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      一種含氟織物整理劑組合物及其制備方法_3

      文檔序號(hào):9368826閱讀:來源:國知局
      在此發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的基礎(chǔ)上,做出的若干變形和 改進(jìn),都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例中所用的原料均可以通過商業(yè)途徑獲得。
      [0080] 實(shí)施例1
      [0081] 將92g全氟丁基(甲基)丙烯酸乙酯、155g丙烯酸十八酯、37gN-羥甲基丙烯酰 胺、Sg烷基酚聚氧乙烯(10)醚;Sg聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、Sg十六烷基三甲 基溴化銨、160g聚乙二醇、0. 5g正十六烷基硫醇、560g去離子水加入容器中,50°C機(jī)械攪 拌lOmin,高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化lOmin,將預(yù)乳化液冷卻到0-30°C,加入46g偏二氯乙稀; 50°C加入I. 7g2, 2' -偶氮二異丁基脒鹽酸鹽,聚合反應(yīng)12h。所得乳液固含量約27%。
      [0082] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)如下:
      [0083] 平均分子量:
      [0084] 含氟聚合物的重均分子量(根據(jù)聚苯乙烯換算)通過GPC(凝膠滲透色譜法)確 定。
      [0085] 平均粒徑:
      [0086] 使用Mastersizer2000型激光粒徑儀測試乳液的粒徑及粒徑分布。
      [0087] 防水測試:
      [0088] 按照AATCC-22進(jìn)行放噴淋水測試。用防水等級(jí)表示防噴淋性。附在數(shù)據(jù)后的后 綴" + "意味著性能稍好于數(shù)值表征的等級(jí)性能。具體描述如表1 :
      [0089] 表 1
      [0090]
      [0091] 防油測試:
      [0092] 按AATCC-118標(biāo)準(zhǔn)測試,通過微量吸液管將5滴測試液輕柔地滴落在織物上,一滴 量為0. 05mL,如果靜置30s后織物上仍保留有4或5滴,則測試液通過測試。防油性由通過 測試得測試液的最大分值表示。防油性被評(píng)為8個(gè)等級(jí),它們按較差級(jí)別至優(yōu)異級(jí)別的順 序?yàn)?1、2、3、4、5、6、7和8。如表2:
      [0093] 表 2
      [0094]

      [0095] 洗滌耐久性:
      [0096] 用2g/L洗滌劑,1 : 30浴比在家用洗衣機(jī)中,40°C下洗滌lOmin,然后放出洗滌 液,用40°C清水洗滌5min,脫水。重復(fù)以上操作,洗滌20次,在80°C下烘30min。然后測試 其防水防油性能,標(biāo)注HL-20。
      [0097] 儲(chǔ)藏穩(wěn)定性:
      [0098] 將水性分散液(固含量約30 % )在40°C保存一個(gè)月,觀察沉淀的產(chǎn)生情況。
      [0099] 〇:完全沒有沉淀;
      [0100] Λ :有少許沉淀;
      [0101] X :有較多沉淀。
      [0102] 測試結(jié)果見表3。
      [0103] 實(shí)施例2
      [0104] 將225g全氟庚基(甲基)丙烯酸乙酯、53g丙烯酸十八酯、17gN-羥甲基丙烯酰胺、 3g烷基酚聚氧乙烯(9)醚;3g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、3g十六烷基三甲基溴化 銨、165g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、385g去離子水加入容器中,50°C機(jī)械攪拌lOmin, 高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化lOmin,將預(yù)乳化液冷卻到0-30°C,加入36g偏二氯乙烯;70°C加入 2. 2g2, 2' -偶氮二異丁基脒鹽酸鹽,聚合反應(yīng)2. 5h。所得乳液固含量約32%。
      [0105] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0106] 實(shí)施例3
      [0107] 將150g全氟己基(甲基)丙烯酸乙酯、35g丙烯酸十六酯、IlgN-羥甲基丙烯酰胺、 6g烷基酚聚氧乙烯(9)醚;6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、6g十六烷基三甲基氯化 銨、150g聚丙二醇、0. 4g正十二烷基硫醇、420g去離子水加入容器中,50°C機(jī)械攪拌lOmin, 高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化lOmin,將預(yù)乳化液冷卻到0-30°C,加入24g偏二氯乙烯;65°C加入 0. 22g過硫酸銨,聚合反應(yīng)6h。所得乳液固含量約24%。
      [0108] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0109] 實(shí)施例4
      [0110] 將225g全氟己基丙烯酸乙酯、55g丙烯酸十八酯、16g(甲基)丙烯酸羥基乙酯、9g 脂肪醇聚氧乙烯(9)醚、9g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、9g十六烷基三甲基溴化 銨、160g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、560g去離子水加入容器中,50°C機(jī)械攪拌lOmin, 高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化lOmin,將預(yù)乳化液冷卻到0-30°C,加入36g偏二氯乙烯;60°C加入 2. 2g偶氮二異丁基脒鹽酸鹽,聚合反應(yīng)6h。所得乳液固含量約27%。
      [0111] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0112] 實(shí)施例5
      [0113] 將225g全氟己基丙稀酸乙酯、40g丙稀酸十八酯、15g丙稀酸丁酯、16g(甲基)丙 烯酸羥基乙酯、9g脂肪醇聚氧乙烯(10)醚;9g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、9g十六 烷基三甲基溴化銨、160g聚乙二醇、0. 4g正十六烷基硫醇、560g去離子水加入容器中,50°C 機(jī)械攪拌lOmin,高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化lOmin,將預(yù)乳化液冷卻到0-30°C,加入36g偏二氯 乙烯;60 °C加入2. 2g過硫酸銨,聚合反應(yīng)6h。所得乳液固含量約27%。
      [0114] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0115] 實(shí)施例6
      [0116] 將100g全氟壬基丙烯酸乙酯、35g丙烯酸二十二酯、24g甲基丙烯酸酯甲酯、 IlgN-羥甲基丙烯酰胺、4. 5g脂肪醇聚氧乙烯(10)醚、4. 5g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸 (80)酯、4. 5g十六烷基三甲基溴化銨、64g聚乙二醇、I. 7g正十六烷基硫醇、368g去離子水 加入容器中,50°C機(jī)械攪拌lOmin,高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化10min,80°C加入Ig偶氮二異丁 基脒鹽酸鹽,聚合反應(yīng)〇. 5h。所得乳液固含量約24%。
      [0117] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0118] 實(shí)施例7
      [0119] 將68g全氟壬基丙稀酸乙酯、55g丙稀酸十八酯、34g甲基丙稀酸酯甲酯、15gN-輕 甲基丙烯酰胺、3g脂肪醇聚氧乙烯(9)醚、4g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、3. 5g 十六烷基三甲基溴化銨、124g聚乙二醇、0. Sg正十六烷基硫醇、308g去離子水加入容器中, 50°C機(jī)械攪拌lOmin,高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化10min,70°C加入Ig偶氮二異丁基脒鹽酸鹽, 聚合反應(yīng)3. 5h。所得乳液固含量約24%。
      [0120] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0121] 實(shí)施例8
      [0122] 將100g全氟癸基丙烯酸乙酯、85g丙烯酸十八酯、24g甲基丙烯酸酯甲酯、11gN-羥 甲基丙烯酰胺、6g脂肪醇聚氧乙烯(9)醚、6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、6g十六 烷基三甲基溴化銨、176g聚乙二醇、2. 4g正十六烷基硫醇、428g去離子水加入容器中,55°C 機(jī)械攪拌lOmin,高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化10min,80°C加入I. Ig偶氮二異丁基脒鹽酸鹽,聚 合反應(yīng)I. 5h。所得乳液固含量約24%。
      [0123] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0124] 實(shí)施例9
      [0125] 將66g全氟癸基丙烯酸乙酯、105g丙烯酸十八酯、31gN-羥甲基丙烯酰胺、6g脂 肪醇聚氧乙烯(9)醚;6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80)酯、6g十六烷基三甲基溴化 銨、148g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、428g去離子水依次加入容器中,55°C機(jī)械攪拌 lOmin,高速分散機(jī)進(jìn)行預(yù)乳化lOmin,將預(yù)乳化液冷卻到0-30°C,加入29g偏二氯乙稀; 70°C加入I. Ig偶氮二異丁基脒鹽酸鹽,聚合反應(yīng)2. 5h。所得乳液固含量約24%。
      [0126] 以棉織物為處理物,對(duì)制得的織物整理劑進(jìn)行分子量、平均粒徑、防水測試、防油 等級(jí)、洗滌耐久性、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性測試。測試標(biāo)準(zhǔn)同實(shí)施例1,測試結(jié)果見表3。
      [0127] 實(shí)施例10
      [0128] 將62. 5g全氟己基丙烯酸乙酯、62. 5g全氟癸基丙烯酸乙酯、60g丙烯酸十八酯、 IlgN-羥甲基丙烯酰胺、6g脂肪醇聚氧乙烯(9)醚;6g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸(80) 酯、6g十六烷基三甲基溴化銨、138g聚乙二醇、0. 2g正十六烷基硫醇、428g去離子水加入容
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