利用葵花籽殼制備納米纖維素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于可食性材料的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及用葵花籽殼獲得納米纖維素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米纖維素(nanocrystalline cellulose, NCC)是指有一維空間尺寸為納米級(jí)別(I?10nm)的微晶纖維素,由天然纖維素或微晶纖維素水解得到的白色膠態(tài)或粉末狀物質(zhì)。與非納米纖維素相比較,NCC具有高結(jié)晶度、高強(qiáng)度、高楊氏模量、環(huán)境友好、成本低以及非常大的比表面積和表面活性等優(yōu)異性能,近年來(lái),納米纖維素被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品以及生物材料等方面。在醫(yī)藥工業(yè)上,用作傷口的包敷材料,作為藥物的賦形劑以及藥物釋放載體。在食品工業(yè)上,納米纖維素與微晶纖維素相似,兼具功能性膳食纖維的作用,同樣是一種安全、可靠的食品添加劑,作為分散劑和穩(wěn)定劑在食品加工和生產(chǎn)中應(yīng)用。在生物材料方面,主要作為生物傳感器和熒光探針的材料。
[0003]向日葵是我國(guó)五大油料作物之一。葵花籽殼作為工業(yè)生產(chǎn)的副產(chǎn)物,每年大約有70萬(wàn)噸的產(chǎn)量??ㄗ褮ず胸S富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),目前對(duì)其綜合利用主要是利用它來(lái)做燃料、做吸附劑、提取天然色素、提取藥用價(jià)值較高的活性成分等方面。葵花籽殼中纖維素的含量約有50%,以葵花籽殼纖維素為納米纖維素來(lái)源,不但原材料廉價(jià),而且也有利于農(nóng)產(chǎn)品的深加工以及廢棄物的處理,使之變廢為寶,減少環(huán)境污染,同時(shí)也為葵花籽的綜合利用開(kāi)辟新的途徑。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種利用葵花籽殼制備納米纖維素的方法。
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:
[0006]1)、預(yù)處理:將葵花籽殼水洗,脫脂,烘干,粉碎,過(guò)80目篩子;
[0007]2)、氫氧化鈉處理:將步驟I)所得葵花籽殼粉末,按料液比lg:1Oml?lg: 30ml加入質(zhì)量百分比4-10%的NaOH溶液,送入水浴鍋加熱到30?50°C,浸提2_4小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,濾渣為葵花籽殼纖維;
[0008]3)、次氯酸鈉漂白:將步驟2)所得濾渣,按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸鈉,再用質(zhì)量百分比10%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4?5,送入水浴鍋加熱到70?90°C,攪拌0.5?2.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,濾渣為脫除木質(zhì)素的葵花籽殼纖維;
[0009]4)、乙醇沉淀:將步驟3)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入無(wú)水乙醇溶液,室溫下沉淀I?2小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,在50°C下干燥,粉碎得葵花籽殼纖維;
[0010]5)、硫酸水解:將步驟4)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:8ml?lg: 16ml加入質(zhì)量百分比56% -64%的硫酸溶液中,送入水浴鍋加熱到30?50°C下水解,同時(shí)攪拌0.5?2.5小時(shí),結(jié)束后加入10倍體積去離子水終止反應(yīng),以10000r/min的速度離心分離提純樣品,得到乳白色懸浮液為葵花籽殼納米纖維素懸浮液;
[0011]6)、透析:將步驟5)所得葵花籽殼納米纖維素裝入透析袋中,用去離子水透析直至PH值呈中性,之后超聲振蕩20min,真空冷凍干燥,得葵花籽殼納米纖維素。
[0012]本發(fā)明通過(guò)硫酸水解處理葵花籽殼纖維素,提高了其結(jié)晶度,得到直徑為10?30nm,長(zhǎng)度為150?300nm的棒狀、白色納米纖維素粉末。在優(yōu)化條件下制備葵花籽殼納米纖維素,為葵花籽廢棄物的再利用提供新的參考依據(jù)。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:葵花籽殼制備的納米纖維素可以廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品以及生物材料等方面,制備工藝簡(jiǎn)單易行,成本低,而且采用葵花籽殼為原材料不僅能增加葵花籽深加工的附加值,降低納米纖維的生產(chǎn)成本,豐富可食用纖維生產(chǎn)的原料來(lái)源,還有利于減小環(huán)境污染。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明包括下列步驟:
[0015]1)、預(yù)處理:將葵花籽殼水洗,脫脂,烘干,粉碎,過(guò)80目篩子;
[0016]2)、氫氧化鈉處理:將步驟I)所得葵花籽殼粉末,按料液比lg:1Oml?lg: 30ml加入質(zhì)量百分比4-10%的NaOH溶液,送入水浴鍋加熱到30?50°C,浸提2_4小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,濾渣為葵花籽殼纖維;
[0017]3)、次氯酸鈉漂白:將步驟2)所得濾渣,按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸鈉,再用質(zhì)量百分比10%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4?5,送入水浴鍋加熱到70?90°C,攪拌0.5?2.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,濾渣為脫除木質(zhì)素的葵花籽殼纖維;
[0018]4)、乙醇沉淀:將步驟3)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入無(wú)水乙醇溶液,室溫下沉淀I?2小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,在50°C下干燥,粉碎得葵花籽殼纖維;
[0019]5)、硫酸水解:將步驟4)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:8ml?lg: 16ml加入質(zhì)量百分比56% -64%的硫酸溶液中,送入水浴鍋加熱到30?50°C下水解,同時(shí)攪拌0.5?2.5小時(shí),結(jié)束后加入10倍體積去離子水終止反應(yīng),以10000r/min的速度離心分離提純樣品,得到乳白色懸浮液為葵花籽殼納米纖維素懸浮液;
[0020]6)、透析:將步驟5)所得葵花籽殼納米纖維素裝入透析袋中,用去離子水透析直至PH值呈中性,之后超聲振蕩20min,真空冷凍干燥,得葵花籽殼納米纖維素。
[0021]實(shí)例1:步驟如下:
[0022]1)、預(yù)處理:將葵花籽殼水洗,脫脂,烘干,粉碎,過(guò)80目篩子;
[0023]2)、氫氧化鈉處理:將步驟I)所得葵花籽殼粉末,按料液比lg:1Oml加入質(zhì)量百分比4%的NaOH溶液,送入水浴鍋加熱到30°C,浸提2.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,濾渣為葵花籽殼纖維;
[0024]3)、次氯酸鈉漂白:將步驟2)所得濾渣,按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸鈉,再用10%鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4-5,送入水浴鍋加熱到70°C,攪拌I小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,濾渣為脫除木質(zhì)素的葵花籽殼纖維;
[0025]4)、乙醇沉淀:將步驟3)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入無(wú)水乙醇溶液,室溫下沉淀I小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過(guò)濾,在50°C下干燥,粉碎得葵花籽殼纖維;
[0026]5)、硫酸水解:將步驟4)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:8ml加入質(zhì)量百分比56 %的硫酸溶液中,送入水浴鍋加熱到300C下水解,同時(shí)攪拌0.5小時(shí),結(jié)束后加入10倍體積去離子水終止反應(yīng),以lOOOOr/min的速度離心分離提純樣品,得到乳白色懸浮液為葵花籽殼納米纖維素懸浮液;
[0027]6)、透析:將步驟5)所得葵花籽殼納米纖維素裝入透析袋中,用去離子水透析數(shù)天直至pH值呈中性,之后超聲振蕩20min,真空冷凍干燥,得葵花籽殼納米纖維素。