超聲分散時(shí)間為50分鐘，溫度控制為20°C，即得到石墨烯分散液，石墨烯粉體在石墨烯分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% ;然后在磁場(chǎng)強(qiáng)度為5T的外加磁場(chǎng)作用下，將石墨烯分散液進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，蒸餾是指通過加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過程，蒸餾溫度為90°C，蒸餾時(shí)間為30分鐘；減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.05MPa，蒸餾溫度為60°C，蒸餾時(shí)間為15分鐘，即獲得石墨烯濃縮液，其為石墨烯粉體、水和水性鈦酸酯組成的均勻漿料，石墨烯濃縮液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，石墨烯濃縮液中石墨烯的尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為I?6納米。
[0120]然后在丙烯腈進(jìn)行聚合反應(yīng)制備聚丙烯腈時(shí)加入石墨烯濃縮液，通過原位聚合制得含石墨烯的聚丙烯腈紡絲原液，原位聚合的具體步驟為:將第一單體丙烯腈和第二單體丙烯酰胺、引發(fā)劑過氧化二苯甲酰、石墨烯濃縮液分別加入溶劑二甲基乙酰胺中，混合均勻形成聚合溶液，第一單體丙烯腈相對(duì)總單體丙烯腈和丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，第二單體丙烯酰胺相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ;在常壓60°C溫度條件下聚合3h，單體丙烯腈和丙烯酰胺轉(zhuǎn)化率為75%，得到聚丙烯腈紡絲原液，單體丙烯腈和丙烯酰胺在聚合溶液中的質(zhì)量濃度為15%，引發(fā)劑過氧化二苯甲酰相對(duì)單體丙烯腈和丙烯酰胺的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.8%，石墨烯濃縮液相對(duì)單體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%，紡絲原液經(jīng)過濕法紡絲工藝制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，具體為:
[0121]紡絲原液經(jīng)噴絲頭擠出進(jìn)入凝固浴，噴絲頭擠出速度0.5m/min，拉伸倍數(shù)5倍，然后再依次進(jìn)入預(yù)熱浴、水洗槽與拉伸浴，凝固浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的二甲基乙酰胺的水溶液，溫度為20°C ;預(yù)熱浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的二甲基乙酰胺溶液以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的二辛基琥珀酸磺酸鈉溶液，溫度60°C ;水洗槽的水溫為50°C ;拉伸浴為含2%二辛基琥珀酸磺酸鈉的水，溫度95°C ;再經(jīng)上油后在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥致密化，經(jīng)卷曲機(jī)卷曲再進(jìn)入氣蒸鍋進(jìn)行蒸汽熱定型，蒸汽壓力為0.2MPa，定型時(shí)間10分鐘，絲束再經(jīng)上油與干燥致密化處理，制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，然后對(duì)高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維進(jìn)行預(yù)氧化、碳化、石墨化制得高導(dǎo)熱碳纖維，預(yù)氧化溫度為300°C，時(shí)間為90分鐘，碳化溫度為1500°C，時(shí)間為10分鐘，石墨化溫度為3000°C，時(shí)間為24小時(shí)，高導(dǎo)熱碳纖維中含有10%的超細(xì)石墨烯；超細(xì)石墨烯尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?10微米，厚度為I?6納米；高導(dǎo)熱碳纖維的導(dǎo)熱系數(shù)為800ff/m.ko
[0122]實(shí)施例12
[0123]一種高導(dǎo)熱碳纖維的制備方法，首先制得石墨烯濃縮液，具體步驟為:
[0124]先將水性鈦酸酯雙(二辛基二乙醇)乙二胺鈦酸酯溶解在水中，溶解的過程是通過機(jī)械攪拌的方式，轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為30分鐘，溫度為10°C，然后加入長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為6?10納米的石墨烯粉體，水性鈦酸酯雙(二辛基二乙醇)乙二胺鈦酸酯的質(zhì)量為石墨烯粉體質(zhì)量的1.8%，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.9T的磁場(chǎng)中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲波頻率為20KHz，功率為2千瓦，超聲分散時(shí)間為50分鐘，溫度控制為20°C，即得到石墨烯分散液，石墨烯粉體在石墨烯分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ;然后在磁場(chǎng)強(qiáng)度為3T的外加磁場(chǎng)作用下，將石墨烯分散液進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，蒸餾是指通過加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過程，蒸餾溫度為80°C，蒸餾時(shí)間為60分鐘；減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.1MPa，蒸餾溫度為50°C，蒸餾時(shí)間為10分鐘，即獲得石墨烯濃縮液，其為石墨烯粉體、水和水性鈦酸酯組成的均勻漿料，石墨烯濃縮液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，石墨烯濃縮液中石墨烯的尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為I?6納米。
[0125]然后在丙烯腈進(jìn)行聚合反應(yīng)制備聚丙烯腈時(shí)加入石墨烯濃縮液，通過原位聚合制得含石墨烯的聚丙烯腈紡絲原液，原位聚合的具體步驟為:將第一單體丙烯腈和第二單體丙烯酸甲酯、引發(fā)劑過氧化十二酰、石墨烯濃縮液分別加入溶劑硫氰酸鈉中，混合均勻形成聚合溶液，第一單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%，第二單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% ;在常壓55°C溫度條件下聚合4h，單體轉(zhuǎn)化率為72%，得到聚丙烯腈紡絲原液，單體丙烯腈和丙烯酸甲酯在聚合溶液中的質(zhì)量濃度為20%，引發(fā)劑過氧化十二酰相對(duì)單體丙烯腈和丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0%，石墨烯濃縮液相對(duì)單體丙烯腈和丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%，紡絲原液經(jīng)過濕法紡絲工藝制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，具體為:紡絲原液經(jīng)噴絲頭擠出進(jìn)入凝固浴，噴絲頭擠出速度0.5m/min，拉伸倍數(shù)5倍，然后再依次進(jìn)入預(yù)熱浴、水洗槽與拉伸浴，凝固浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的硫氰酸鈉的水溶液，溫度為20°C ;預(yù)熱浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的硫氰酸鈉以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的二辛基琥珀酸磺酸鈉溶液，溫度600C ;水洗槽的水溫為50°C ;拉伸浴為含2%二辛基琥珀酸磺酸鈉的水，溫度95°C ;再經(jīng)上油后在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥致密化，經(jīng)卷曲機(jī)卷曲再進(jìn)入氣蒸鍋進(jìn)行蒸汽熱定型，蒸汽壓力為0.2MPa，定型時(shí)間10分鐘，絲束再經(jīng)上油與干燥致密化處理，制得高導(dǎo)熱聚聚丙烯腈纖維，然后對(duì)高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維進(jìn)行預(yù)氧化、碳化、石墨化制得高導(dǎo)熱碳纖維，預(yù)氧化溫度為2500C，時(shí)間為70分鐘，碳化溫度為1200°C，時(shí)間為5分鐘，石墨化溫度為2600°C，時(shí)間為10小時(shí)，高導(dǎo)熱碳纖維中含有16.7%的超細(xì)石墨烯；超細(xì)石墨烯尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?10微米，厚度為I?6納米；高導(dǎo)熱碳纖維的導(dǎo)熱系數(shù)為1100W/m.k。
[0126]實(shí)施例13
[0127]一種高導(dǎo)熱碳纖維的制備方法，首先制得石墨烯濃縮液，具體步驟為:
[0128]先將水性鈦酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯溶解在水中，溶解的過程是通過機(jī)械攪拌的方式，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為5分鐘，溫度為25°C，然后加入長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為6?10納米的石墨烯粉體，水性鈦酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯的質(zhì)量為石墨烯粉體質(zhì)量的2%，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.8T的磁場(chǎng)中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲波頻率為25KHz，功率為3千瓦，超聲分散時(shí)間為60分鐘，溫度控制為30°C，即得到石墨烯分散液，石墨烯粉體在所述石墨烯分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% ;然后在磁場(chǎng)強(qiáng)度為6T的外加磁場(chǎng)作用下，將石墨烯分散液進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，蒸餾是指通過加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過程，蒸餾溫度為90°C，蒸餾時(shí)間為60分鐘；減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.0lMPa，蒸餾溫度為50°C，蒸餾時(shí)間為10分鐘，即獲得石墨烯濃縮液，其為石墨烯粉體、水和水性鈦酸酯組成的均勻漿料，石墨烯濃縮液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，石墨烯濃縮液中石墨烯的尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為I?6納米。
[0129]然后在丙烯腈進(jìn)行聚合反應(yīng)制備聚丙烯腈時(shí)加入石墨烯濃縮液，通過原位聚合制得含石墨烯的聚丙烯腈紡絲原液，原位聚合的具體步驟為:將第一單體丙烯腈和第二單體甲基丙烯酸甲酯、引發(fā)劑過氧化二碳酸二異丙酯、石墨烯濃縮液分別加入溶劑二甲基甲酰胺中，混合均勻形成聚合溶液，第一單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%，第二單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ;在常壓60°C溫度條件下聚合5h，單體丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯轉(zhuǎn)化率為70%，得到聚丙烯腈紡絲原液，單體丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯在聚合溶液中的質(zhì)量濃度為25%，引發(fā)劑過氧化二碳酸二異丙酯相對(duì)單體丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.2%，石墨烯濃縮液相對(duì)單體丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12%，紡絲原液經(jīng)過濕法紡絲工藝制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，具體為:紡絲原液經(jīng)噴絲頭擠出進(jìn)入凝固浴，噴絲頭擠出速度0.5m/min，拉伸倍數(shù)5倍，然后再依次進(jìn)入預(yù)熱浴、水洗槽與拉伸浴，凝固浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的二甲基甲酰胺的水溶液，溫度為20°C ;預(yù)熱浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的二甲基甲酰胺溶液以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的二辛基琥珀酸磺酸鈉溶液，溫度60°C ;水洗槽的水溫為50°C ;拉伸浴為含2%二辛基琥珀酸磺酸鈉的水，溫度95°C ;再經(jīng)上油后在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥致密化，經(jīng)卷曲機(jī)卷曲再進(jìn)入氣蒸鍋進(jìn)行蒸汽熱定型，蒸汽壓力為0.2MPa，定型時(shí)間10分鐘，絲束再經(jīng)上油與干燥致密化處理，制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，然后對(duì)高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維進(jìn)行預(yù)氧化、碳化、石墨化制得高導(dǎo)熱碳纖維，預(yù)氧化溫度為220°C，時(shí)間為70分鐘，碳化溫度為1300°C，時(shí)間為6分鐘，石墨化溫度為2600°C，時(shí)間為10小時(shí)，高導(dǎo)熱碳纖維中含有7.7%的超細(xì)石墨烯；超細(xì)石墨烯尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?10微米，厚度為I?6納米；高導(dǎo)熱碳纖維的導(dǎo)熱系數(shù)為600W/m.ko
[0130]實(shí)施例14
[0131]一種高導(dǎo)熱碳纖維的制備方法，首先制得石墨烯濃縮液，具體步驟為:
[0132]先將水性鈦酸酯雙(二辛基二乙醇)乙二胺鈦酸酯溶解在水中，溶解的過程是通過機(jī)械攪拌的方式，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為5分鐘，溫度為35°C，然后加入長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為6?10納米的石墨烯粉體，水性鈦酸酯雙(二辛基二乙醇)乙二胺鈦酸酯的質(zhì)量為石墨烯粉體質(zhì)量的0.8%，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.9T的磁場(chǎng)中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲波頻率為30KHz，功率為5千瓦，超聲分散時(shí)間為90分鐘，溫度控制為10°C，即得到石墨烯分散液，石墨烯粉體在所述石墨烯分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% ;然后在磁場(chǎng)強(qiáng)度為2T的外加磁場(chǎng)作用下，將石墨烯分散液進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，蒸餾是指通過加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過程，蒸餾溫度為80°C，蒸餾時(shí)間為30分鐘；減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.09MPa，蒸餾溫度為60°C，蒸餾時(shí)間為30分鐘，即獲得石墨烯濃縮液，其為石墨烯粉體、水和水性鈦酸酯組成的均勻漿料，石墨烯濃縮液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，石墨烯濃縮液中石墨烯的尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為I?6納米。
[0133]然后在丙烯腈進(jìn)行聚合反應(yīng)制備聚丙烯腈時(shí)加入石墨烯濃縮液，通過原位聚合制得含石墨烯的聚丙烯腈紡絲原液，原位聚合的具體步驟為:將第一單體丙烯腈和第二單體甲基丙烯腈、引發(fā)劑偶氮二異丁腈、石墨烯濃縮液分別加入溶劑二甲基亞砜中，混合均勻形成聚合溶液，第一單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，第二單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。;在常壓70°C溫度條件下聚合5h，單體丙烯腈和甲基丙烯腈轉(zhuǎn)化率為80%，得到聚丙烯腈紡絲原液，單體丙烯腈和甲基丙烯腈在聚合溶液中的質(zhì)量濃度為22%，引發(fā)劑偶氮二異丁腈相對(duì)單體丙烯腈和甲基丙烯腈的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.2%，石墨烯濃縮液相對(duì)單體丙烯腈和甲基丙烯腈的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%，紡絲原液經(jīng)過濕法紡絲工藝制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，具體為:紡絲原液經(jīng)噴絲頭擠出進(jìn)入凝固浴，噴絲頭擠出速度0.5m/min，拉伸倍數(shù)5倍，然后再依次進(jìn)入預(yù)熱浴、水洗槽與拉伸浴，凝固浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的二甲基亞砜的水溶液，溫度為20°C ;預(yù)熱浴為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的二甲基亞砜以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的二辛基琥珀酸磺酸鈉溶液，溫度60°C ;水洗槽的水溫為50°C ;拉伸浴為含2%二辛基琥珀酸磺酸鈉的水，溫度95°C ;再經(jīng)上油后在干燥機(jī)中進(jìn)行干燥致密化，經(jīng)卷曲機(jī)卷曲再進(jìn)入氣蒸鍋進(jìn)行蒸汽熱定型，蒸汽壓力為0.2MPa，定型時(shí)間10分鐘，絲束再經(jīng)上油與干燥致密化處理，制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，然后對(duì)高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維進(jìn)行預(yù)氧化、碳化、石墨化制得高導(dǎo)熱碳纖維，預(yù)氧化溫度為260°C，時(shí)間為80分鐘，碳化溫度為1300°C，時(shí)間為8分鐘，石墨化溫度為2800°C，時(shí)間為15小時(shí)，高導(dǎo)熱碳纖維中含有9.4%的超細(xì)石墨烯；超細(xì)石墨烯尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?10微米，厚度為I?6納米；高導(dǎo)熱碳纖維的導(dǎo)熱系數(shù)為700W/m.k。
[0134]實(shí)施例15
[0135]一種高導(dǎo)熱碳纖維的制備方法，首先制得石墨烯濃縮液，具體步驟為:
[0136]先將水性鈦酸酯雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯和三乙醇胺的螯合物(型號(hào)311W)溶液溶解在水中，溶解的過程是通過機(jī)械攪拌的方式，轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為30分鐘，溫度為35°C，然后加入長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為6?10納米的石墨烯粉體，水性鈦酸酯雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液的質(zhì)量為石墨烯粉體質(zhì)量的1.5%，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為4T的磁場(chǎng)中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的超聲波頻率為28KHz，功率為5千瓦，超聲分散時(shí)間為90分鐘，溫度控制為60 °C，即得到石墨烯分散液，石墨烯粉體在石墨烯分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% ;然后在磁場(chǎng)強(qiáng)度為5T的外加磁場(chǎng)作用下，將石墨烯分散液進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，蒸餾是指通過加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過程，蒸餾溫度為100°C，蒸餾時(shí)間為60分鐘；減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.1MPa，蒸餾溫度為80°C，蒸餾時(shí)間為30分鐘，即獲得石墨烯濃縮液，其為石墨烯粉體、水和水性鈦酸酯組成的均勻漿料，石墨烯濃縮液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，石墨烯濃縮液中石墨烯的尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為I?6納米。
[0137]然后在丙烯腈進(jìn)行聚合反應(yīng)制備聚丙烯腈時(shí)加入石墨烯濃縮液，通過原位聚合制得含石墨烯的聚丙烯腈紡絲原液，原位聚合的具體步驟為:將第一單體丙烯腈和第二單體醋酸乙烯酯、引發(fā)劑偶氮二異庚腈、石墨烯濃縮液分別加入溶劑二甲基乙酰胺中，混合均勻形成聚合溶液，第一單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%，第二單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% ;在常壓65°C溫度條件下聚合4h，單體轉(zhuǎn)化率為80%，得到聚丙烯腈紡絲原液，單體丙烯腈和醋酸乙烯酯在聚合溶液中的質(zhì)量濃度為20%，引發(fā)劑偶氮二異庚腈相對(duì)單體丙烯腈和醋酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.0%，石墨烯濃縮液相對(duì)單體丙烯腈和醋酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12%，紡絲原液經(jīng)過濕法紡絲工藝制得高導(dǎo)熱聚丙烯腈纖維，具體為:紡絲原液經(jīng)噴絲頭擠出進(jìn)入凝固浴，噴絲頭擠出速