線性關系。
[0056] 2.5重現(xiàn)性試驗 取同一批號的樣品6份，按供試品溶液的制備方法制備，依法測定，結果測得樣品中羽 扇烯酮的平均質量分數(shù)為〇. 〇2741%，RSD為1.35%(n=6)。
[0057] 2.6穩(wěn)定性試驗 取本發(fā)明超微飲片供試品溶液，按上述色譜條件分別于〇、2、4、6、8和2處測定峰面積 值，其RSD值為0.74%，結果表明供試品溶液在24h內測定是穩(wěn)定的。
[0058] 2.7精密度試驗 取線性關系試驗項下的濃度為〇.〇〇618mg/mL的對照品溶液，按上述色譜條件連續(xù)進樣 6次，測定峰面積值，其RSD值為0.73%，結果表明儀器精密度良好。
[0059] 2.8加樣回收率試驗 取上述同一批號的本發(fā)明超微飲片，精密稱取250mg，平行6份，分別精密加入羽扇烯酮 對照品溶液(濃度為0. 〇77mg/mL) 1. OmL，補加甲醇至25mL，按上述供試品溶液的制備方法操 作。按"2.2"項下色譜條件測定峰面積值，計算回收率，平均回收率為100.06%，RSD為1.42%， 結果見表2-1。
[0060]表2-1羽扇烯酮加樣回收率試驗結果(n=6)
2.9樣品測定 取本發(fā)明超微飲片各批次樣品，均按供試品溶液的制備方法制備。按上述色譜條件分 別進樣，測定峰面積值，計算每相當于lg飲片的本發(fā)明超微飲片含羽扇烯酮的量(yg/g)，結 果見表2-2。
[0061 ] 表2-2樣品含量測定結果(n=6) 3討論與結論
本試驗結果表明，本發(fā)明超微飲片羽扇烯酮的含量應大于20 yg /g。
[0062]本試驗建立的高效液相色譜法測定羽扇烯酮的含量，考查了多種色譜條件，使羽 扇烯酮峰與相鄰雜質峰達到基線分離。該法操作簡單、專屬性強、重現(xiàn)性好，可以作為本發(fā) 明超微飲片的質量檢測與控制的方法。
[0063]實驗三:HPLC法測定本發(fā)明超微飲片中異微凸劍葉莎醇的含量 1儀器與試藥 SP8800高效液相栗，SepctraFocus紫外檢測器，威瑪龍色譜數(shù)據(jù)工作站，異微凸劍葉莎 醇對照品（由中國藥品生物制品檢定研究院提供）；乙腈、磷酸為分析純;本發(fā)明超微飲片按 照本發(fā)明說明書【具體實施方式】中的實施例1制備。
[0064] 2含量測定 2.1色譜條件：色譜柱為Diamonsil TM Ci8柱（規(guī)格:4.6 mmX200 mm，5 μπι);流動相： 乙腈-0.1%磷酸（10:90);柱溫:30°C ;流速：1.0 ml/min;檢測波長:207 nm，進樣量:20yL;理 論板數(shù)按異微凸劍葉莎醇計算應不低于5000。
[0065] 2.2對照品溶液的制備:精密稱取異微凸劍葉莎醇對照品10.13 mg，置100 ml量 瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流動相稀釋至刻 度，搖勻，則每1 ml含異微凸劍葉莎醇8.1 yg。
[0066] 2.3供試品溶液的制備:精密稱取黃芪超微飲片約0.2 g至100 ml量瓶中，加甲醇 80 ml超聲15min，冷卻后用甲醇定容至刻度，搖勻，移取1 ml至10 ml量瓶中，用流動相稀釋 至刻度，搖勻，〇. 45 μπι濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0067] 2.4線性關系考察:依次吸取1、5、10、15、17以1^對照品溶液注入高效液相色譜儀， 以進樣量(C)為橫坐標，色譜峰面積(Α)為縱坐標，求得回歸方程:A=4 763.3 C - 5826.2，r= 0.9999。表明進樣量在0.0081~0.1377yg范圍內線性關系良好。
[0068] 2.5精密度實驗:精密吸取上述供試品溶液10yL，重復進樣5次，按上述色譜條件 測定，記錄峰面積。計算得RSD=0.47%( n=6 )。
[0069] 2.6穩(wěn)定性實驗:精密吸取上述供試品溶液10yL，分別在放置0,2,4,6，12,2411進 樣，按上述色譜條件測定異微凸劍葉莎醇的峰面積，計算得RSD =0.50%(n=6)，結果表明，供 試品溶液在24 h內穩(wěn)定。
[0070] 2.7重現(xiàn)性實驗:精密稱取同一批次樣品5份，按2.3項方法制備供試品溶液，按上 述色譜條件測定異微凸劍葉莎醇的含量，計算得RSD=0.98%(n=6)。
[0071] 2.8加樣回收率實驗:稱取黃芪超微飲片粉末約0.03 g，精密稱定，精密加入一定 量的異微凸劍葉莎醇對照品，按2.3項同法操作，測定異微凸劍葉莎醇含量，結果平均回收 率為 100 · 65%，RSD=2 · 24%，n=6。
[0072] 2.9成品的含量測定:分別稱取不同批號的本發(fā)明黃芪超微飲片約0.1 g，精密稱 定，按2.3項方法制備供試品溶液，按上述色譜條件測定，結果見表3-1。
[0073]表3-1六批樣品含量測定
3討論與結論 本試驗結果表明，本發(fā)明超微飲片異微凸劍葉莎醇的含量應大于20 yg /g。
[0074]異微凸劍葉莎醇是黃芪藥材中的活性成分之一，以異微凸劍葉莎醇作為質量控制 指標是合理可行的，可保證超微飲片的質量。
[0075]
【附圖說明】： 圖1 :對照品(A)供試品(B)HPLC色譜圖，其中1號峰為羽扇烯酮
【具體實施方式】： 實施例1: 處方:黃芪飲片200g的水提取物、黃芪飲片800g的超微粉碎物。
[0076] 制法： (1) 取黃芪飲片200g，加水2000mL，煎煮2次，每次1小時，合并水煎液，濃縮成浸膏，得到 黃芪飲片的水提取物； (2) 取黃芪飲片800g，采用氣流粉碎機對黃芪飲片進行超微粉碎，氣流粉碎機的氣流壓 力為llOOkPa，進料速度為180r · min-S分級頻率為35Hz，粉碎時間為45min，采用激光粒徑 儀濕法測定粉體的粒徑分布，細粉的D5Q，D 9Q分別為29.758μπι，58.376μπι，得到黃芪飲片的超 微粉碎物； (3) 將上述黃芪飲片的水提取物與黃芪飲片的超微粉碎物合并，制粒，干燥，得黃芪超 微飲片。
[0077]檢測方法： 采用高效液相色譜法對該黃芪超微飲片中的羽扇烯酮進行含量測定，測定方法為： (1) 色譜條件：色譜柱：C18柱；流動相：比例為83 :17的乙腈-0.5%磷酸溶液；流速： 1. OmL/min;檢測波長:210nm;柱溫:35°C ;進樣量:20yL;理論板數(shù)按羽扇稀酮計算應不低于 5000； (2) 對照品溶液的制備：取羽扇烯酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含 0.0773mg的溶液，作為對照品儲備液;再精密吸取對照品儲備液2mL至25mL量瓶中，加甲醇 稀釋至刻度，搖勻，即得； (3) 供試品溶液的制備:取本發(fā)明超微飲片，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加 入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量， 搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； (4 )測定:精密量取對照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測定； (5)測定結果:本發(fā)明超微飲片羽扇烯酮的含量為22.89 yg /g。
[0078]采用高效液相色譜法對該黃芪超微飲片中的異微凸劍葉莎醇進行含量測定，測定 方法為： (1) 色譜條件:色譜柱為C18柱;流動相：比例為10:90的乙腈-0.1%磷酸;柱溫:30°C ;流 速：1.0 ml/min;檢測波長:207 nm;進樣量:20yL;理論板數(shù)按異微凸劍葉莎醇計算應不低 于5000; (2) 對照品溶液的制備:精密稱取異微凸劍葉莎醇對照品10.13 mg，置100 ml量瓶中， 用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖 勻，則每1 ml含異微凸劍葉莎醇8.1 yg; (3) 供試品溶液的制備:精密稱取黃芪超微飲片約0.2 g至100 ml量瓶中，加甲醇80 ml 超聲15min，冷卻后用甲醇定容至刻度，搖勾，移取1 ml至10 ml量瓶中，用流動相稀釋至刻 度，搖勻，0.45 μπι濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液； (4 )測定:精密量取對照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測定。
[0079] (5)測定結果:本發(fā)明超微飲片羽扇烯酮的含量為29.86 yg/g。
[0080] 實施例2: 處方:黃芪飲片l〇〇g的水提取物、黃芪飲片900g的超微粉碎物。
[0081] 制法： (1) 取黃芪飲片l〇〇g，加水500mL，煎煮3次，每次0.5小時，合并水煎液，濃縮成浸膏，得 到黃芪飲片的水提取物； (2) 取黃芪飲片900g，采用氣流粉碎機對黃芪飲片進行超微粉碎，氣流粉碎機的氣流壓 力為llOOkPa，進料速度為200r · min-S分級頻率為30Hz，粉碎時間為50min，采用激光粒徑 儀濕法測定粉體的粒徑分布，細粉的D5Q，D 9Q分別為30.216μπι，61.624μπι，得到黃芪飲片的超 微粉碎物； (3) 將上述黃芪飲片的水提取物與黃芪飲片的超微粉碎物合并，制粒，干燥，得黃芪超 微飲片。
[0082]檢測方法： 采用高效液相色譜法對該黃芪超微飲片中的羽扇烯酮進行含量測定，測定方法為： (1) 色譜條件：色譜柱：C18柱；流動相：比例為83 :17的乙腈-0.5%磷酸溶液；流速： 1. OmL/min;檢測波長:210nm;柱溫:35°C ;進樣量:20yL;理論板數(shù)按羽扇稀酮計算應不低于 5000； (2) 對照品溶液的制備：取羽扇烯酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含 0.0773mg的溶液，作為對照品儲備液;再精密吸取對照品儲備液2mL至25mL量瓶中，加甲醇 稀釋至刻度，搖勻，即得； (3) 供試品溶液的制備:取本發(fā)明超微飲片，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加 入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量， 搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； (4 )測定:精密量取對照品溶液、供試品溶液各20yL，注入高效液相色譜儀中測定； (5)測定結果:本發(fā)明超微飲片羽扇烯酮的含量為23.0