本發(fā)明屬于表面涂層涂覆技術(shù)領(lǐng)域，特指Fe基合金在低氧壓下與活性氣體反應(yīng)生成具有抗氧化保護(hù)性的氧化薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

在高溫下，鋼材和活性氣體的反應(yīng)是一個(gè)十分復(fù)雜的過程，其中鋼板表面的合金元素將發(fā)生所謂的選擇性氧化?！斑x擇性氧化”是指鋼中與氧氣親和力較強(qiáng)的合金元素優(yōu)先于基體Fe元素生成氧化物的行為。根據(jù)Wagner提出的理論，選擇性氧化可以分為外氧化和內(nèi)氧化。外氧化是指擴(kuò)散至表面的合金元素和氧氣發(fā)生反應(yīng)，在表面生成氧化物；而內(nèi)氧化則是氧氣通過擴(kuò)散到達(dá)表面以下的亞表面層，與鋼中的一種或數(shù)種合金元素發(fā)生反應(yīng)，在亞表面層生成氧化物。鋼板選擇性氧化受外界的很多因素影響，而露點(diǎn)是影響高強(qiáng)鋼選擇性氧化的一個(gè)十分重要因素。露點(diǎn)是指退火氣氛中水蒸氣的分壓力所對應(yīng)的飽和溫度，露點(diǎn)值的增加意味著氣氛中水蒸氣和氧壓的增加。Perazanovici研究發(fā)現(xiàn)Al、Si兩種元素在低露點(diǎn)條件下會發(fā)生外氧化，在鋼板表面生成Al₂O₃，SiO₂。通?？梢詫⒀趸し譃閮深悾壕哂锌寡趸Ｗo(hù)性和不具有抗氧化保護(hù)性的氧化膜。其中絕大多數(shù)金屬能夠與活性氣體反應(yīng)生成致密的氧化膜，這種致密的氧化膜可以將氧氣和金屬隔離開來，阻止了氣體和金屬直接反應(yīng)，起到了抗氧化保護(hù)作用。

最近幾年，氧化物薄膜制備技術(shù)得到了飛速發(fā)展?？傮w而言,其制備技術(shù)可以分成物理法和化學(xué)法兩種。物理法包括蒸發(fā)法、濺射法等；化學(xué)法包括水解-沉淀法、溶膠-凝膠法、液相沉積法、原子層沉積法、化學(xué)氣相沉積法等。將物理法和化學(xué)法進(jìn)行比較，相對而言物理法制備氧化物薄膜所需能量較多，設(shè)備較昂貴，而大多數(shù)化學(xué)法制備薄膜雖然需要的能量較少，幾乎可以制備所有有用的氧化物薄膜，但例如化學(xué)氣相沉積法需要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如氣壓，溫度等，此外化學(xué)氣相沉積法速度極慢，從而限制了其在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，上述氧化物薄膜涂覆技術(shù)不是工序繁瑣，就是沉積速度緩慢或這較難得到均勻一致的薄膜，所以開發(fā)出一種新型實(shí)用的氧化物薄膜涂覆技術(shù)來滿足生產(chǎn)應(yīng)用是十分必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有涂覆技術(shù)工藝的不足，通過按比例混合Mn和MnO粉末，在密閉加熱空間內(nèi)產(chǎn)生恒定的氧壓，使Fe基材料中的Al、Si合金元素外氧化繼而在Fe基材料表面生成所需的氧化物薄膜。所述的制備氧化物薄膜的步驟如下：

(1)電弧熔煉Fe基合金后，在1000℃的真空氣氛爐中均勻化退火一周，再切成薄片，并依次打磨、拋光、清洗、干燥；

(2)按質(zhì)量比1：9的比例稱取Mn和MnO粉末，混合均勻后壓成塊狀；

(3)先將塊狀粉末輕放至石英管底部，隨后將石英管中部燒凹，避免薄片在放入過程中落至石英管底部，最后放入薄片，將石英管抽成真空狀態(tài)后，密封起來；

(4)把石英管放入溫度為1000℃的箱式爐中保溫1-2h，即可生成具有抗氧化保護(hù)性的氧化物薄膜。

本發(fā)明中本發(fā)明的原理是：

Mn和MnO混合粉末在密閉加熱的環(huán)境中會維持一個(gè)低氧壓平衡，而根據(jù)氧勢圖可以讀出在特定溫度下某金屬元素和其氧化物兩者達(dá)到平衡時(shí)對應(yīng)的氧分壓。Mn和MnO混合粉末所產(chǎn)生的低氧壓大于Al₂O₃、SiO₂等氧化物的分解壓，而小于Fe的氧化物的分解壓。因此，F(xiàn)e基材料中的Al，Si會發(fā)生外氧化，在基體表面生成致密的氧化膜，而Fe則不會被氧化。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明Fe基合金在低氧壓下與活性氣體反應(yīng)生成具有抗氧化保護(hù)性的氧化薄膜，操作過程簡單，生產(chǎn)成本低。

附圖說明

圖1為密封后的石英管示意圖；

圖2為氧勢圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

(1)電弧熔煉Fe-3wt.％Al合金后，在1000℃的真空氣氛爐中均勻化退火一周，再切成

薄片，并依次打磨、拋光、清洗、干燥；

(2)按質(zhì)量比1：9的比例稱取Mn和MnO粉末，混合均勻后壓成塊狀；

(3)先將塊狀粉末輕放至石英管底部，隨后將石英管中部燒凹，避免薄片在放入過程中落至石英管底部，最后放入薄片，將石英管抽成真空狀態(tài)后，密封起來；

(4)把石英管放入溫度為1000℃的箱式爐中保溫1-2h，即可生成具有抗氧化保護(hù)性的Al₂O₃薄膜。

實(shí)施例2：

(1)電弧熔煉Fe-3wt.％Si合金后，在1000℃真空氣氛爐中均勻化退火一周，再切成薄片，并依次打磨、拋光、清洗、干燥；

(2)按質(zhì)量比1：9的比例稱取Mn和MnO粉末，混合均勻后壓成塊狀；

(3)先將塊狀粉末輕放至石英管底部，隨后將石英管中部燒凹，避免薄片在放入過程中落至石英管底部，最后放入薄片，將石英管抽成真空狀態(tài)后，密封起來；

(4)把石英管放入溫度為1000℃的箱式爐中保溫1-2h，即可生成具有抗氧化保護(hù)性的SiO₂薄膜。

實(shí)施例3：

(1)電弧熔煉Fe-3wt.％Al-3wt.％Si合金后，在1000℃的真空氣氛爐中均勻化退火一周，再切成薄片，并依次打磨、拋光、清洗、干燥；

(2)按質(zhì)量比1：9的比例稱取Mn和MnO粉末，混合均勻后壓成塊狀；

(3)先將塊狀粉末輕放至石英管底部，隨后將石英管中部燒凹，避免薄片在放入過程中落至石英管底部，最后放入薄片，將石英管抽成真空狀態(tài)后，密封起來；

(4)把石英管放入溫度為1000℃的箱式爐中保溫1-2h，即可生成具有抗氧化保護(hù)性的Al₂O₃和SiO₂的混合薄膜。