本發(fā)明表面處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種提高摻雜類(lèi)金剛石膜層質(zhì)量的方法。

背景技術(shù)：

碳基涂層如四面體類(lèi)金剛石(ta－diamond-like carbon，簡(jiǎn)稱(chēng)ta－DLC)薄膜是以碳為基本元素構(gòu)成的一種非晶材料。類(lèi)金剛石薄膜(DLC)它在結(jié)構(gòu)上屬于非晶亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)的無(wú)定形碳，是由sp³雜化和sp²雜化碳組成：薄膜中sp³結(jié)構(gòu)決定了類(lèi)金剛石薄膜具有諸多類(lèi)似于金剛石的優(yōu)良特性，而sp2結(jié)構(gòu)決定了類(lèi)金剛石薄膜又具有很多石墨的特性，國(guó)際上將硬度超過(guò)金剛石硬度20％的絕緣硬質(zhì)無(wú)定形碳膜稱(chēng)為類(lèi)金剛石膜。

在制備工藝方面，類(lèi)金剛石薄膜(DLC)沉積溫度較低，沉積面積大，膜面光滑平整，工藝相對(duì)成熟。在實(shí)際應(yīng)用方面，由于DLC薄膜在真空條件下和低溫下均具有良好的潤(rùn)滑耐磨性能，因此可有效解決某些特殊工況下活動(dòng)零部件表面潤(rùn)滑等的技術(shù)難題。碳基厚膜現(xiàn)階段主要采用化學(xué)氣相沉積法(Chemical vapor deposition method，CVD)，包括直流輝光放電等離子體CVD、射頻輝光放電等離子體CVD、電子回旋CVD、高強(qiáng)度直流電弧等離子體沉積、激光等離子體沉積、直流等離子體輔助沉積和微波等離子體輔助沉積法等；據(jù)調(diào)研，現(xiàn)有利用磁控濺射或者離子鍍的方法來(lái)沉積碳基膜層的速率不高于40nm/min，在工藝條件允許的情況下沉積得到30μm的碳基至少需要13小時(shí)的時(shí)間，但現(xiàn)實(shí)情況是利用這種方法很難重復(fù)穩(wěn)定的制備超過(guò)20μm的碳基膜層，碳基膜層本身依然存在很高的內(nèi)應(yīng)力及沉積速率偏慢的問(wèn)題?，F(xiàn)CVD方法提高碳基膜層厚度減小內(nèi)應(yīng)力以及提高沉積速率的主要方式是提高含碳?xì)怏w的進(jìn)氣量以及通入雜質(zhì)氣體(現(xiàn)摻雜的元素多為非金屬元素，有極少種類(lèi)的含金屬元素的氣體)，但在碳基膜層沉積速率方面提高幅度有限，而且由于氣體的增加真空室特別容易污染；在應(yīng)力改善方面金屬元素的摻雜更能夠釋放膜層本身應(yīng)力但局限于含金屬氣體種類(lèi)少，同時(shí)含金屬種類(lèi)氣體不易操作，安全系數(shù)偏低。眾所周知，如在進(jìn)氣量方面通常情況下CVD方法工作氣壓一般在1Pa～10³Pa之間，電子密度一般范圍在10¹⁰～10²¹/m³之間，隨著氣量的增加體密度會(huì)達(dá)到飽和，同時(shí)電子的平均自由程會(huì)減小含碳?xì)怏w的電離效率會(huì)趨于穩(wěn)定，所以在碳基膜層的沉積速率方法很難有大的突破。但在金屬作為陰極發(fā)生弧光放電過(guò)程中由陰極產(chǎn)生等離子體，在陰極附近等離子體中的離子密度最高可超過(guò)10²⁴/m³，考慮到金屬的多價(jià)態(tài)，其中電子密度一般比離子密度更高，這比化學(xué)氣相沉積過(guò)程中等離子體濃度要高3-10個(gè)數(shù)量級(jí)，利用金屬等離子體作為電離源，同時(shí)添加一個(gè)等離子體的傳輸通道，增加電子或離子與氣體的作用時(shí)間，含碳?xì)怏w的電離效率可能會(huì)有質(zhì)的提升。

工業(yè)化生產(chǎn)基于弧光放電技術(shù)的磁過(guò)濾等離子體沉積方法制備厚含氫金剛石膜層時(shí)由于工件的自轉(zhuǎn)，在工件表面由于等離子體密度的極度不均勻，造成工件圓周附近碳等離子體密度分布極度不均勻，最后導(dǎo)致膜層質(zhì)量很難達(dá)到固定沉積時(shí)所達(dá)到的膜層質(zhì)量，如膜層硬度，sp³含量，摩擦系數(shù)等。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種提高摻雜類(lèi)金剛膜層質(zhì)量的方法，在工件上等離子體化學(xué)氣相沉積摻雜類(lèi)金剛膜層之前，在所述工件周?chē)O(shè)置屏蔽裝置，所述屏蔽裝置具有開(kāi)口，且所述開(kāi)口正對(duì)等離子體出口；在等離子體化學(xué)氣相沉積摻雜類(lèi)金剛膜層過(guò)中，所述屏蔽裝置不隨所述工件旋轉(zhuǎn)，但與所述工件等電位。

優(yōu)選地，所述屏蔽裝置開(kāi)口的開(kāi)口角度可調(diào)。

優(yōu)選地，所述屏蔽裝置開(kāi)口的開(kāi)口角度為60°～180°。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明實(shí)施例具有以下優(yōu)勢(shì)：

1、可選擇性沉積等離子體密度為某定值的等離子體。

2、膜層硬度及摩擦系數(shù)可控制，不受真空室內(nèi)工件周?chē)h(huán)境的影響。

3、膜層中元素的比例可通過(guò)外部設(shè)備參數(shù)精確調(diào)控。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本發(fā)明實(shí)施例部分的附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的屏蔽裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為對(duì)工件膜層進(jìn)行性能測(cè)試時(shí)選取的測(cè)試點(diǎn)示意圖

附圖標(biāo)記說(shuō)明:

1—屏蔽裝置本體；2—開(kāi)口。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解為這些實(shí)施例僅僅是用于更詳細(xì)具體地說(shuō)明，但并不意于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

此外，還需要說(shuō)明的是，本部分對(duì)本發(fā)明實(shí)驗(yàn)中所使用到的材料以及試驗(yàn)方法進(jìn)行一般性的描述。雖然為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所使用的許多材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的，但是本發(fā)明仍然在此作盡可能詳細(xì)描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員清楚，在上下文中，如果未特別說(shuō)明，本發(fā)明所用材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的。

實(shí)施例一

為解決目前工件周?chē)哟嘈院徒Y(jié)合力偏差，不符合工業(yè)應(yīng)用要求的問(wèn)題，本實(shí)施例提供了一種提高摻雜類(lèi)金剛石膜層質(zhì)量的方法，在工件上進(jìn)行等離子體化學(xué)氣相沉積摻雜類(lèi)金剛膜層之前，在旋轉(zhuǎn)工件周?chē)O(shè)置屏蔽裝置。圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的屏蔽裝置結(jié)構(gòu)示意圖，如圖1所示，所述屏蔽裝置具有屏蔽裝置本體1，以及開(kāi)口2。優(yōu)選地，為達(dá)到選擇性沉積等離子體密度為某定值的等離子體時(shí)，屏蔽裝置的開(kāi)口2的開(kāi)口角度可調(diào)。在沉積過(guò)程中，屏蔽裝置的開(kāi)口2正對(duì)等離子體出口，屏蔽裝置本體1不隨所述工件旋轉(zhuǎn)，但需與所述工件同電位。在實(shí)際操作過(guò)程中，優(yōu)選地，屏蔽裝置的開(kāi)口2的開(kāi)口角度為60°～180°。

舉例說(shuō)明，工業(yè)化生產(chǎn)基于弧光放電技術(shù)的磁過(guò)濾等離子體沉積方法制備Ti摻雜DLC膜層，在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，在旋轉(zhuǎn)工件上沉積Ti摻雜DLC過(guò)程中，為保證工件上沉積的膜層中Ti和C元素的均勻性，以及膜層與工件結(jié)合力的優(yōu)良性，需要在制備過(guò)程中，在旋轉(zhuǎn)的工件周?chē)O(shè)置屏幕裝置，在沉積過(guò)程中，屏幕裝置不隨工件旋轉(zhuǎn)，但需與工件同電位，且屏幕裝置的開(kāi)口正對(duì)等離子體出口，另外，為能選擇性沉積等離子密度為某定值的碳離子和金屬Ti離子，屏幕裝置開(kāi)口的開(kāi)口角度可調(diào)節(jié)。通過(guò)添加屏幕裝置，等離子體密度分布極度不均勻位置的工件周?chē)贿M(jìn)行沉積，直接被屏幕裝置所屏蔽，只接收正對(duì)磁過(guò)濾出口位置的等離子體密度強(qiáng)的離子沉積。因此，最終獲得的膜層硬度和膜層系數(shù)可以控制，不受真空室工件周?chē)h(huán)境的影響，另外，獲得的膜層中C和Ti的比例可通過(guò)外部設(shè)備參數(shù)精確調(diào)控。

本實(shí)施例提供的提高摻雜類(lèi)金剛膜層質(zhì)量的方法，主要是在沉積過(guò)程中，通過(guò)在旋轉(zhuǎn)的工件周?chē)O(shè)置屏幕裝置，使其屏幕工件圓周附近等離子體密分布極度不均勻的位置，只接收正對(duì)等離子體出口位置的等離子體密度強(qiáng)的離子沉積，最終獲得的膜層均勻性和膜層結(jié)合力等有著大幅的提升，非常適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)。

為更好的體現(xiàn)利用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，能獲得更好均勻性和結(jié)合力的膜層，下面，結(jié)合附圖說(shuō)明，利用本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案制備膜層，并對(duì)膜層進(jìn)行性能測(cè)試，并與不添加屏幕設(shè)備時(shí)(工件固定時(shí)沉積及工件自傳時(shí)沉積)制備的膜層，進(jìn)行性能比較。

需要說(shuō)明的是，后續(xù)實(shí)施例中的工件均沉積Ti摻雜DCL膜層，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選取相同的圓筒工件，并在進(jìn)行沉積之前，對(duì)工件進(jìn)行相同的沉積前準(zhǔn)備，比如：對(duì)工件表面進(jìn)行表面清洗等。圖2為對(duì)工件膜層進(jìn)行性能測(cè)試時(shí)選取的測(cè)試點(diǎn)示意圖，如圖2所示，對(duì)膜層性能測(cè)試時(shí)，共選取8個(gè)點(diǎn)(1、2-1、2-2、3-1、3-2、4-1、4-2及5)進(jìn)行性能測(cè)試。

實(shí)施例二

不添加屏幕裝置，圓筒工件固定時(shí)進(jìn)行沉積300min，測(cè)試圓周方向膜層性能，測(cè)試結(jié)果如下表1所示。

表1

由表1可知，不添加屏幕裝置，圓筒工件固定時(shí)進(jìn)行沉積，獲得的膜層膜層脆性和結(jié)合力有的符合要求，有的偏差，即獲得的膜層均勻性不夠。

實(shí)施例三

不添加屏幕裝置，圓筒工件自傳時(shí)進(jìn)行沉積300min，測(cè)試圓周方向膜層性能，測(cè)試結(jié)果如下表2所示。

表2

由表2可知，不添加屏幕裝置，圓筒工件自傳時(shí)進(jìn)行沉積，獲得的膜層硬度明顯偏軟，而且膜層脆性和結(jié)合力偏差，其膜層質(zhì)量達(dá)不到工件固定時(shí)進(jìn)行沉積時(shí)所達(dá)到的膜層質(zhì)量，不符合工業(yè)應(yīng)用要求。

實(shí)施例四

利用實(shí)施例一中提供的方法，制備膜層：

添加屏幕裝置，屏幕裝置開(kāi)口的開(kāi)口角度為100°，圓筒工件自傳時(shí)進(jìn)行沉積300min，測(cè)試圓周方向膜層性能，測(cè)試結(jié)果如下表3所示。

表3

由表3可知，應(yīng)用本發(fā)明實(shí)施例一提供的方法，在旋轉(zhuǎn)的工件周?chē)砑悠帘窝b置，進(jìn)行沉積獲得的膜層，雖然膜層厚度比無(wú)屏蔽裝置時(shí)薄，但膜層均勻性和膜層結(jié)合力等性能有著大幅度的提升，明顯優(yōu)于不添加屏幕設(shè)備時(shí)(工件固定時(shí)沉積或工件自傳時(shí)沉積)制備的膜層，非常適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)。

需要說(shuō)明的是，盡管本發(fā)明已進(jìn)行了一定程度的描述，明顯地，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的條件下，可進(jìn)行各個(gè)條件的適當(dāng)變化?？梢岳斫鉃楸景l(fā)明不限于所述實(shí)施方案，而歸于權(quán)利要求的范圍，其包括所述每個(gè)因素的等同替換。

以上所述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。