料(2173EA (商品名)由 Toyo Aluminium K. K.制造):100 份
[0261] ?二氧化娃(AER0SIL 130,由 Aerosil Nippon 公司制造):20 份
[0262] · 25%的聚甲基丙稀酸甲酯(由Soken Chemical&Engineering公司制造,重均分 子量of 20, 000)的甲苯溶液:4份
[0263] 將上述成分放入帶有攪拌葉片的高速混合器("Nobilta N0B-130",由Hosokawa Micron Group制造)中,在以2, OOOrpm旋轉(zhuǎn)該攪拌葉片的同時(shí),通過(guò)攪拌在50°C下混合1 小時(shí),然后,蒸除溶劑,繼續(xù)在以2, OOOrpm旋轉(zhuǎn)該攪拌葉片的同時(shí),通過(guò)攪拌在50°C下混合 30分鐘,由此,制備了其中二氧化硅附著至鋁顏料的混合物。
[0264] ?陰離子表面活性劑(由Dai-ichi Kogyo Seiyaku公司制造,NEOGEN R) : 1. 5份
[0265] ?離子交換水:1080份
[0266] 將上述混合物和上述組分混合,使用乳化分散器Cavitron (CR1010,由Pacific Machinery&Engineering公司制造)將該混合物分散約1小時(shí),由此,制備了通過(guò)分散金屬 顏料顆粒(鋁顏料)所形成的金屬顏料分散液I (固體成分濃度:10% )。
[0267] 金屬顏料分散液2的制備
[0268] 按照與金屬顏料分散液1相同的方式制備金屬顏料分散液2,不同之處在于,將金 屬顏料分散液1的制備中二氧化硅的量改為17. 5份,并將離子交換水的量改為1057. 5份。
[0269] 金屬顏料分散液3的制備
[0270] 按照與金屬顏料分散液1相同的方式制備金屬顏料分散液3,不同之處在于,將金 屬顏料分散液1的制備中的二氧化硅的量改為16. 5份,并將離子交換水的量改為1048. 5 份。
[0271 ] 金屬顏料分散液4的制備
[0272] 按照與金屬顏料分散液1相同的方式制備金屬顏料分散液4,不同之處在于,將金 屬顏料分散液1的制備中的二氧化硅的量改為20. 8份,并將離子交換水的量改為1087. 2 份。
[0273] 金屬顏料分散液5的制備
[0274] 按照與金屬顏料分散液1相同的方式制備金屬顏料分散液5,不同之處在于,將金 屬顏料分散液1的制備中的二氧化硅的量改為21. 7份,并將離子交換水的量改為1095. 3 份。
[0275] 金屬顏料分散液6的制備
[0276] 按照與金屬顏料分散液1相同的方式制備金屬顏料分散液6,不同之處在于,將金 屬顏料分散液1的制備中25%的聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液的量改為40份。
[0277] 調(diào)色劑的制備
[0278] ?樹(shù)脂顆粒分散液1:250份
[0279] ?樹(shù)脂顆粒分散液2:250份
[0280] ?結(jié)晶性樹(shù)脂顆粒分散液:116份
[0281 ] ?防粘劑分散液:62份
[0282] ?金屬顏料分散液1:270份
[0283] ?非離子表面活性劑(IGEPAL CA897) : L 40份
[0284] 將上述材料放入2升的圓柱形容器中,在用均質(zhì)器(Ultra Turrax T50,由IKA Japan,K. K.制造)以4000rpm施加剪切力的同時(shí)將該材料分散并混合10分鐘。然后,向 其中滴加1. 75份10%的聚合氯化鋁的硝酸水溶液作為聚集劑,并且該均質(zhì)器在5000rpm的 轉(zhuǎn)速下將該混合物分散并混合15分鐘,由此獲得原料分散液。
[0285] 然后,將該原料分散液轉(zhuǎn)移至配備有攪拌器和溫度計(jì)的聚合釜中,其中該攪拌器 采用了用于形成層流的雙槳攪拌葉片,然后,在857rpm的攪拌速度下在夾套式加熱器中加 熱,并將溫度調(diào)節(jié)為54°C以促進(jìn)聚集顆粒的生長(zhǎng)。另外,此時(shí),用0. 3N的硝酸或IN的氫氧 化鈉水溶液將原料分散液的pH值控制在2. 2至3. 5的范圍內(nèi)。將原料分散液控制在上述 pH值范圍內(nèi)約2小時(shí),由此形成聚集顆粒。
[0286] 然后,額外向其中加入25. 5份的樹(shù)脂顆粒分散液1,在保持30分鐘后,向其中額外 加入160. 5份的樹(shù)脂顆粒分散液2,由此,粘結(jié)劑樹(shù)脂的樹(shù)脂顆粒附著于聚集顆粒的表面。
[0287] 然后,將溫度升至56°C,在用光學(xué)顯微鏡和Multisizer II檢查顆粒的尺寸和形 狀的同時(shí),調(diào)節(jié)聚集顆粒。然后,向其中加入4. 25份的螯合劑(HIDS,由Nippon Shokubai 公司制造),然后,使用5%的氫氧化鈉水溶液將pH值調(diào)節(jié)至7. 8,并將所得產(chǎn)物保持15分 鐘。然后,將pH值升高至8. O以使聚集顆粒凝結(jié),并將溫度升高至66. 5°C。在通過(guò)光學(xué)顯 微鏡確認(rèn)聚集顆粒凝結(jié)之后,在維持溫度為66. 5°C的同時(shí)將pH值降低至6. 0,然后,在1小 時(shí)之后停止加熱,并以I. 〇°C /分鐘的溫度冷卻速率進(jìn)行冷卻。然后,用20 μπι的篩子對(duì)所 得產(chǎn)物進(jìn)行篩分,然后,用水反復(fù)清洗,并在真空干燥器中干燥,由此獲得調(diào)色劑顆粒(調(diào) 色劑1)。所得調(diào)色劑1的體均粒徑為12. 2 μ m。
[0288] 調(diào)色劑1的比值(A/B)為0· 008。
[0289] 利用 Henschel 混合器(由 Mitsui Miike Machinery 公司制造)以 30m/sec 的圓 周速度將L 5份的二氧化硅顆粒(RY 50,由Aerosil Nippon公司制造)和100份的調(diào)色劑 1混合3分鐘。然后,用篩孔為45μπι的振動(dòng)篩分機(jī)將所得產(chǎn)物篩分,由此制備調(diào)色劑(1)。
[0290] 載體的制備
[0291] ?鐵氧體顆粒(體均粒徑:35 μ m) : 100份
[0292] ?甲苯:14 份
[0293] ?全氟丙稀酸酯共聚物(臨界表面張力:24dyn/cm) : 1. 6份
[0294] ?炭黑(商品名:VXC-72,由Cabot公司制造,體積電阻率:等于或小于 ΙΟΟΩαιι) :〇· 12 份
[0295] ?交聯(lián)密胺樹(shù)脂顆粒(平均粒徑:0.3 μ m,在甲苯中不溶):0.3份
[0296] 首先,將用甲苯稀釋的炭黑添加到全氟丙烯酸酯共聚物中,使用砂磨機(jī)將混合物 分散。然后,在所得產(chǎn)物中,使用攪拌器將除鐵氧體顆粒以外的上述各成分分散10分鐘,從 而配制包覆層形成用溶液。然后,將包覆層形成用溶液和鐵氧體放入真空脫氣型捏合機(jī)中, 并且在60°C下攪拌30分鐘后,通過(guò)減壓蒸出甲苯,從而形成樹(shù)脂包覆層,由此獲得載體。
[0297] 顯影劑的制備
[0298] 將36份調(diào)色劑和414份載體放入2升V型共混機(jī)中,然后將混合物攪拌20分鐘, 并用212 μ m篩網(wǎng)篩分,由此制備顯影劑。
[0299] 評(píng)價(jià)
[0300] 電特性
[0301] 在示例性實(shí)施方案中,介電損耗率的測(cè)量值是按照這樣的方法獲得的值,該方法 中,在98067kPa (1000Kgf/cm2)下將調(diào)色劑壓制成形2分鐘,從而使該調(diào)色劑形成為直徑為 50mm厚度為3mm的盤(pán)狀,將所得產(chǎn)物于40°C且相對(duì)濕度為50%的氣氛下保持17小時(shí),并繼 續(xù)在28°C且相對(duì)濕度為85%的氣氛下保持17小時(shí),隨后測(cè)量介電損耗。
[0302] 將測(cè)試樣品設(shè)置在電極直徑為38mm的固體用電極(SE-71型,由Ando Electric 公司制造)上,并使用由Solartron Technology制造的126096W型介電測(cè)量系統(tǒng),從而在 1000Hz、5. OV的條件下進(jìn)行測(cè)量。所得結(jié)果在表1中示出。
[0303] 轉(zhuǎn)印效率
[0304] 在轉(zhuǎn)印效率的評(píng)價(jià)中,將顯影劑放入黃色顯影裝置中,然后,使用改裝的由Fuji Xerox公司制造的ApeosPort-II C4300(其具有這樣的構(gòu)成,其中若黃色顯影裝置含有顯 影劑,則即使其他顯影裝置不含顯影劑,也進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn),并且隨機(jī)取出顯影后的感光體和定影 前的紙張)在32°C、80% RH的環(huán)境下在由Fuji Xerox公司制造的C2紙上繪制5cm X 5cm 的塊(patch),在10, 000張紙上繪制以后,測(cè)量各調(diào)色劑的重量,當(dāng)由如下表達(dá)式所得的轉(zhuǎn) 印效率等于或大于80%時(shí),評(píng)價(jià)為可接受的水平。
[0305] 轉(zhuǎn)印效率=(定影前紙上的調(diào)色劑V(顯影后感光體上的調(diào)色劑)X 100(% )
[0306] 另外,在將顯影后的感光體取出之后,通過(guò)測(cè)量吹去感光體上的調(diào)色劑之前和之 后的重量之差來(lái)測(cè)量顯影后感光體上的調(diào)色劑,并且在定影之前將紙張取出,然后通過(guò)測(cè) 量吹去紙張上的調(diào)色劑之前和之后的重量之差來(lái)測(cè)量定影前紙張上的調(diào)色劑。所得結(jié)果在 表1中示出。
[0307] 圖像的光亮性
[0308] 在構(gòu)成圖像的光亮性顏料的排列不規(guī)則的情況下,即使轉(zhuǎn)印效率良好,有時(shí)光亮 性也會(huì)降低。特別地,在包覆大量樹(shù)脂的情況下,包覆樹(shù)脂相對(duì)于調(diào)色劑中光亮性顏料的量 增大,并且不含該光亮性顏料的顆粒相對(duì)增多,從而有時(shí)易于發(fā)生上述不規(guī)則排列,因此通 過(guò)目視的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)樣品為上述轉(zhuǎn)印效率中所用的圖像,并且其轉(zhuǎn)印效率等于或 大于80%。按如下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。所得結(jié)果在表1中示出。
[0309] A:未觀察到光亮性方面的問(wèn)題
[0310] B:在光亮性方面有某種程度的不規(guī)則的印象
[0311] C:光亮性稍差,然而,可以接受
[0312] 實(shí)施例2
[0313] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的制備方法中的額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改為 26. 2 份和 102. 1 份。
[0314] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0315] 實(shí)施例3
[0316] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為31. 3份和224. 8份。
[0317] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0318] 實(shí)施例4
[0319] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為21. 6份和102. 5份。
[0320] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0321] 實(shí)施例5
[0322] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為25. 7份和225. 2份。
[0323] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0324] 實(shí)施例6
[0325] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為28. 3份和104. 8份。
[0326] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0327] 實(shí)施例7
[0328] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為33. 8份和230. 9份。
[0329] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0330] 實(shí)施例8
[0331] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為27. 0份和102. 5份。
[0332] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0333] 實(shí)施例9
[0334] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為34. 5份和282. 8份。
[0335] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0336] 實(shí)施例10
[0337] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為22. 2份和102. 8份。
[0338] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0339] 實(shí)施例11
[0340] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為28. 3份和283. 0份。
[0341] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0342] 實(shí)施例12
[0343] 按與實(shí)施例1相同的方式制備調(diào)色劑和顯影劑,不同之處在于,將在實(shí)施例1中所 述的調(diào)色劑制備方法中額外添加的樹(shù)脂顆粒分散液1的量和樹(shù)脂顆粒分散液2的量分別改 為19. 7份和106. 8份。
[0344] 使用所得的調(diào)色劑和顯影劑,按與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表1。
[0345] 實(shí)施例13
[0346] 按與實(shí)施例1相