]拉伸、熱定型工藝:
[0081 ] GR-1速度480m/min;溫度為常溫;
[0082]GR-2 速度 500m/min;溫度 80°C;
[0083]61?-3速度1800111/11^11;溫度100。(3;
[0084]GR-4 速度 2800m/min;溫度 200°C;
[0085]GR-5 速度 2800m/min;溫度 200°C;
[0086]GR-6 速度 2600m/min;溫度 150°C;
[0087]卷繞的速度為2600m/min。
[0088]制得的高強中縮聚酯工業(yè)絲在溫度為177°〇\101^11\0.050~肚61的測試條件下,纖維的干熱收縮率為6.5%,高強中縮聚酯工業(yè)絲的纖維的斷裂強度8.4cN/dteX,線密度偏差率1.3%,斷裂強度CV值2.3%,斷裂伸長為14.5 %,斷裂伸長CV值6.8 %,網(wǎng)絡8。
[0089]實施例2
[0090]一種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法,主要工藝為:
[0091](I)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0092]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽極,陰極為石墨;通直流電,起始電壓10V,陰極電流密度為200mA,60°C時電解12小時,電解結(jié)束后取出電極,得白色懸濁液;減壓過濾,白色固體用無水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0093](2)聚酯的制備,包括酯化反應和縮聚反應:
[0094]酯化反應:
[0095]采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為2.0:1,加入防醚劑醋酸鈣,醋酸鈣用量為對苯二甲酸重量的0.05%,配成均勻漿料后進行酯化反應,得到酯化產(chǎn)物;酯化反應在氮氣氛圍中加壓,壓力控制在0.3MPa,溫度在260°C,酯化水餾出量達到理論值的92%為酯化反應終點;
[0096]縮聚反應:
[0097]包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段:
[0098]縮聚反應低真空階段,在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑磷酸三甲酯,磷酸三甲酯用量為所述對苯二甲酸重量的0.02 %,催化劑用量為對苯二甲酸質(zhì)量的0.02 %,在負壓的條件下開始縮聚反應,該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa,溫度控制在265°C,反應時間為40分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物,乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為3:1;
[0099]縮聚反應高真空階段,經(jīng)縮聚反應低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應壓力降至絕對壓力98Pa,反應溫度控制在278°C,反應時間80分鐘;制得聚酯,經(jīng)切粒得到聚酯切片;
[0100](3)溶洗
[0101 ] 聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一丙醚在125°C與0.25MPa條件下煮泡4小時,后經(jīng)洗滌,即煮泡后聚酯切片用78°C熱水洗12min,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用,水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:4,聚酯切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1:9;
[0102](4)固相縮聚:
[0103]所得到聚酯切片通過固相縮聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.1dL/g,即為尚粘切片;
[0104](5)紡絲主要工藝參數(shù):
[0105]擠出的溫度為320°C;
[0106]冷卻的風溫為30°C;
[0107]拉伸、熱定型工藝:
[0108]GR-1速度600m/min;溫度為常溫;
[0109]61?-2速度1000111/11^11;溫度100。(3;
[0110]GR-3 速度 2500m/min;溫度 150°C;
[0111]GR-4 速度 3500m/min;溫度 250°C;
[0112]GR-5 速度 3500m/min;溫度 250°C;
[0113]GR-6 速度 3400m/min;溫度 220°C;
[0114]卷繞的速度為3400m/min。
[0115]制得的高強中縮聚酯工業(yè)絲在溫度為1771\101^11\0.050~肚61的測試條件下,纖維的干熱收縮率為5.5%,高強中縮聚酯工業(yè)絲的纖維的斷裂強度8.6cN/dteX,線密度偏差率1.5%,斷裂強度CV值2.5%,斷裂伸長為11.5%,斷裂伸長CV值6.5 %,網(wǎng)絡6。
[0116]實施例3
[0117]—種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法,主要工藝為:
[0118](I)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0119]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽極,陰極為石墨;通直流電,起始電壓8V,陰極電流密度為160mA,56°C時電解11小時,電解結(jié)束后取出電極,得白色懸濁液;減壓過濾,白色固體用無水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0120](2)聚酯的制備,包括酯化反應和縮聚反應:
[0121]酯化反應:
[0122]采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1.8:1,加入防醚劑醋酸鈉,醋酸鈉用量為對苯二甲酸重量的0.03%,配成均勻漿料后進行酯化反應,得到酯化產(chǎn)物;酯化反應在氮氣氛圍中加壓,壓力控制在0.2MPa,溫度在255°C,酯化水餾出量達到理論值的95%為酯化反應終點;
[0123]縮聚反應:
[0124]包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段:
[0125]縮聚反應低真空階段,在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯,亞磷酸三甲酯用量為對苯二甲酸重量的0.03%,催化劑用量為對苯二甲酸質(zhì)量的0.04%,在負壓的條件下開始縮聚反應,該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa,溫度控制在266°C,反應時間為38分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物,乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為3:1;
[0126]縮聚反應高真空階段,經(jīng)縮聚反應低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應壓力降至絕對壓力99Pa,反應溫度控制在277°C,反應時間70分鐘;制得聚酯,經(jīng)切粒得到聚酯切片;
[0127](3)溶洗
[0128]聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一丁醚在128°C與0.25MPa條件下煮泡3小時,后經(jīng)洗滌,即煮泡后聚酯切片用75°C熱水洗12min,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用,水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:4,聚酯切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1:8;
[0129](4)固相縮聚:
[0130]所得到聚酯切片通過固相縮聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.2dL/g,即為尚粘切片;
[0131](5)紡絲主要工藝參數(shù):
[0132]擠出的溫度為320°C;
[0133]冷卻的風溫為30°C;
[0134]拉伸、熱定型工藝:
[0135]GR-1速度500m/min;溫度為常溫;
[0136]GR-2 速度600m/min;溫度 90°C;
[0137]GR-3 速度 1900m/min;溫度 120°C;
[0138]GR-4 速度 2900m/min;溫度 220°C;
[0139]GR-5 速度 2900m/min ;溫度 2200°C ;
[0140]GR-6 速度 2800m/min;溫度 160°C;
[0141]卷繞的速度為2800m/min。
[0142]制得的高強中縮聚酯工業(yè)絲在溫度為1771\101^11\0.050~肚61的測試條件下,纖維的干熱收縮率為6.0%,高強中縮聚酯工業(yè)絲的纖維的斷裂強度8.9cN/dteX,線密度偏差率1.2%,斷裂強度CV值2.2%,斷裂伸長為14.5 %,斷裂伸長CV值6.3 %,網(wǎng)絡4。
[0143]實施例4
[0144]—種高強中縮聚酯工業(yè)絲的制備方法,主要工藝為:
[0145](I)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0146]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽極,陰極為石墨;通直流電,起始電壓1V,陰極電流密度為150mA,50°C時電解12小時,電解結(jié)束后取出電極,得白色懸濁液;減壓過濾,白色固體用無水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0147](2)聚酯的制備,包括酯化反應和縮聚反應:
[0148]酯化反應:
[0149]采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為19:1,加入防醚劑醋酸鈉,醋酸鈉用量為對苯二甲酸重量的0.04%,配成均勻漿料后進行酯化反應,得到酯化產(chǎn)物;酯化反應在氮氣氛圍中加壓,壓力控制在0.2MPa,溫度在258°C,酯化水餾出量達到理論值的96%為酯化反應終點;
[0150]縮聚反應:
[0151