濾過，薄膜濃縮成相對密度為在40°C溫度下1.25?1.40的濃縮液；
在所述濃縮液中加乙醇使含醇量達(dá)69.15%，攪勻，在5-10°C溫度下，冷藏24小時，濾過，沉淀以5-10°C的69.15%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為在40°C為1.25?1.40的清膏，再加乙醇使含醇量達(dá)83.75%,攪勻，5_10°C冷藏24小時，濾過，沉淀以5-10°C的83.75%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調(diào)PH值至7.9，5_10°C冷藏12小時，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度在40°C為1.40?1.50的清膏，加入注射用水，在5-10°C溫度條件下冷藏12小時，濾過，濾液調(diào)PH = 7.0，加熱煮沸30分鐘，5_10°C冷藏72小時，濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮冷凍干燥得干粉狀藥物，其冷凍溫度為-5至-10°C，得干粉狀藥物，經(jīng)加注射用水即成注射劑，所述注射劑的濃度為每I毫升固體含量為55-65mg，每Ig干粉狀藥物中的紅景天甙的含量多5mg，酪醇的含量彡3.2mg，多糖的含量彡340mg?
[0030]進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述溶液提取包括以下步驟:
(1)將高原紅景天藥材根莖進(jìn)行干燥，并粉碎成10?60目的粉末；
(2)將所述步驟(I)所得的粉末采用超臨界二氧化碳技術(shù)萃取紅景天藥材中的油脂類物質(zhì)，并得殘留物；
(3)在殘留物中加入溶劑水，進(jìn)行微波提取或加熱直接回流提取后離心得提取液和提取殘渣；其中料液重量體積比為1: 10?1: 30 ;
(4)將所述步驟(3)中的提取液進(jìn)行濃縮，完成溶液提取。
[0031]進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟(2)中的超臨界二氧化碳技術(shù)所采用的萃取條件是指壓力為40?50MPa、溫度為35?55°C、時間為60?120min。
[0032]進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟(3)中的微波提取條件是指提取溫度為45?90°C、提取功率為180?30W、提取時間為1.5?5min。
[0033]進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟(3)中的加熱直接回流提取條件是指加熱溫度為85?100°C，回流提取時間為1.5?3h。
[0034]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明用于治療冠心病心絞痛(胸痹心痛)，以適應(yīng)該病的特性，起效快，利于臨床搶救，并且效果明顯，作用持久。
【具體實施方式】
[0035]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，本發(fā)明的實施方式包括但不限于下列實施例。
[0036]實施例1:
利用高原紅景天制備治療冠心病心絞痛的藥物方法，利用高原紅景天為原料，經(jīng)提取干燥、加注射用水制成，其工藝如下:
取高原紅景天中藥材進(jìn)行溶液提取，濾過，薄膜濃縮成相對密度為在40°C溫度下1.25?1.40的濃縮液；
在所述濃縮液中加乙醇使含醇量達(dá)69.15%，攪勻，在5-10°C溫度下，冷藏24小時，濾過，沉淀以5-10°C的69.15%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為在40°C為1.25?1.40的清膏，再加乙醇使含醇量達(dá)83.75%,攪勻，5_10°C冷藏24小時，濾過，沉淀以5-10°C的83.75%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調(diào)PH值至7.9，5_10°C冷藏12小時，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度在40°C為1.40?1.50的清膏，加入注射用水，在5-10°C溫度條件下冷藏12小時，濾過，濾液調(diào)PH = 7.0，加熱煮沸30分鐘，5_10°C冷藏72小時，濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮冷凍干燥得干粉狀藥物，其冷凍溫度為-5至-10°C，得干粉狀藥物，經(jīng)加注射用水即成注射劑，所述注射劑的濃度為每I毫升固體含量為55-65mg，每Ig干粉狀藥物中的紅景天甙的含量多5mg，酪醇的含量彡3.2mg，多糖的含量彡340mg?
[0037]實施例2:
本實施例是在上述實施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述溶液提取包括以下步驟:
(1)將高原紅景天藥材根莖進(jìn)行干燥，并粉碎成10?60目的粉末；
(2)將所述步驟(I)所得的粉末采用超臨界二氧化碳技術(shù)萃取紅景天藥材中的油脂類物質(zhì)，并得殘留物；
(3)在殘留物中加入溶劑水，進(jìn)行微波提取或加熱直接回流提取后離心得提取液和提取殘渣；其中料液重量體積比為1: 10?1: 30 ;
(4)將所述步驟(3)中的提取液進(jìn)行濃縮，完成溶液提取。
[0038]實施例3:
本實施例是在上述實施例的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟(2)中的超臨界二氧化碳技術(shù)所采用的萃取條件是指壓力為40?50MPa、溫度為35?55°C、時間為 60 ?120min。
[0039]實施例4:
本實施例是在實施例2或3的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟(3)中的微波提取條件是指提取溫度為45?90°C、提取功率為180?30W、提取時間為1.5?5min。
[0040]實施例5:
本實施例是實施例2或3或4的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，進(jìn)一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟(3)中的加熱直接回流提取條件是指加熱溫度為85?100°C，回流提取時間為L 5 ?3h。
[0041]制劑工藝研宄:以澄明度、色澤及紅景天甙、酪醇的含量等為指標(biāo)，進(jìn)行了 PH值的優(yōu)選、干粉配液和濃縮液直接配液的比較、過濾方法的比較、中空纖維截留分子大小的選擇、滅菌溫度對制劑穩(wěn)定性影響的研宄和穩(wěn)定性考察等。結(jié)果表明PH值應(yīng)選定在5.5?6.5之間；以干粉配液較好；采用截留分子量為10000的中空纖維超濾無混濁、沉淀出現(xiàn)；在105-120°C溫度下，滅菌30分鐘對制劑的穩(wěn)定性影響不大；在常溫20-25°C、自然光照下，滅菌30分鐘對制劑的穩(wěn)定性影響不大；在常溫20-25?，自然光照下，對樣品連續(xù)考察三個月，注射液的澄明度、色澤，紅景天甙和酪醇的含量基本無變化。
[0042]( 二)成品和原料藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
1、性狀:成品為淡黃色的澄明液體、五批樣品均一致。
[0043]2、鑒別:按照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄VIB)試驗，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，成品和藥材的五批樣品均顯示相同的藍(lán)色斑點。另外，對鑒別對象的選擇依據(jù)、鑒別方法的原理、實驗條件的選定進(jìn)行了研宄。
[0044]3、檢查:按《中國藥典》、《中藥注射劑研制指導(dǎo)原則及有關(guān)規(guī)定匯編》中有關(guān)方法試驗。
[0045](I)色澤:溶液顏色深于橙黃色7號比色液，淺于8號比色液。五批樣品均符合規(guī)定。
[0046](2) pH值:應(yīng)為5.5?6.5。五批樣品均符合規(guī)定。
[0047](3)熾灼殘渣:應(yīng)不得超過1.0% (g/ml)。五批樣品均符合規(guī)定。
[0048](4)重金屬:含重金屬不得過百萬分之二十。五批樣品均符合規(guī)定。
[0049](5)砷鹽:含砷量不得過百萬分之二。五批樣品均符合規(guī)定。
[0050](6)蛋白質(zhì):不得出現(xiàn)混濁。五批樣品均符合規(guī)定。
[0051](7)鞣質(zhì):不得出現(xiàn)混濁或沉淀。五批樣品均符合規(guī)定。
[0052](8)草酸鹽:不得出混濁或沉淀。五批樣品均符合規(guī)定。
[0053](9)樹脂:應(yīng)無樹脂狀物析出。五批樣品均符合規(guī)定。
[0054](10)鉀離子:供試液管所得濁度與標(biāo)準(zhǔn)鉀離子對照管的濁度進(jìn)行目測比較，不得更濁(0.05% )。五批樣品均符合規(guī)定。
[0055](11)熱源:應(yīng)符合《中國藥典》1995年版一部附錄VIIA中注射劑項下有關(guān)規(guī)定。五批樣品均符合規(guī)定。
[0056]4、含