測(cè)方法，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，以 該方法為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)參茸補(bǔ)腦膠囊，可以很好的保證制劑的穩(wěn)定性，從而保證其療效。
【附圖說明】
[0019] 圖1是人參薄層色譜鑒別方法的實(shí)驗(yàn)研宄； 圖2是人參薄層色譜鑒別方法的實(shí)驗(yàn)研宄（耐用性實(shí)驗(yàn)）； 圖3是鹿茸薄層鑒別圖； 圖4是制遠(yuǎn)志薄層色譜圖； 圖5是麻黃薄層色譜圖； 圖6是麻黃薄層色譜圖耐用實(shí)驗(yàn)； 圖7是人參皂苷對(duì)照品色譜圖； 圖8是供試品色譜圖； 圖9是人參皂苷對(duì)照品色譜圖； 圖10是供試品色譜圖； 圖11是人參皂苷對(duì)照品色譜圖； 圖12是供試品色譜圖； 圖13是流動(dòng)相的選擇； 圖14是最大吸收光譜圖； 圖15是專屬性實(shí)驗(yàn)（A、葛根素對(duì)照品溶液；B、供試品溶液；C、缺葛根素的陰性樣品溶 液；）； 圖16是線性關(guān)系考察色譜圖； 圖17是線性方程； 圖18是精密度考察色譜圖； 圖19是穩(wěn)定性考察色譜圖； 圖20是重復(fù)性實(shí)驗(yàn)色譜圖； 圖21是加樣回收率實(shí)驗(yàn)色譜圖； 圖22是樣品含量測(cè)定； 圖23是耐用性實(shí)驗(yàn)色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受 具體實(shí)施例的任何限制，而是由權(quán)利要求加以限定。
[0021] 一、參茸補(bǔ)腦膠囊的原料(飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： 人參:本品為五加科植物人參C. A. Mey.的干燥根和根莖。
[0022] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第8頁(yè)人參項(xiàng)規(guī)定。
[0023] 制遠(yuǎn)志：本品為遠(yuǎn)志科植物遠(yuǎn)志ie/wi/b/ia Wi I Id.或卵葉遠(yuǎn)志 siAirica L.的干燥根的炮制品。
[0024] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第146-147頁(yè)制遠(yuǎn)志項(xiàng)規(guī)定。
[0025] 石菖蒲：本品為天南星科植物石菖蒲Jcorw1S iaiariflorii Schott的干燥根莖。
[0026] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第85頁(yè)石菖蒲項(xiàng)規(guī)定。
[0027] 茯苓：本品為多孔菌科茯苓cocos (Schw.) Wolf的干燥菌核。
[0028] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第224頁(yè)茯苓項(xiàng)規(guī)定。
[0029] 鹿鸞：本品為鹿科動(dòng)物梅花鹿Ckrra1S Temminck或馬鹿Ckrra1S e/aMm Linnaeus的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角。
[0030] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第303頁(yè)鹿茸項(xiàng)規(guī)定。
[0031] 肉灰蓉：本品為列當(dāng)科植物肉灰蓉CY1SiaflcAe ofeseriico/a Y. C. Ma或管花肉灰 蓉 CY1SiaflcAe ??/w/iosa (Schrenk) Wight 的干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖。
[0032] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版第一部第126頁(yè)肉蓯蓉項(xiàng)規(guī)定。
[0033] 石決明：本品為鮑科動(dòng)物t/iFersico/or Reeve、皺紋盤鮑 discus hannai InOs^-^Haliotis ovina Haliotis ruber (Leach)、耳鮑 Haliotis asinina Limiaeus Haliotis laevigata (Donovan)的貝殼。
[0034] 應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版第一部第84-85頁(yè)石決明項(xiàng)規(guī)定。
[0035] 葛根：本品為豆科植物野葛/^/eraria /oAaia (Willd. ) Ohwi的干燥根。
[0036] 應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版第一部第312-313頁(yè)葛根項(xiàng)規(guī)定。
[0037] 麻黃：本品為麻黃科植物草麻黃Stapf、中麻黃 Schrenk et C. A. Mey.或木賊麻黃 Bge.的干燥草質(zhì) 莖。
[0038] 應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版第一部第300-301頁(yè)麻黃項(xiàng)規(guī)定。
[0039] 二、參鸞補(bǔ)腦膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： 處方：人參95~110份、制遠(yuǎn)志250~270份、石菖蒲385~410份、茯苓250~270 份、鹿茸24~28份、肉蓯蓉385~410份、石決明500~550份、葛根500~550份、麻黃 50~55份。
[0040] 制法：以上九味，取人參、鹿茸、麻黃粉碎成細(xì)粉；其余葛根等六味藥材，加6~12 倍水(首次加水8~12倍，浸泡0. 5~2小時(shí)）煎煮2~3次，每次0. 5~1小時(shí)，合并煎液，濾過。 濾液常壓濃縮至相對(duì)密度為I. 35~1. 40 (60°C)的稠浸膏，置于80°C常壓干燥。干膏粉碎 成細(xì)粉(過40~70目篩)與人參粉95~110份、鹿茸粉24~28份、麻黃粉50~55份混合 均勻，裝入0#硬膠囊制成1000粒，即得。
[0041] 性狀：本品為硬膠囊，內(nèi)容物為棕色至棕褐色顆粒物和粉末，味微苦。
[0042] 鑒別： (1)取本品內(nèi)容物3~6 g，加三氯甲烷20~60 mL，加熱回流0. 5~2小時(shí)，棄去三氯甲烷 液，藥渣揮干溶劑，加水適量濕潤(rùn)，再加水飽和正丁醇5~15mL，超聲處理20~40min，吸取上 清液加2~4倍氨試液，搖勻，放置分層，取上清液蒸干，殘?jiān)?. 5~3 mL甲醇溶解，作供試品 溶液。取人參對(duì)照藥材I g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取人參皂苷RbJt照品、Rg1對(duì)照 品、Re對(duì)照品、Rf對(duì)照品，加甲醇制成I mL含2 mg的混合溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥 典》2010年版一部附錄VI B)實(shí)驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1~3 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10~20:30~50:18~26:5~15)8~15°C以下放置 的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，顯色，噴以5~15%的硫酸乙醇在105°C加熱至斑點(diǎn) 顯色清晰，分別在日光和紫外光燈（365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和 對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。
[0043] (2)取本品內(nèi)容物2~6 g，加濃氨試液數(shù)滴，再加三氯甲烷10~30 mL，加熱回流 〇.5~2小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL充分振搖，濾過，取濾液作為供試品溶液。取 鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成I mL含I mg的溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中 國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)實(shí)驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液各2~6 μ L，分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（20~50:3~6:0. 3~0. 6)為展開 劑，展開，取出，晾干，顯色，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中， 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。
[0044] 檢查：應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄I L)。
[0045] 含量測(cè)定：照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定。
[0046] 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0. 2% 冰醋酸溶液（25:75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250 nm。理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 〇
[0047] 供試品溶液的制備:取本品約0.05~0. 15 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加 入20~40%乙醇40~60mL，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz ) 10~50分鐘，放冷，再 稱定重量，用20~40%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0048] 對(duì)照品溶液的制備取葛根素對(duì)照品適量，加20~40%乙醇制成每I mL含葛根素 20~40 Pg的溶液，即得。
[0049] 測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5~20 μL，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。
[0050] 本品每粒含葛根以葛根素（C21H2tlO9)計(jì)，不得少于4. 75 mg。
[0051] 功能與主治：補(bǔ)心腎、通絡(luò)閉、開清竅，心腎并調(diào)。適用于健忘(脾腎虧虛型)，輕度 認(rèn)知功能障礙。
[0052] 用法與用量：口服，一次4粒，一日三次。 規(guī)格：每粒裝〇. 48 g。
[0053] 包裝:聚乙烯塑料瓶裝，每瓶36粒。
[0054] 注意：1.對(duì)本品過敏者禁用；忌煙、酒及辛辣、生冷、油膩食物。2.如正在使用其 他藥品，使用前咨