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      一種ZnPc?UCNP?PEG?G納米復(fù)合物的制備方法與流程

      文檔序號:11097909閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種ZnPc-UCNP-PEG-G納米復(fù)合物的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:

      (1)上轉(zhuǎn)換粒子UCNPs的制備:稱取0.4 g NaOH于100 mL 反應(yīng)釜中,再加入20 mL去離子水,30 mL乙醇,7.5 mL的油酸和4 mL的正己烷,攪拌混勻為溶液Ⅰ;稱取0.8 mmol稀土硝酸鹽溶解在5 mL去離子水中,以20滴/min滴入溶液Ⅰ得溶液Ⅱ,再稱取3.2 mmol NaF溶解在5 mL去離子水中加入到溶液Ⅱ中,置于180 ℃下反應(yīng)6 h;反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫,用30 mL環(huán)己烷分三次萃取,收集環(huán)己烷層,加入過量乙醇離心收集;再用去離子水和乙醇交替洗3次,得到上轉(zhuǎn)換粒子UCNPs,最后分散在10 mL環(huán)己烷中待用;

      (2)UCNP-PEG-OH的制備:量取8 mL 步驟(1)的UCNPs的環(huán)己烷溶液,加入12 mL環(huán)己烷和10 mL二氯甲烷;攪拌下再加入25 mg間氯過氧苯甲酸,升溫至54 ℃攪拌回流3 h,冷卻至室溫,加入1.0 g PEG-OH繼續(xù)反應(yīng)8 h;反應(yīng)結(jié)束后,減壓旋干,再用乙醇和去離子水交替洗3次,-60℃凍干得到UCNP-PEG-OH;

      (3)ZnPc-UCNP-PEG-COOH的制備:稱取3 mg β-ZnPc-COOH和8 mg HOOC-PEG-COOH溶于5 mL DMSO中得到混合液Ⅰ,再稱取6 mg N,N-二環(huán)己基碳二亞胺和4 mg 4-二甲氨基吡啶分別溶在200 μL的DMSO中,加入到混合液Ⅰ中攪拌1 h,再加入30 mg 步驟(2)產(chǎn)物,室溫下反應(yīng)48 h;離心收集,用DMSO洗3次,-60℃凍干得到ZnPc-UCNP-PEG-COOH;

      (4)ZnPc-UCNP-PEG-G納米復(fù)合物的制備:將步驟(3)產(chǎn)物溶在12 mL DMSO中,加入7 mg N,N-二環(huán)己基碳二亞胺和5 mg 4-二甲氨基吡啶攪拌1h,加入化合物G,室溫下反應(yīng)48 h;離心收集,用DMSO洗3次,得到產(chǎn)物ZnPc-UCNP-PEG-G。

      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZnPc-UCNP-PEG-G納米復(fù)合物的制備方法,其特征在于:稀土硝酸鹽為Y(NO3)·6H2O和 Yb(NO3) ·5H2O和Er(NO3) ·5H2O以質(zhì)量比68:30:2混合。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ZnPc-UCNP-PEG-G納米復(fù)合物的制備方法,其特征在于:步驟(4)中化合物G的加入量為反應(yīng)產(chǎn)物總量的5%~20%。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZnPc-UCNP-PEG-G納米復(fù)合物的制備方法,其特征在于:化合物G為8-羥基-3,6烷氧雜辛基-吉非替尼。

      5.一種如權(quán)利要求1所述的制備的ZnPc-UCNP-PEG-G納米復(fù)合物的應(yīng)用,其特征在于:將所述的ZnPc-UCNP-PEG-G納米復(fù)合物應(yīng)用在光動力治療藥物中。

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