0Pa以下，溫度控制在260?270°C，反應(yīng)時間為30?50分鐘;所述催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物；
[0028]所述縮聚反應(yīng)高真空階段，經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于lOOPa，反應(yīng)溫度控制在275?280°C，反應(yīng)時間50?90分鐘；
[0029]制得聚酯，經(jīng)切粒得到聚酯切片；
[0030](3)溶洗
[0031 ] 所述聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑在120?130°C與0.2?0.3MPa條件下煮泡3_5小時，后經(jīng)洗滌；
[0032](4)固相縮聚:
[0033]所得到聚酯切片通過固相縮聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.0?1.2dL/g，即為尚粘切片；
[0034](5)紡絲主要工藝參數(shù):
[0035]所述擠出的溫度為290?320°C;
[0036]所述冷卻的風(fēng)溫為20?30°C;
[0037]所述的拉伸、熱定型工藝:
[0038]GR-1速度480?600m/min ；溫度為常溫；
[0039]GR-2 速度 500 ?1000m/min;溫度 80 ?100°C;
[0040]GR-3 速度 1800 ?2500m/min;溫度 100 ?150°C;
[0041 ] GR-4 速度 2800 ?3500m/min ；溫度 200 ?250°C ；
[0042]GR-5 速度 2800 ?3500m/min;溫度 200 ?250°C;
[0043]GR-6 速度 2600 ?3400m/min;溫度 150 ?220°C;
[0044]所述卷繞的速度為2600?3400m/min。
[0045]如上所述的一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，所述乙二醇與所述對苯二甲酸的摩爾比為1.2?2.0:1。
[0046]如上所述的一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，所述乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物中，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為2?3:1;所述催化劑用量為所述對苯二甲酸質(zhì)量的0.01%?0.05%。
[0047]采用乙二醇鎂與乙二醇銻混合物作為縮聚催化劑，乙二醇鎂屬于比較溫和的一類，其熱降解系數(shù)很小，在反應(yīng)過程中引發(fā)的副反應(yīng)較少，減少了在加工過程中端羧基和低聚物的產(chǎn)生。引起熱降解的主要因素是高溫和催化劑，高溫是反應(yīng)強度過高，導(dǎo)致降解加速，產(chǎn)生了端羧基，同時也使環(huán)狀齊聚物增加;催化劑則與催化劑的降解反應(yīng)常數(shù)相關(guān)，在縮聚過程中，催化劑的作用不僅在于能催化生成主反應(yīng)，從而影響反應(yīng)的速率與產(chǎn)量，同時還能催化熱降解和醚鍵生成，增加二甘醇的含量，從而增加端羧基的含量。
[0048]如上所述的一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，所述穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01%?
0.05%。穩(wěn)定劑主要以磷酸酯為主，主要作用是在聚合過程中捕捉反應(yīng)產(chǎn)生的自由基，減少副反應(yīng)。
[0049]如上所述的一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，所述水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100: 3?4，聚酯切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1:5-10;所述溶洗劑為乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一種，在水中加入少量的溶洗劑，溶洗劑溶于水，同時也可溶解大多數(shù)低分子的醚和酯，有利于提高洗滌的效果和低聚物的減少。
[0050]如上所述的一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，所述洗滌是指煮泡后聚酯切片用70?80°C熱水洗10?15min，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備用。
[0051]如上所述的一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，所述防醚劑為醋酸鈉和醋酸鈣中的一種，防醚劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01 %?0.05 %。防醚劑通過加入少量NaAc減少在酸性條件下醚的生成，從而降低了乙二醇反應(yīng)生成二甘醇的活性。
[0052]本發(fā)明的目的是提供一種高強中縮聚酯工業(yè)絲，采用較溫和的一類縮聚催化劑乙二醇鎂，在反應(yīng)過程中引發(fā)的較少副反應(yīng)較少以及加工過程中的較少熱降解，減少了在加工過程中低聚物的產(chǎn)生。聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑在130°C，0.3MPa條件下煮泡有利于提高洗滌的效果和低聚物的減少。聚合過程中低聚物減少，加工過程中熱降解的降低，大大地減少了聚酯中的雜質(zhì)，同時也降低了聚酯中成核劑的量，在減少異相成核的基礎(chǔ)上增加了均相成核的機(jī)率，有利于高強中縮聚酯工業(yè)絲纖維中的晶粒尺寸的長大和結(jié)晶完善性優(yōu)化。
[0053]有益效果:
[0054]?采用乙二醇鎂與乙二醇銻混合物作為縮聚催化劑，乙二醇鎂屬于比較溫和的一類，其熱降解系數(shù)很小，在反應(yīng)過程中引發(fā)的副反應(yīng)較少，減少了在加工過程中端羧基和低聚物的產(chǎn)生。
[0055]?聚酯切片的端羧基含量小于15mol/t，齊聚物質(zhì)量百分比含量小于0.5%，二甘醇的質(zhì)量百分比含量小于0.5%，有利于進(jìn)一步提尚纖維的品質(zhì)。
[0056]?聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑在120?130°C與0.2?0.3MPa條件下煮泡有利于提高洗滌的效果和低聚物的減少。
[0057]?防醚劑通過加入少量NaAc減少在酸性條件下醚的生成，從而降低了乙二醇反應(yīng)生成二甘醇的活性。
[0058]?聚合過程中低聚物減少，加工過程中熱降解的降低，大大地減少了聚酯中的雜質(zhì)，同時也降低了聚酯中成核劑的量，在減少異相成核的基礎(chǔ)上增加了均相成核的機(jī)率，有利于高強中縮聚酯工業(yè)絲纖維中晶粒尺寸的長大和結(jié)晶完善性優(yōu)化。
[0059]?高強中縮滌綸工業(yè)絲由于其強度高，熱收縮率低，耐沖擊性能優(yōu)異，其織物或制成的橡膠制品具有良好的尺寸穩(wěn)定性和耐熱穩(wěn)定性，能吸收沖擊負(fù)荷，并具有錦綸柔軟的特點，因此具有十分廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0060]下面結(jié)合【具體實施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0061]本發(fā)明的一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，對苯二甲酸和乙二醇經(jīng)酯化和在乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物催化作用下縮聚制得聚酯，再經(jīng)切粒得到聚酯切片；然后通過溶洗和固相縮聚增粘;再經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞，制得高強中縮聚酯工業(yè)絲。
[0062]實施例1
[0063]一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法，主要工藝為:
[0064](I)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0065]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇，支持電解質(zhì)為氯化鎂，金屬鎂塊為陽極，陰極為石墨;通直流電，起始電壓6V，陰極電流密度為150mA，50°C時電解1小時，電解結(jié)束后取出電極，得白色懸濁液;減壓過濾，白色固體用無水乙醇洗滌，干燥后得到乙二醇鎂；
[0066](2)聚酯的制備，包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0067]酯化反應(yīng):
[0068]采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料，乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1.2:1，加入防醚劑醋酸鈉，醋酸鈉用量為對苯二甲酸重量的0.01%，配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到酯化產(chǎn)物;酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓，溫度在250°C，酯化水餾出量達(dá)到理論值的91 %為酯化反應(yīng)終點；
[0069]縮聚反應(yīng):
[0070]包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0071]所述縮聚反應(yīng)低真空階段，在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑酸三苯酯，酸三苯酯用量為對苯二甲酸重量的0.0I %，催化劑用量為對苯二甲酸質(zhì)量的0.01%，在負(fù)壓的條件下開始縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力498Pa，溫度控制在260°C，反應(yīng)時間為30分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物，乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為2:1;
[0072]縮聚反應(yīng)高真空階段，經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后，繼續(xù)抽真空，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力98Pa，反應(yīng)溫度控制在275°C，反應(yīng)時間50分鐘；制得聚酯，經(jīng)切粒得到聚酯切片;
[0073](3)溶洗
[0074]聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一乙醚在120°C與0.2MPa條件下煮泡3小時，后經(jīng)洗滌，即煮泡后聚酯切片用70°C熱水洗lOmin，然后用冷水洗凈，烘干冷卻備用，水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:3，聚酯切片與水和溶洗劑的比例，即固液比為1:5;
[0075](4)固相縮聚:
[0076]所得到聚酯切片通過固相縮聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.0dL/g，即為尚粘切片；
[0077](5)紡絲主要工藝參數(shù):
[0078]擠出的溫度為290°C;
[0079]冷卻的風(fēng)溫為20°C;
[0080