其余藥物藥渣的水提
[0100] 將處方量的附子制成最粗粉后,煎煮3小時(shí)后,按重量比例分次投入處方量的茯 苓,第一次加10倍量水煎煮2小時(shí),第二次加8倍量水煎煮2小時(shí),合并煎液,回收藥渣;
[0101] 將回收的藥渣與肉桂、牡丹皮、熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉的藥渣混合后再次加8倍 量的水煎煮2小時(shí),過濾,收集煎液;
[0102] 將兩部分煎液合并,濃縮至適量,噴霧干燥成干浸膏。
[0103] (4)片劑的制備
[0104] 將步驟(2)和(3)中的干膏粉與處方量的淀粉混勻,濕法制粒,過14目篩;
[0105] 將步驟(1)中的混合揮發(fā)油噴入制得的顆粒中,并與硬脂酸鎂混合,壓片,薄膜 衣,制成270片,每片0.8g。
[0106]實(shí)施例3
[0107] 處方:熟地黃160g,山藥80g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,茯苳60g,澤瀉60g,肉 桂20g,附子(制)20g
[0108] 輔料:淀粉10g、硬脂酸鎂I. 5g
[0109] 制備方法:
[0110] (1)肉桂、牡丹皮揮發(fā)性成分的提取
[0111] 取處方量的肉桂和牡丹皮,分別粉碎成150目;
[0112] 超臨界C02萃取裝置如圖1所示,設(shè)置有兩個(gè)萃取罐,分別為萃取罐I和萃取罐 II,其中萃取罐I和萃取罐II并聯(lián)在萃取管道中,即兩個(gè)萃取釜共用進(jìn)氣管道,并且萃取 釜與分離釜相連接部位共用通氣管道,在兩個(gè)萃取釜的支路上,各設(shè)有開關(guān),控制壓力的調(diào) -K- T〇
[0113]將肉桂裝入萃取釜II,牡丹皮粉末裝入萃取罐I,打開萃取釜I的開關(guān)1和萃取 釜II的開關(guān)2,調(diào)節(jié)萃取釜I和II的溫度和壓力,當(dāng)萃取釜I和II溫度變?yōu)?0°C,設(shè)置萃取 罐I壓力為40MPa,萃取釜II的壓力為25MPa,打開C02氣瓶送氣,并調(diào)節(jié)氣體流速18kg/h, 恒溫恒壓下,萃取2h,并在分離釜中收集的肉桂和牡丹皮的混合揮發(fā)油,回收藥渣。
[0114] (2)熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉有效成分的提取
[0115] 將處方量的熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉粉碎成最粗粉,勻速加入藥液提取器中,并在 提取器中加入濃度為95%的乙醇溶液。
[0116] 提取器頂部連接一水箱,使之與提取器連通,水箱與提取器之間設(shè)有閥門開關(guān)和 流量計(jì),其中流量計(jì)可以控制水箱內(nèi)水流入提取器的速度。對水箱內(nèi)水進(jìn)行加熱,使水箱中 水溫與提取器內(nèi)溫度一致。
[0117] 當(dāng)水箱和提取器內(nèi)溫度穩(wěn)定在70°C之后,打開水箱的閥門開關(guān),通過控制水箱內(nèi) 水的流速,使水箱內(nèi)的水緩緩滴入提取器中,保證提取器中乙醇濃度變化速率為〇. 71 % / min,繼續(xù)攪拌并控制溫度不變。反應(yīng)2h后,當(dāng)提取器內(nèi)乙醇濃度為10%時(shí),停止反應(yīng)。
[0118] 提取器底部可開合并設(shè)有濾網(wǎng),當(dāng)提取器內(nèi)乙醇濃度達(dá)到10 %后,提取器底部打 開,藥渣被提取器底部濾網(wǎng)阻隔,提取液順提取器底部流下并經(jīng)冷凝后過濾并收集。
[0119] 重新閉合提取器底部,向提取器加入濃度為95%的乙醇,并再次打開水箱開關(guān)驟 緩緩加水,保證提取器中乙醇濃度變化速率為2. 83% /min,反應(yīng)0. 5h至提取器內(nèi)乙醇濃度 變?yōu)?0%,收集濾液冷卻過濾后與第一次收集的濾液合并,收集濾渣。
[0120] 將所收集的濾液濃縮,噴霧干燥成干浸膏。
[0121] (3)附子及其余藥物藥渣的水提
[0122] 將處方量的附子制成最粗粉后,煎煮3小時(shí)后,按重量比例分次投入處方量的茯 苓,第一次加10倍量水煎煮2小時(shí),第二次加8倍量水煎煮2小時(shí),合并煎液,回收藥渣;
[0123] 將回收的藥渣與肉桂、牡丹皮、熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉的藥渣混合后再次加6倍 量的水煎煮1. 5小時(shí),過濾,收集煎液;
[0124] 將兩部分煎液合并,濃縮至適量,噴霧干燥成干浸膏。
[0125] (4)片劑的制備
[0126] 將步驟(2)和(3)中的干膏粉與處方量的淀粉混勻,濕法制粒,過14目篩;
[0127]將步驟(1)中的混合揮發(fā)油噴入制得的顆粒中,并與硬脂酸鎂混合,壓片,薄膜 衣,制成270片,每片0. 75g。
[0128] 實(shí)施例4
[0129] 處方:熟地黃160g,山藥80g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,茯苳60g,澤瀉60g,肉 桂20g,附子(制)20g
[0130] 輔料:淀粉10g、硬脂酸鎂I. 5g,蔗糖粉I. Sg
[0131] 制備方法:
[0132] (1)肉桂、牡丹皮揮發(fā)性成分的提取
[0133] 取處方量的肉桂和牡丹皮,分別粉碎成100目;
[0134] 超臨界C02萃取裝置如圖1所示,設(shè)置有兩個(gè)萃取罐,分別為萃取罐I和萃取罐 II,其中萃取罐I和萃取罐II并聯(lián)在萃取管道中,即兩個(gè)萃取釜共用進(jìn)氣管道,并且萃取 釜與分離釜相連接部位共用通氣管道,在兩個(gè)萃取釜的支路上,各設(shè)有開關(guān),控制壓力的調(diào) -K- T〇
[0135]將肉桂裝入萃取釜II,牡丹皮粉末裝入萃取罐I,打開萃取釜I的開關(guān)1和萃取 釜II的開關(guān)2,調(diào)節(jié)萃取釜I和II的溫度和壓力,當(dāng)萃取釜I和II溫度變?yōu)?0°C,設(shè)置萃取 罐I壓力為50MPa,萃取釜II的壓力為25MPa,打開C02氣瓶送氣,并調(diào)節(jié)氣體流速20kg/h, 恒溫恒壓下,萃取2h,并在分離釜中收集的肉桂和牡丹皮的混合揮發(fā)油,回收藥渣。
[0136] (2)熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉有效成分的提取
[0137] 將處方量的熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉粉碎成最粗粉,勻速加入藥液提取器中,并在 提取器中加入濃度為95%的乙醇溶液。
[0138] 提取器頂部連接一水箱,使之與提取器連通,水箱與提取器之間設(shè)有閥門開關(guān)和 流量計(jì),其中流量計(jì)可以控制水箱內(nèi)水流入提取器的速度。對水箱內(nèi)水進(jìn)行加熱,使水箱中 水溫與提取器內(nèi)溫度一致。
[0139] 當(dāng)水箱和提取器內(nèi)溫度穩(wěn)定在75°C之后,打開水箱的閥門開關(guān),通過控制水箱內(nèi) 水的流速,使水箱內(nèi)的水緩緩滴入提取器中,保證提取器中乙醇濃度變化速率為〇. 71 % / min,繼續(xù)攪拌并控制溫度不變。反應(yīng)2h后,當(dāng)提取器內(nèi)乙醇濃度為10%時(shí),停止反應(yīng)。
[0140] 提取器底部可開合并設(shè)有濾網(wǎng),當(dāng)提取器內(nèi)乙醇濃度達(dá)到10 %后,提取器底部打 開,藥渣被提取器底部濾網(wǎng)阻隔,提取液順提取器底部流下并經(jīng)冷凝后過濾并收集。
[0141] 重新閉合提取器底部,向提取器加入濃度為95%的乙醇,并再次打開水箱開關(guān)驟 緩緩加水,保證提取器中乙醇濃度變化速率為1. 42% /min,反應(yīng)Ih至提取器內(nèi)乙醇濃度變 為10%,收集濾液冷卻過濾后與第一次收集的濾液合并,收集濾渣。
[0142] 將所收集的濾液濃縮,噴霧干燥成干浸膏。
[0143] (3)附子及其余藥物藥渣的水提
[0144] 將處方量的附子制成最粗粉后,煎煮3小時(shí)后,按重量比例分次投入處方量的茯 苓,第一次加10倍量水煎煮2小時(shí),第二次加8倍量水煎煮2小時(shí),合并煎液,回收藥渣;
[0145] 將回收的藥渣與肉桂、牡丹皮、熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉的藥渣混合后再次加6倍 量的水煎煮1. 5小時(shí),過濾,收集煎液;
[0146] 將兩部分煎液合并,濃縮至適量,噴霧干燥成干浸膏。
[0147] (4)片劑的制備
[0148]將適量的玉米淀粉懸于冷水中,置夾層容器內(nèi)加熱糊化,在70°C配制成10%的淀 粉膠體液。
[0149] 將步驟(2)和(3)中的干膏粉與10%淀粉漿和處方量的糖粉混合均勻,濕法制粒, 過14目篩;
[0150] 將步驟(1)中的混合揮發(fā)油噴入制得的顆粒中,并與硬脂酸鎂混合,壓片,薄膜 衣,制成270片,每片0. 70g。
[0151] 實(shí)施例5:
[0152] 處方:熟地黃160g,山藥80g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,茯苓60g,澤瀉60g,肉 桂20g,附子(制)20g
[0153] 輔料:淀粉10g、硬脂酸鎂I. 5g,I. 2g微晶纖維素,蔗糖粉I. Sg
[0154] 制備方法:
[0155] (1)肉桂、牡丹皮揮發(fā)性成分的提取
[0156] 取處方量的肉桂和牡丹皮,分別粉碎成100目;
[0157] 超臨界C02萃取裝置如圖1所示,設(shè)置有兩個(gè)萃取罐,分別為萃取罐I和萃取罐 II,其中萃取罐I和萃取罐II并聯(lián)在萃取管道中,即兩個(gè)萃取釜共用進(jìn)氣管道,并且萃取釜 與分離釜相連接部位共用通氣管道,在兩個(gè)萃取釜的支路上,各設(shè)有開關(guān)1和2,萃取罐I 和II的支路上分別設(shè)有壓力計(jì)。
[0158] 將肉桂裝入萃取釜II,牡丹皮粉末裝入萃取罐I,打開萃取釜I的開關(guān)1,萃取釜 II的開關(guān)2,調(diào)節(jié)萃取釜I和II的溫度和壓力,當(dāng)萃取釜I和II溫度變?yōu)?5°C時(shí),設(shè)置萃取 罐I壓力為45MPa,萃取釜II的壓力為20MPa,打開C02氣瓶送氣,并調(diào)節(jié)氣體流速15kg/h, 恒溫恒壓下,萃取2. 5h,并在分離釜中收集的肉桂和牡丹皮的混合揮發(fā)油,并回收藥渣。
[0159] (2)熟地黃、茱萸、山藥、澤瀉有效成分的提取