波帶片比普通波帶片效率更高。因此，本發(fā) 明可以有效的提1?精細(xì)波帶片的衍射效率。
[0035] 以釩鎳雙金屬新型波帶片為例，在511. 9eV能量下，常用的鎳波帶片在厚度為 250nm左右達(dá)到最大一級(jí)衍射效率22 %，而本發(fā)明提出的新型波帶片在厚度為140nm時(shí)就 達(dá)到了最大一級(jí)衍射效率24%。可以將波帶片的厚度降低到原來(lái)的56%左右。由于加工 工藝的限制，目前國(guó)際上制作較好的用于水窗的鎳金屬相位型波帶片能達(dá)到最外環(huán)寬度 13nm,環(huán)高度為 35nm[Towardsl0-nm soft X-ray zone plate fabrication]。在 511.9eV 能量下，其一級(jí)衍射效率的理論值為I. 6%，而同樣寬度和厚度的釩鎳雙金屬新型波帶片的 理論效率能達(dá)到4. 3%，提高了將近170%。
[0036] 實(shí)施例
[0037] 本發(fā)明提出的波帶片可利用任何能在特定能量下出現(xiàn)負(fù)數(shù)相移的金屬結(jié)合其他 任意金屬制作而成。
[0038] 以釩和鎳兩種金屬的新型相位型波帶片為例來(lái)說(shuō)明。
[0039] 金屬釩在511. 9eV能量下出現(xiàn)最大負(fù)數(shù)相移，而這個(gè)能量恰好在常用的"水窗"能 量附近，因此我們能夠利用釩和鎳（"水窗"中常用的波帶片金屬）兩種金屬來(lái)制作511. 9eV 能量下的正負(fù)相移雙金屬波帶片。
[0040] 普通相位波帶片的一級(jí)衍射效率為[Phase zone plates for X rays and the extreme uv]：
[0041] /I
[0042] 由此可推導(dǎo)出由兩種不同材料制作而成的正負(fù)相移雙金屬波帶片一級(jí)衍射效率 為：
[0043]
[0044] 其中k = 2 π / λ，tl，t2分別為兩種材料的厚度。由此，我們可以計(jì)算出雙金屬新 型相位波帶片的一級(jí)衍射效率，如圖3所示（其中兩種金屬的厚度取為相同）。
[0045] 圖3中虛線是普通鎳相位波帶片的一級(jí)衍射效率，實(shí)線是釩鎳雙金屬新型相位波 帶片（其中釩和鎳的金屬厚度相同）的一級(jí)衍射效率。由此可見(jiàn)，本發(fā)明所用方案可使波 帶片的金屬厚度降低將近一半。另外，在相同環(huán)高度（小于150nm)的情況下，本發(fā)明所用 方案可大幅提高波帶片的衍射效率。以最外環(huán)寬度為13nm，環(huán)高度為35nm的波帶片為例， 雙金屬新型波帶片將衍射效率從普通波帶片的1. 6%提高到了 4. 3%。
[0046] 由于金屬負(fù)值相移系數(shù)只出現(xiàn)在某一狹窄的能量段，所以本發(fā)明所提的新型相移 波帶片只能在特定的能量下使用。但是在絕大多數(shù)的X射線成像情況下，只需要在一個(gè)能 量下觀察樣品即可，對(duì)這個(gè)能量并沒(méi)有太苛刻的要求。比如在"水窗"波段的含水細(xì)胞成像， 一般都在500eV左右任選一個(gè)能量，例如520eV，同樣的也可以選擇511. 9eV，對(duì)成像的結(jié)果 并無(wú)太大的影響。從這個(gè)角度出發(fā)，本發(fā)明提出的新型相移波帶片并不因其只能在特定能 量下使用的條件而受限制。
[0047] 圖4為厚度為140nm情況下，釩鎳雙金屬波帶片一級(jí)衍射效率與能量的關(guān)系圖。 從圖4可知，釩和鎳制作的新型波帶片，在HOnm厚度情況下，能量在510. 3~512. IeV之 間，一級(jí)衍射效率大于20%。在同步輻射顯微成像系統(tǒng)中，一般的能量色散優(yōu)于0.1 eV量 級(jí)，例如上海光源的BL08U線站的能量范圍為250~2500eV，而能量分辨能力E/ Λ E為 2500~6000，德國(guó)BESSY II光源的U41-FSGM線站能量范圍為250~1500eV，而能量分辨能 力E/ Λ E高達(dá)10000。這意味著，同步輻射X射線成像系統(tǒng)能夠達(dá)到工作能量精確到1~ 2eV的要求。
[0048] 另外，也計(jì)算了在453. 6eV能量下，普通鎳波帶片和鈦鎳雙金屬波帶片的一級(jí)衍 射效率，結(jié)果表明厚度可以從210nm降到130nm，而最大一級(jí)衍射效率基本不變。另外，對(duì)于 最外環(huán)寬度為13nm，環(huán)高度為35nm的波帶片，鈦鎳雙金屬新型波帶片將衍射效率從普通波 帶片的2.0%提高到了 4.6%。
[0049] 下面提供一種可以加工正負(fù)相移雙金屬波帶片的加工工藝（以厚度為IOOnm的釩 鎳雙金屬為例）：
[0050] 1、利用離子束濺射在氮化硅基片上沉積100納米厚金屬釩薄膜；
[0051] 2、旋涂400納米厚電子束光刻膠PMMA，180度烘干；
[0052] 3、電子束曝光形成波帶片納米結(jié)構(gòu)；
[0053] 4、利用離子束刻蝕將波帶片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到金屬薄膜上，形成金屬釩波帶片結(jié)構(gòu)。氬 離子刻蝕，能量：500eV，束流密度0. 5mA/cm2 ;
[0054] 5、利用離子束濺射在樣品上沉積100納米厚金屬鎳薄膜；
[0055] 6、將樣品放入丙酮中浸泡，除去光刻膠PMMA，形成金屬釩、鎳相間波帶片結(jié)構(gòu)；
[0056] 7、在樣品背面開(kāi)窗（30% K0H、80。°C )，獲得高度為100納米的金屬釩、鎳相間波 帶片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種正負(fù)相移雙金屬波帶片，所述正負(fù)相移雙金屬波帶片包含： 第一金屬材料，所述第一金屬材料具有正相移； 第二金屬材料，所述第二金屬材料在工作能量點(diǎn)具有負(fù)相移； 所述第一金屬材料與所述第二金屬材料交替排列，以使得所述第二金屬材料替代傳統(tǒng) 波帶片的一個(gè)周期中的空白部分。2. 權(quán)利要求1所述的正負(fù)相移雙金屬波帶片，所述正負(fù)相移雙金屬波帶片是環(huán)形的， 所述第一金屬材料與所述第二金屬材料形成交替的環(huán)結(jié)構(gòu)。3. 權(quán)利要求1所述的正負(fù)相移雙金屬波帶片，所述第一金屬材料選自鎳、金、鍺、鈦、 釩、鉻、錳、鐵、銅、鋅。4. 權(quán)利要求1所述的正負(fù)相移雙金屬波帶片，所述第二金屬材料選自鈦、釩、鉻、錳、 鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、鍺、鉿、鶴、錸和鋨。5. 權(quán)利要求1所述的正負(fù)相移雙金屬波帶片，所述正負(fù)相移雙金屬波帶片在與普通單 金屬相位波帶片厚度相同的情況下，所述正負(fù)相移雙金屬波帶片的衍射效率在常用范圍內(nèi) 高于所述普通單金屬相位波帶片的衍射效率。6. 權(quán)利要求1所述的正負(fù)相移雙金屬波帶片，所述正負(fù)相移雙金屬波帶片為釩鎳、鈦 鎳、鑰;金雙金屬波帶片。7. -種制備正負(fù)相移雙金屬波帶片的方法，所述方法包括以下步驟： a. 在基片上沉積第一金屬材料的薄膜； b. 在第一金屬材料的薄膜上形成具有波帶片結(jié)構(gòu)的光刻膠； c. 經(jīng)由所形成的具有波帶片結(jié)構(gòu)的光刻膠進(jìn)行刻蝕，將波帶片結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移至所述第一金 屬材料的薄膜上，形成第一金屬材料的波帶片結(jié)構(gòu)； d. 在刻蝕出的空隙處沉積第二金屬材料； e. 去除光刻膠，形成正負(fù)相移雙金屬波帶片結(jié)構(gòu)。8. 權(quán)利要求7所述的方法，所述光刻膠通過(guò)旋涂涂布，之后對(duì)其進(jìn)行電子束曝光或干 涉光刻，從而形成具有波帶片結(jié)構(gòu)的光刻膠。9. 權(quán)利要求7所述的方法，所述步驟d中的刻蝕通過(guò)氬離子刻蝕或反應(yīng)離子刻蝕進(jìn)行。10. 權(quán)利要求7所述的方法，所述方法還包括在步驟e得到的正負(fù)相移雙金屬波帶片結(jié) 構(gòu)背面開(kāi)窗，獲得正負(fù)相移雙金屬波帶片。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種正負(fù)相移雙金屬波帶片及其制備方法，所述正負(fù)相移雙金屬波帶片包含：第一金屬材料，所述第一金屬材料具有正相移；第二金屬材料，所述第二金屬材料在工作能量點(diǎn)具有負(fù)相移；所述第一金屬材料與所述第二金屬材料交替排列，以使得所述第二金屬材料替代傳統(tǒng)波帶片的一個(gè)周期中的空白部分。
【IPC分類】G02B5/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105093369
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410219021
【發(fā)明人】吳自玉, 陳健, 高昆, 劉剛, 王志立, 胡仁芳
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2014年5月22日