[0028]實(shí)例2:步驟如下:
[0029]1)、預(yù)處理:將葵花籽殼水洗,脫脂,烘干,粉碎,過80目篩子;
[0030]2)、氫氧化鈉處理:將步驟I)所得葵花籽殼粉末,按料液比lg:1Oml加入質(zhì)量百分比4%的NaOH溶液,送入水浴鍋加熱到40°C,浸提2.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為葵花籽殼纖維;
[0031]3)、次氯酸鈉漂白:將步驟2)所得濾渣,按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸鈉,再用質(zhì)量百分比10 %的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4-5,送入水浴鍋加熱到70°C,攪拌1.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為脫除木質(zhì)素的葵花籽殼纖維;
[0032]4)、乙醇沉淀:將步驟3)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入無水乙醇溶液,室溫下沉淀2小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,在50°C下干燥,粉碎得葵花籽殼纖維;
[0033]5)、硫酸水解:將步驟4)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入質(zhì)量百分比56 %的硫酸溶液中,送入水浴鍋加熱到300C下水解,同時(shí)攪拌I小時(shí),結(jié)束后加入10倍體積去離子水終止反應(yīng),以lOOOOr/min的速度離心分離提純樣品,得到乳白色懸浮液為葵花籽殼納米纖維素懸浮液;
[0034]6)、透析:將步驟5)所得葵花籽殼納米纖維素裝入透析袋中,用去離子水透析數(shù)天直至pH值呈中性,之后超聲振蕩20min,真空冷凍干燥,得葵花籽殼納米纖維素。
[0035]實(shí)例3:步驟如下:
[0036]1)、預(yù)處理:將葵花籽殼水洗,脫脂,烘干,粉碎,過80目篩子;
[0037]2)、氫氧化鈉處理:將步驟I)所得葵花籽殼粉末,按料液比lg:1Oml加入質(zhì)量百分比10%的NaOH溶液,送入水浴鍋加熱到40°C,浸提3小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為葵花籽殼纖維;
[0038]3)、次氯酸鈉漂白:將步驟2)所得濾渣,按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸鈉,再用質(zhì)量百分比10 %的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4-5,送入水浴鍋加熱到80°C,攪拌I小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為脫除木質(zhì)素的葵花籽殼纖維;
[0039]4)、乙醇沉淀:將步驟3)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入無水乙醇溶液,室溫下沉淀1.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,在50°C下干燥,粉碎得葵花籽殼纖維;
[0040]5)、硫酸水解:將步驟4)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入質(zhì)量百分比60 %的硫酸溶液中,送入水浴鍋加熱到400C下水解,同時(shí)攪拌2小時(shí),結(jié)束后加入10倍體積去離子水終止反應(yīng),以lOOOOr/min的速度離心分離提純樣品,得到乳白色懸浮液為葵花籽殼納米纖維素懸浮液;
[0041]6)、透析:將步驟5)所得葵花籽殼納米纖維素裝入透析袋中,用去離子水透析數(shù)天直至pH值呈中性,之后超聲振蕩20min,真空冷凍干燥,得葵花籽殼納米纖維素。
[0042]實(shí)例4:步驟如下:
[0043]1)、預(yù)處理:將葵花籽殼水洗,脫脂,烘干,粉碎,過80目篩子;
[0044]2)、氫氧化鈉處理:將步驟I)所得葵花籽殼粉末,按料液比lg: 15ml加入質(zhì)量百分比10%的NaOH溶液,送入水浴鍋加熱到50°C,浸提4小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為葵花籽殼纖維;
[0045]3)、次氯酸鈉漂白:將步驟2)所得濾渣,按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸鈉,再用質(zhì)量百分比10 %的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4-5,送入水浴鍋加熱到90°C,攪拌1.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為脫除木質(zhì)素的葵花籽殼纖維;
[0046]4)、乙醇沉淀:將步驟3)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入無水乙醇溶液,室溫下沉淀I小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,在50°C下干燥,粉碎得葵花籽殼纖維;
[0047]5)、硫酸水解:將步驟4)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入質(zhì)量百分比60%的硫酸溶液中,送入水浴鍋加熱到40°C下水解,同時(shí)攪拌1.5小時(shí),結(jié)束后加入10倍體積去離子水終止反應(yīng),以lOOOOr/min的速度離心分離提純樣品,得到乳白色懸浮液為葵花籽殼納米纖維素懸浮液;
[0048]6)、透析:將步驟5)所得葵花籽殼納米纖維素裝入透析袋中,用去離子水透析數(shù)天直至pH值呈中性,之后超聲振蕩20min,真空冷凍干燥,得葵花籽殼納米纖維素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用葵花籽殼制備納米纖維素的方法,該方法包括以下步驟: 1)、預(yù)處理:將葵花籽殼水洗,脫脂,烘干,粉碎,過80目篩子; 2)、氫氧化鈉處理:將步驟I)所得葵花籽殼粉末,按料液比lg:1Oml?lg: 30ml加入質(zhì)量百分比4-10%的NaOH溶液,送入水浴鍋加熱到30?50°C,浸提2_4小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為葵花籽殼纖維; 3)、次氯酸鈉漂白:將步驟2)所得濾渣,按料液比lg:10ml加入等量次氯酸鈉,再用質(zhì)量百分比10%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4?5,送入水浴鍋加熱到70?90°C,攪拌0.5?2.5小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,濾渣為脫除木質(zhì)素的葵花籽殼纖維; 4)、乙醇沉淀:將步驟3)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:1Oml加入無水乙醇溶液,室溫下沉淀I?2小時(shí),將濾渣洗滌至中性后過濾,在50°C下干燥,粉碎得葵花籽殼纖維; 5)、硫酸水解:將步驟4)所得葵花籽殼纖維,按料液比lg:8ml?lg:16ml加入質(zhì)量百分比56% -64%的硫酸溶液中,送入水浴鍋加熱到30?50°C下水解,同時(shí)攪拌0.5?2.5小時(shí),結(jié)束后加入10倍體積去離子水終止反應(yīng),以10000r/min的速度離心分離提純樣品,得到乳白色懸浮液為葵花籽殼納米纖維素懸浮液; 6)、透析:將步驟5)所得葵花籽殼納米纖維素裝入透析袋中,用去離子水透析直至pH值呈中性,之后超聲振蕩20min,真空冷凍干燥,得葵花籽殼納米纖維素。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用葵花籽殼制備納米纖維素的方法,該方法通過預(yù)處理、氫氧化鈉處理、次氯酸鈉漂白、乙醇沉淀、硫酸酸水解和透析步驟制得納米纖維素。本發(fā)明制備工藝簡單易行,成本低,而且采用葵花籽殼為原材料不僅能增加葵花籽深加工的附加值,降低納米纖維素的生產(chǎn)成本,豐富納米纖維素生產(chǎn)的原料來源,還有利于減小環(huán)境污染。所制得的葵花籽殼納米纖維素可以廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品以及日用精細(xì)化工工業(yè)。
【IPC分類】D21C3/04, D21C9/12, D21C3/02
【公開號(hào)】CN104963228
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510416403
【發(fā)明人】陳珊珊, 李帥, 孫海濤, 王亞靜, 馬中蘇
【申請(qǐng)人】吉林大學(xué)
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年7月16日