參茸補腦膠囊的質(zhì)量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種治療AD病的藥物，具體涉及一種用于治療AD病的參茸補腦膠囊 的質(zhì)量檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] AD病也叫阿爾茨海默病，亦即我們現(xiàn)在習(xí)稱的老年性癡呆，或早老性癡呆。它的英 文簡稱就是AD。AD病為現(xiàn)代社會最常見的老年性中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病之一，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)認為， AD病是一種不可逆性的腦功能逐漸衰退性疾病。迄今為止，尚無任何有效的能夠治療和阻 斷這一疾病的方法。所以，一旦患上這個疾病，那就無疑只有等待其逐漸衰竭，直至死亡。
[0003] 根據(jù)AD發(fā)病過程，對AD中西醫(yī)結(jié)合病因病機進行探討，結(jié)合國醫(yī)大師鄧鐵濤教授 的五臟相關(guān)理論，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)了"心腎相關(guān)"理論與AD的聯(lián)系，并初步驗證了"心腎同病"是 AD發(fā)生的病理基礎(chǔ)。中醫(yī)"心腎相關(guān)"理論是基于陰陽五行及藏象學(xué)說，依據(jù)臟腑在生理功 能上彼此相通，在病理上相互演變的原則，體現(xiàn)了整體觀念。因此，根據(jù)"心腎相關(guān)"理論與 AD的聯(lián)系，采用中藥制劑治療AD病是可行的。
[0004] 參茸補腦膠囊是一種治療AD病的中藥制劑，其配方和制法如下： 處方：由如下重量份數(shù)的原料藥制成：人參95~110份、制遠志250~270份、石菖 蒲385~410份、茯苓250~270份、鹿茸24~28份、肉蓯蓉385~410份、石決明500~ 550份、葛根500~550份、麻黃50~55份。
[0005] 其制備方法包括如下步驟： (1)將制遠志、石菖蒲、茯苓、肉蓯蓉、石決明、葛根這六味藥材加水煎煮提?。唬?)對步 驟（1)的水提液濃縮、干燥得干霄；（3)將干霄粉碎成細粉后過40~70目篩得到干霄粉；（4) 取人參、鹿茸、麻黃分別粉碎與步驟（3)得到的干膏粉按比例混勻，分裝得到成品。
[0006] 參茸補腦膠囊由九味中藥原料制成，但目前沒有適用的質(zhì)量檢測方法，為了保證 制劑的穩(wěn)定性和療效，發(fā)明人對該膠囊劑的質(zhì)量檢測進行了研宄。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題提供一種用于參茸補腦膠囊的質(zhì)量檢測方法，以保證 該膠囊制劑的穩(wěn)定性和療效。。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的： 參茸補腦膠囊的質(zhì)量檢測方法，該參茸補腦膠囊由如下重量份數(shù)的原料藥制成：人參 95~110份、制遠志250~270份、石菖蒲385~410份、茯苓250~270份、鹿茸24~ 28份、肉蓯蓉385~410份、石決明500~550份、葛根500~550份、麻黃50~55份。
[0009] 其質(zhì)量檢測方法包括如下各項： 性狀：本品為硬膠囊，內(nèi)容物為棕色至棕褐色顆粒物和粉末，味微苦； 鑒別：包括人參、鹿茸、制遠志和麻黃的薄層色譜鑒別； 檢查：應(yīng)符合《中國藥典》2010年版一部附錄I L膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定； 含量測定：包括人參含量測定和葛根含量測定。
[0010] 其中，人參薄層色譜鑒別方法是：取本品內(nèi)容物3~6 g，加三氯甲烷30~50 mL，加 熱回流0. 5~2小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水濕潤，再加水飽和正丁醇5~15mL， 超聲處理20~40 min，吸取上清液加2~4倍氨試液，搖勻，放置分層，取上清液蒸干，殘渣加 ImL甲醇溶解作供試品溶液；取人參對照藥材I g，同法制成對照藥材溶液；另取人參皂苷 Rb 1對照品、Rgl對照品、Re對照品、Rf對照品，加甲醇制成I mL含2 mg的混合溶液；照 薄層色譜法實驗，吸取上述三種溶液各1~3 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲醇-水按10~20:30~50:18~26:5~15的比例8~15°C以下放置的下層溶液 為展開劑，展開，取出，晾干，顯色，噴以5~15%的硫酸乙醇在105°C加熱至斑點顯色清晰，分 別在日光和紫外光燈下檢視。
[0011] 鹿茸薄層色譜鑒別方法是：取本品內(nèi)容物3~8 g，置具塞錐形瓶中，加60~80%乙醇 40~60 mL，超聲處理10~20 min，濾過，取濾液作為供試品溶液；取鹿茸對照藥材0.4 g，同 法制成對照藥材溶液；另取甘氨酸對照品，加60~80%乙醇制成I mL含2 mg的溶液作為對 照品溶液；照薄層色譜法實驗，吸取上述對照品溶液、供試品溶液各1~3 μ L、對照藥材溶液 5~15 yL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水按2~4:0. 5~1. 5:0. 5~1. 5 比例為展開劑，展開，取出，晾干，顯色，噴以茚三酮丙酮溶液，在105°C加熱至斑點顯色清 晰。
[0012] 制遠志薄層色譜鑒別方法是：取本品內(nèi)容物2 g，置具塞錐形瓶中，加入60~80%甲 醇40~60 mL，超聲處理0. 5~2 h ;搖勻，濾過；將濾液置圓底燒瓶中，水浴加熱蒸干；殘渣加 5~20%的氫氧化鈉溶液40~60 mL加熱回流1~3 h，放冷，用鹽酸調(diào)pH值為3~6. 5,用水飽和 正丁醇振搖提取2~3次，每次40~60 mL，合并正丁醇液，回收溶劑至干，殘渣加2 mL甲醇溶 解，作供試品溶液；取細葉遠志皂苷對照品，加甲醇制成I mL含I mg的對照品溶液；照薄 層色譜法實驗，吸取上述對照品溶液、供試品溶液各3~6 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以三氯甲烷-甲醇-水按5~7:2~4:0. 2~0. 8比例為展開劑，展開，取出，晾干，顯色，噴以 5~20%硫酸乙醇溶液，在100~110°C加熱至斑點顯色清晰。
[0013] 麻黃薄層色譜鑒別方法是：取本品內(nèi)容物2~6 g，加濃氨試液數(shù)滴，再加三氯甲烷 10~30 mL，加熱回流0. 5~2 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL充分振搖，濾過，取濾液作 為供試品溶液；取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成I mL含I mg的溶液，作為對照品溶液；照 薄層色譜法實驗，吸取上述對照品溶液、供試品溶液各2~6 μ L，分別點于同一硅膠G薄層 板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液按20~50:3~6:0. 3~0. 6比例顯色為展開劑，展開，取出， 晾干，顯色，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。
[0014] 人參含量測定方法是：取本品內(nèi)容物2~6 g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲 烷20~60 mL加熱回流0. 5~2小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水適量濕潤，再加水 飽和正丁醇5~15 mL，超聲處理20~40 min，吸取上清液加1~4倍氨試液，搖勾，放置分層，取 上清液蒸干，殘渣加〇. 5~1. 5 mL甲醇溶解，作供試品溶液；取人參皂苷Rgl、Re、Rbl對照 品，精密稱定，加甲醇溶解制成0. l~〇. 3 mg/mL對照品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供 試品溶液各5~20 PL，注入液相色譜儀，測定。
[0015] 人參含量測定的色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相 Α，水為流動相Β，進行梯度洗脫；檢測波長為203 nm。
[0016] 人參含量測定的供試品溶液還可采用以下方法配制：取本品內(nèi)容物2~6 g，精密稱 定，置具塞錐形瓶中，分別精密加甲醇20~60 mL加熱回流0. 5~2小時和超聲處理0. 5~2小 時，放冷，再稱定重量，用溶劑補足減少的重量，搖勻，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液， 作為供試品溶液測定。
[0017] 葛根含量測定方法是： (1)取本品內(nèi)容物約0. 05~0. 15 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入20~40%乙醇 40~60 mL，稱定重量，超聲振動10~50分鐘，放冷，再稱定重量，用20~40%乙醇補足減少的重 量，搖勻，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液； (2 )精密稱定葛根素對照品置5~20mL量瓶中，加20~40%乙醇超聲溶解并至刻度，搖勻， 精密吸取1~3 mL，置100 mL量瓶中，加入20~40%乙醇并稀釋刻度，搖勾，制成每ImL含葛 根素32. 02 μ g的對照品溶液； (3) 取缺葛根的陰性樣品，按步驟（1)供試品溶液的制備處理方法制備，即得缺葛根的 陰性空白對照溶液； (4) 選用甲醇-0. 2%冰醋酸溶液按15~30:60~80的比例為流動相；采用250 nm為檢測 波長；采用20~40%乙醇溶劑作為提取樣品的溶劑；以超聲20~40min提取方法作為供試品 的提取方法。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明是專用于參茸補腦膠囊的質(zhì)量檢