，當(dāng)膜面雜 質(zhì)濃度達(dá)到某一極限時(shí)即生成凝膠層，使膜的通透性急劇下降，這使得超濾的應(yīng)用受到極 大程度地限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有酸梅浸膏制備方法存在的不足，提供一種提取效率 高，雜質(zhì)成分少的煙用酸梅浸膏的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的煙用酸梅浸膏制備方法，它包括以下步驟：
[0007] (1)超聲逆流提?。簩⑿迈r的酸梅清洗干凈，向酸梅中按重量加入5~10倍的 50~80%乙醇，在溫度30~50°C條件下浸泡1~3h，然后進(jìn)行超聲逆流提取，所述超聲逆 流提取的超聲頻率為50~100ΚΗz，溫度為30~50°C，提取時(shí)間為30~90min ;
[0008] (2)醇沉：將所得提取液過濾，收集濾液并減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 15~1. 25的 浸膏，然后向浸膏中按重量加入3~5倍的85~95%乙醇，充分?jǐn)嚢璨㈧o置8~12小時(shí)；
[0009] (3)膜分離：取醇沉后的上清液，高速離心除去不溶性雜質(zhì)，將離心液先用孔徑 為0. 1-2 μ m的陶瓷微濾膜過濾，然后向?yàn)V液中按重量加入0.05-0. 1 %的納米二氧化硅， 0. 01-0. 05%的吐溫80,攪拌10-30分鐘，用截留分子量為15000-20000道爾頓的中空纖維 超濾膜進(jìn)行分離濃縮；
[0010] (4)濃縮：將濃縮液進(jìn)一步減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 3~1. 4的浸膏，即得。
[0011] 作為優(yōu)選方案，所述煙用酸梅浸膏的制備方法包括以下步驟：
[0012] (1)超聲逆流提取：將新鮮的酸梅清洗干凈，向酸梅中按重量加入8倍的60 %乙 醇，在溫度40°C條件下浸泡2h，然后進(jìn)行超聲逆流提取，所述超聲逆流提取的超聲頻率為 60KHz，溫度為40 °C，提取時(shí)間為60min ;
[0013] (2)醇沉：將所得提取液過濾，收集濾液并減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 2的浸膏，然 后向浸膏中按重量加入4倍的95%乙醇，充分?jǐn)嚢璨㈧o置10小時(shí)；
[0014] (3)膜分離：取醇沉后的上清液，高速離心除去不溶性雜質(zhì)，將離心液先用孔徑為 0. 45 μ m的陶瓷微濾膜過濾，然后向?yàn)V液中按重量加入0. 06%的納米二氧化硅，0. 04%的 吐溫80,攪拌20分鐘，用截留分子量為16000道爾頓的中空纖維超濾膜進(jìn)行分離濃縮；
[0015] (4)濃縮：將濃縮液進(jìn)一步減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 35的浸膏，即得。
[0016] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述高速離心的轉(zhuǎn)速為5000-10000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0017] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述中空纖維超濾膜進(jìn)行分離濃縮的進(jìn)液口壓力為0.2~ 0· 8MPa，出液口壓力為0· 2~0· 5MPa，流速為0· 1~0· 5m/s。
[0018] 由于納米二氧化硅的顆粒粒徑在7-40納米之間，具有極其蓬松的結(jié)構(gòu)，分子之間 具有巨大的空隙，其比表面積在70-400m/g之間，具有極強(qiáng)的抗流變性與觸變性功能，在本 發(fā)明中用于吸附雜質(zhì)，防止被截留的雜質(zhì)如氨基酸、蛋白、多糖及大分子無(wú)機(jī)物在膜表面蓄 積及堵塞膜孔。
[0019] 吐溫80用于改善溶液的流變性，使其更容易通過超濾膜。
[0020] 本發(fā)明中所涉及的乙醇濃度，均是指重量濃度，如60%乙醇，指的是每100g乙醇 水溶液中，含有乙醇60g。
[0021] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0022] 1、本發(fā)明對(duì)酸梅采用超聲逆流提取，該提取方法使有效成份提取率更高、溶劑用 量更少，提取時(shí)間更短，從而提高了提取效率。而且提取在較低的溫度下進(jìn)行，能夠避免有 效成分受熱破壞，從而提高了浸膏在卷煙中的評(píng)析效果。
[0023] 2、本發(fā)明通過醇沉和膜分離去除了浸膏中的大部分雜質(zhì)，從而進(jìn)一步提高了卷煙 的評(píng)析效果。
[0024] 3、本發(fā)明通過大量試驗(yàn)選擇出15000-20000道爾頓的中空纖維超濾膜，通過該孔 徑的超濾膜能最大限度地除去酸梅提取液中影響評(píng)吸效果的雜質(zhì)，保留了易燃燒、易揮發(fā)， 并能協(xié)調(diào)煙草香氣的有效成分。本發(fā)明還通過在超濾前先進(jìn)行微濾，以及添加助劑克服現(xiàn) 有技術(shù)中超濾膜易堵塞導(dǎo)致超濾效率低，超濾膜使用壽命短等缺陷，本發(fā)明中的超濾膜過 濾速度快，使用時(shí)間長(zhǎng)。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)詳述。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] -種煙用酸梅浸膏的制備方法，它包括以下步驟：
[0028] (1)超聲逆流提?。簩⑿迈r的酸梅清洗干凈，向酸梅中按重量加入8倍的60 %乙 醇，在溫度40°C條件下浸泡2h，然后進(jìn)行超聲逆流提取，所述超聲逆流提取的超聲頻率為 60KHz，溫度為40 °C，提取時(shí)間為60min ;
[0029] (2)醇沉：將所得提取液過濾，收集濾液并減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 2的浸膏，然 后向浸膏中按重量加入4倍的95%乙醇，充分?jǐn)嚢璨㈧o置10小時(shí)；
[0030] (3)膜分離：取醇沉后的上清液，6000轉(zhuǎn)/分鐘高速離心除去不溶性雜質(zhì)，將離心 液先用孔徑為〇. 45 μ m的陶瓷微濾膜過濾，然后向?yàn)V液中按重量加入0. 06%的納米二氧化 硅，0. 04%的吐溫80,攪拌20分鐘，用截留分子量為16000道爾頓的中空纖維超濾膜進(jìn)行分 離濃縮，超濾膜的進(jìn)液口壓