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      一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法與流程

      文檔序號:12891695閱讀:來源:國知局
      一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法與流程

      技術(shù)特征:
      1.一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:按如下步驟制備:步驟1,采用微細金剛石線,在去離子水輔助下,對高純硅棒或硅錠進行研磨切割,形成高純硅片和分散在去離子水中的硅微粒;步驟2,當(dāng)去離子水中的硅微粒濃度達到10wt%后,將去離子水和硅微粒的混合物排出,并進行提純分離,形成壓濾水和水合硅微粒;步驟3,對壓濾水進行純化后,注入微細金剛石線切割工藝過程進行循環(huán)使用,對水合硅微粒進行真空冷凍干燥,形成高純硅微粒,所述的對水合硅微粒進行真空冷凍干燥具體步驟如下:步驟1,溫度控制在-10℃以下,將水合硅微粒放入真空腔室內(nèi),抽真空至真空度達到10Pa以下,水合硅微粒中的水升華為氣態(tài),硅微粒脫水,形成高純硅微粒,純度在99.999%以上;步驟2,對高純硅微粒采用真空或充惰性氣體包裝,所述的提純分離具體步驟如下:步驟1,采用孔徑<2μm的微濾膜,對去離子水和硅微粒的混合物進行過濾,將大顆?;驁F聚體濾除,形成含有硅微粒的水的懸濁液,硅微粒尺寸在1μm以內(nèi),步驟2,采用鉑金屬絲或鉑金屬片作為電容式結(jié)構(gòu)的電化學(xué)催化電極陣列,放入懸濁液中,在陰極和陽極間加直流或脈沖直流電壓2-24V,在電場作用下,懸濁液中微量的碳在陽極表面被氧化分解為二氧化碳,微量的金屬離子在陰極表面還原沉積,去除雜質(zhì),步驟3,采用具有孔徑<0.5μm微孔膜的壓濾設(shè)備,對去雜質(zhì)后的懸濁液進行壓濾,形成液體的壓濾水和固態(tài)的水合硅微粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:所述的微細金剛石線為金屬線表面鍍有金剛石微粒的絲線,線徑為30-120微米,金剛石微粒尺寸為5-20微米,所述的去離子水為電阻率18MΩ的高純水。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:所述的對壓濾水進行純化包括電容去離子、電滲析、反滲透、離子交換吸附處理。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:所述的高純硅微粒在惰性氣體和濃度小于等于5vol%氫氣的混合氣氛下,進行熔融,氫氣將高純硅微粒表面的氧化硅中的氧還原去除,形成高純多晶硅塊體材料,純度99.9999%以上。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:所述的高純硅微粒在氮氫或氨氣氛下,經(jīng)溫度為800-1400℃的氮化熱處理后,形成高純氮化硅微粒,用于氮化硅陶瓷材料的制備。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:所述的高純硅微粒在碳氫聚合物復(fù)合或碳氫氣氛下,經(jīng)碳化熱處理后,形成高純碳化硅微粒,用于碳化硅陶瓷材料的制備。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:所述的水合硅微粒,在氫氟酸溶液中,經(jīng)化學(xué)腐蝕或電化學(xué)刻蝕后,形成納米多孔硅微粒;納米多孔硅微粒加熱氧化后,形成高比表面積的納米多孔水合氧化硅或納米多孔氧化硅微粒材料。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種批量化制備高純亞微米水合硅和硅微粒的方法,其特征在于:所述的納米多孔硅微粒,與碳材料或金屬材料復(fù)合,形成高容量的納米多孔硅碳或硅金屬復(fù)合材料,用于能量存儲器件。
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