淀粉混合均勻 后加入步驟2)中得到的稠膏，濕法制粒，得到顆粒一；
[0101] 將步驟1)中得到的揮發(fā)油噴入顆粒一中，并與硬脂酸鎂混合，壓片，包薄膜衣，制 成375片，每片0.95g。
[0102] 實(shí)施例4
[0103] 處方
[0104] 木瓜80g，當(dāng)歸80g，川芎80g，白芷80g，威靈仙80g，狗脊（制）40,牛膝160g，雞血 藤40g，海風(fēng)藤80g，人參40g，制川烏40g，制草烏40g;
[0105] 輔料
[0106] 蔗糖粉，淀粉，硬脂酸鎂
[0107] 制備方法：
[0108] 1)當(dāng)歸、川芎、海風(fēng)藤的酶解和水蒸氣蒸餾
[0109] 將處方量的當(dāng)歸、川芎和海風(fēng)藤粉碎后混合后加入反應(yīng)器，加入8倍量的蒸餾水 和纖維素酶50g，并用1%的硫酸調(diào)節(jié)溶液pH= 4. 8,并于50°C下反應(yīng)160min，將反應(yīng)器中 的料液煮沸5分鐘，之后冷卻至室溫，加入7倍量的水，進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，提取時(shí) 間為1. 5h，收集揮發(fā)油并收集濾渣I;
[0110] 2)木瓜、人參、威靈仙、雞血藤、制川烏和制草烏的酶解和連續(xù)乙醇濃度變換回流 提取
[0111] 將處方量的木瓜、人參、威靈仙、雞血藤、制川烏和制草烏粉碎后混合，按照步驟1) 中的方法和條件進(jìn)行酶解，并收集酶解液，得到濾液II和濾渣II;
[0112]將濾渣II與步驟1)中的濾渣I合并后，加入提取器中，并加入10倍量的95 %的 乙醇，提取器頂部連接一水箱，使之與提取器連通，水箱與提取器之間設(shè)有閥門開關(guān)和流量 計(jì)，其中流量計(jì)可以控制水箱內(nèi)水流入提取器的速度，對水箱內(nèi)水進(jìn)行加熱，使水箱中水溫 與提取器內(nèi)溫度一致；
[0113] 當(dāng)水箱和提取器內(nèi)溫度穩(wěn)定在70°C后，打開水箱的閥門開關(guān)，通過控制水箱內(nèi) 水的流速，使水箱內(nèi)的水緩緩滴入提取器中，保證提取器中乙醇濃度變化速率為〇. 28 % / min，繼續(xù)攪拌并控制溫度不變，反應(yīng)160min后，當(dāng)提取器內(nèi)乙醇濃度為50%時(shí)，從提取器 底部放出1/3的提取液，冷凝后流入儲(chǔ)液罐進(jìn)行儲(chǔ)藏，并加入1/395%的乙醇補(bǔ)足并加熱至 溫度穩(wěn)定，控制此時(shí)乙醇濃度變化率為〇. 65% /min，此條件下回流提取lOOmin，至提取器 內(nèi)乙醇濃度變?yōu)?0%后放出料液，冷凝后與儲(chǔ)液罐的料液合并，加壓濃縮回收乙醇，得到濾 液III;
[0114]將濾液I、II和濾液III合并濃縮成稠膏。
[0115] 3)白芷的處理
[0116] 將處方量的白]E過超微粉碎機(jī)，粉碎成粒徑<25um的細(xì)粉；
[0117] 4)片劑的制備
[0118] 將適量的玉米淀粉懸于冷水中，置夾層容器內(nèi)加熱糊化，在70°C配制成10%的淀 粉膠體液。
[0119] 將處方量的蔗糖粉碎成糖粉，將步驟3)中制備的白芷細(xì)粉與糖粉淀粉漿混合均 勻后加入步驟2)中得到的稠膏，濕法制粒，得到顆粒一；
[0120] 將步驟1)中得到的揮發(fā)油噴入顆粒一中，并與硬脂酸鎂混合，壓片，包薄膜衣，制 成375片，每片0.90g。
[0121] 實(shí)施例5
[0122] 處方：
[0123] 木瓜80g，當(dāng)歸80g，川芎80g，白芷80g，威靈仙80g，狗脊（制）40,牛膝160g，雞血 藤40g，海風(fēng)藤80g，人參40g，制川烏40g，制草烏40g;
[0124] 輔料：
[0125] 蔗糖粉，淀粉，硬脂酸鎂，微晶纖維素
[0126] 制備方法：
[0127] 1)當(dāng)歸、川考、海風(fēng)藤的酶解和水蒸氣蒸餾
[0128] 將處方量的當(dāng)歸、川芎和海風(fēng)藤粉碎后混合后加入反應(yīng)器，加入7倍量的蒸餾水 和纖維素酶40g，并用1%的硫酸調(diào)節(jié)溶液pH= 4. 8,并于50°C下反應(yīng)2. 5h，將反應(yīng)器中的 料液煮沸5分鐘，之后冷卻至室溫，加入8倍量的水，進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，提取時(shí)間 為1. 5h，收集揮發(fā)油并收集濾渣I;
[0129] 2)木瓜、人參、威靈仙、雞血藤、制川烏和制草烏的酶解和連續(xù)乙醇濃度變換回流 提取
[0130] 將處方量的木瓜、人參、威靈仙、雞血藤、制川烏和制草烏粉碎后混合，按照步驟1) 中的方法和條件進(jìn)行酶解，并收集酶解液，得到濾液II和濾渣II;
[0131] 將濾渣II與步驟1)中的濾渣I合并后，加入提取器中，并加入8倍量的95%的 乙醇，提取器頂部連接一水箱，使之與提取器連通，水箱與提取器之間設(shè)有閥門開關(guān)和流量 計(jì)，其中流量計(jì)可以控制水箱內(nèi)水流入提取器的速度，對水箱內(nèi)水進(jìn)行加熱，使水箱中水溫 與提取器內(nèi)溫度一致；
[0132] 當(dāng)水箱和提取器內(nèi)溫度穩(wěn)定在68°C后，打開水箱的閥門開關(guān)，通過控制水箱內(nèi)水 的流速，使水箱內(nèi)的水緩緩滴入提取器中，保證提取器中乙醇濃度變化速率為〇. 3% /min， 繼續(xù)攪拌并控制溫度不變，反應(yīng)2. 5h后，當(dāng)提取器內(nèi)乙醇濃度為50%時(shí)，從提取器底部放 出1/3的提取液，冷凝后流入儲(chǔ)液罐進(jìn)行儲(chǔ)藏，并加入1/395%的乙醇補(bǔ)足并加熱至溫度穩(wěn) 定，控制此時(shí)乙醇濃度變化率為0. 61% /min，此條件下回流提取1. 5h，至提取器內(nèi)乙醇濃 度變?yōu)?0%后放出料液，冷凝后與儲(chǔ)液罐的料液合并，加壓濃縮回收乙醇，得到濾液III;
[0133]將濾液I、II和濾液III合并濃縮成稠膏。
[0134] 3)白芷的處理
[0135] 將處方量的白]E過超微粉碎機(jī)，粉碎成粒徑<25um的細(xì)粉；
[0136] 4)片劑的制備
[0137] 將適量的玉米淀粉懸于冷水中，置夾層容器內(nèi)加熱糊化，在70°C配制成10%的淀 粉膠體液。
[0138] 將處方量的蔗糖粉碎成糖粉，將步驟3)中制備的白芷細(xì)粉與糖粉、淀粉漿和微晶 纖維素混合均勻后加入步驟2)中得到的稠膏，濕法制粒，得到顆粒一；
[0139] 將步驟1)中得到的揮發(fā)油噴入顆粒一中，并與硬脂酸鎂混合，壓片，包薄膜衣，制 成375片，每片1.24g。
[0140] 比較例1木瓜片的制備
[0141] 處方
[0142] 木瓜80g，當(dāng)歸80g，川芎80g，白芷80g，威靈仙80g，狗脊（制）40,牛膝160g，雞血 藤40g，海風(fēng)藤80g，人參40g，制川烏40g，制草烏40g;
[0143] 制備方法：
[0144] 以上十二味，白芷粉碎成細(xì)粉，過篩；木瓜、川烏、草烏、海風(fēng)藤、威靈仙、雞血藤和 狗脊加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏；其余當(dāng)歸等四味，照流浸膏劑與浸膏 劑項(xiàng)下的滲濾法，當(dāng)歸依次用乙醇，60 %乙醇、川芎用60 %乙醇，牛膝和人參用25 %的乙醇 為溶劑，分別進(jìn)行滲漉，合并以上各滲濾液，回收乙醇，濃縮成稠膏，降水、醇濃縮膏合并加 入白芷粉末及輔料適量，混勻，制成顆粒，干燥壓制成750片，即得。
[0145] 比較例2當(dāng)歸有效成分的提取
[0146] 稱取處方量的當(dāng)歸飲片，加水8倍量，提取揮發(fā)油8h，收集揮發(fā)油備用。
[0147] 水提液部分趁熱過濾，濾液濃縮，加入95%乙醇使醇含量為60%，冷藏24h，取出， 濾過，濾液回收乙醇至無醇味，濃縮至稠膏狀，減壓干燥，得樣品。
[0148] 比較例3當(dāng)歸揮發(fā)油的提取
[0149] 取處方量的當(dāng)歸過20-30目篩后投入超臨界C02萃取器的揮發(fā)油提取罐中，加入 20ml95%的乙醇做夾帶劑。
[0150]對萃取釜、分離釜I，分離釜II進(jìn)行加熱，當(dāng)萃取溫度顯示為40-45°C，分離釜I溫 度為35°C，分離釜II溫度為30°C時(shí)，打開C02氣瓶，直至萃取釜壓力為25-30MPa，分離釜I 壓力為lOMPa，分離釜II壓力為8.OMPa時(shí)，開始循環(huán)萃取，調(diào)節(jié)C02的流量為6. 5kg/h，恒溫 恒壓萃取，180min后，收集當(dāng)歸揮發(fā)油粗油。
[0151] 比較例4川芎中阿魏酸的提取
[0152] 取處方量的川芎過投入超臨界C02萃取器的揮發(fā)油提取罐中。
[0153]對萃取釜、分離釜I，分離釜II進(jìn)行加熱，當(dāng)萃取溫度顯示為70°C，分離釜I溫度 為55°C，分離釜II溫度為45°C時(shí)，打開C02氣瓶，直至萃取釜壓力為35MPa，分離釜I壓力 為lOMPa，分離釜II壓力為8.OMPa時(shí)，調(diào)節(jié)C02的流量為25kg/h開始循環(huán)萃取，恒溫恒壓萃 取，150min后，收集川芎揮發(fā)油粗油。
[0154] 比較例5海風(fēng)藤有效成分的提取
[0155] 超臨