本發(fā)明涉及一種薄膜制備方法，特別涉及一種增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

透明導(dǎo)電氧化 (Transparent Conductive Oxide, TCO)薄膜是當(dāng)前研究和使用最為廣泛的薄膜材料之一，被廣泛應(yīng)用于太陽能電池，電子顯示屏，紅外探測器等領(lǐng)域。隨著光電器件技術(shù)的進(jìn)步，人們越來越重視具有優(yōu)異光電性能的TCO透明導(dǎo)電膜的研究。近年來，TCO透明導(dǎo)電膜得以迅速發(fā)展，特別是在薄膜晶體管（TFT）制造、平板液晶顯示（LCD）、太陽電池透明電極以及紅外輻射反射鏡涂層、火車飛機用玻璃除霜、建筑物幕墻玻璃等方面獲得廣泛應(yīng)用。

TCO透明導(dǎo)電膜具有高硬度、耐磨性、耐化學(xué)腐蝕特性，擁有良好的加工性能。這種膜具有禁帶寬、可見光譜區(qū)光透射率高和電阻率低等優(yōu)異的光電特性。特別地，在電氣和航空方面，要求其對可見光有良好的透過性能。在實際應(yīng)用中，被使用最廣的透明導(dǎo)電氧化薄膜為摻錫氧化銦（Indium-Tin Oxide，ITO）導(dǎo)電薄膜，且以ITO為基的透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜也得以廣泛應(yīng)用。因此，如果能夠進(jìn)一步提高ITO基透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜在可見光波段的透過率，將對其在航空電氣領(lǐng)域的應(yīng)用有重要意義。

為了提高ITO基透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜在可見光波段的透過率，國內(nèi)外研究者在材料和工藝上進(jìn)行創(chuàng)新，各種新工藝不斷涌現(xiàn)?，F(xiàn)在，已有許多研究方法可以有效提高透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜在可見光波段的透過率，例如超聲霧化噴涂法（USES）、金屬有機化合物化學(xué)氣相沉淀（MOCVD）等。但這些制備方法成本較高，操作困難，其技術(shù)問題限制了高可見光波段透光率ITO透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜的廣泛應(yīng)用。因此，仍需要對ITO基透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜可見光波段透射增強特性制備方法做進(jìn)一步的研究。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明是針對提高ITO基透明導(dǎo)電復(fù)合薄膜在可見光波段的透過率存在的問題，提出了一種增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基復(fù)合薄膜的制備方法，進(jìn)一步提高了透明導(dǎo)電氧化薄膜可見光區(qū)域的透過率，且具有操作簡單、成本低廉、可重復(fù)性高的特點。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基復(fù)合薄膜的制備方法，具體包括如下步驟：

1）在電子束蒸發(fā)設(shè)備中，將石英基片放置于鍍膜夾具；

2）在真空度大于5×10^-4Pa、300-400℃的烘烤溫度下，在以20-40r/min的速率自轉(zhuǎn)的石英基片上采用電子束蒸發(fā)法沉積ITO層；

3）待真空室溫度降至室溫時，取出基片放置于直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備中作為陽極；以Au靶作為陰極濺射靶，以氬氣作為濺射氣體；預(yù)先對金靶濺射10-20min，去除其表面雜質(zhì)；得到預(yù)濺射靶材后，在ITO層上沉積Au層，形成Au/ITO雙層復(fù)合薄膜；

4）再將制備的雙層復(fù)合薄膜放回電子束蒸發(fā)設(shè)備中，重復(fù)步驟1)和2)得到ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜；

5）將制備好的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜放置于電子束輻照設(shè)備中，待真空室抽至真空度大于5×10^-4Pa時，在100-150W的功率下用電子束輻照轟擊復(fù)合薄膜的表面5-30min使其改性；復(fù)合薄膜冷卻至室溫，即可得到具有可見光波段透射增強特性的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

一種增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基復(fù)合薄膜的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)將選定的石英基片依次經(jīng)過丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗10min后，將其放置于電子束蒸發(fā)設(shè)備的鍍膜夾具中；

(2) 將ITO膜料放置于坩堝中，待真空室的真空度和烘烤溫度達(dá)到設(shè)定值時，對ITO膜料先預(yù)蒸發(fā)10～20min, 然后通入反應(yīng)氣體再以1.0-3.0?/s的速率在石英基片上沉積ITO膜層；

(3)待真空室溫度降至室溫時，取出鍍有膜層的石英基片放置于直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的夾具中作為陽極與真空室相連，以Au靶作為陰極濺射靶，活動擋板置于基底夾具與金靶材之間，通入氬氣作為濺射氣體，保持真空室內(nèi)的工作壓強為0.8Pa，打開活動擋板并預(yù)濺射Au靶10-20min，然后在ITO膜層上濺射沉積Au膜層，即可獲得Au/ITO復(fù)合薄膜；

(4)再將Au/ITO復(fù)合薄膜放回電子束蒸發(fā)設(shè)備中，重復(fù)步驟(2)在Au膜層上沉積ITO膜層，即可獲得ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜；

（5）將制備得到的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜放置于電子束輻照設(shè)備中，待真空室抽至大于5×10^-4Pa真空度時，在100-150W功率下，用電子束輻照轟擊復(fù)合薄膜的表面5-15min使其改性，并冷卻至室溫，即獲得具有可見光波段透射增強特性的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

所述步驟（2）中反應(yīng)氣體為純度為99.99%的氧氣。

所述陰極濺射靶材為純度99.99%以上的金靶。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基復(fù)合薄膜的制備方法，相對于其它制備方法，采用電子束蒸發(fā)法和電子束輻照法制備的具有可見光波段透射增強特性的ITO基(具體為ITO/Au/ITO)復(fù)合薄膜，成本低廉，操作流程簡單且重復(fù)性高和可控性強，具有重要意義。

附圖說明

圖1為本發(fā)明ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例中制備的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜的可見光波段的透過率圖譜。

具體實施方式

實施例1

增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基復(fù)合薄膜的制備方法步驟如下：(1)：采用電子束蒸發(fā)法，石英基片4依次經(jīng)過丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗10min后，放置于電子束蒸發(fā)設(shè)備的鍍膜夾具中；(2)：將ITO膜料放置于坩堝中；待一定真空度和一定烘烤溫度時，對ITO膜料先預(yù)蒸發(fā) (10～20min),然后以一定速率在石英基片4上沉積ITO膜層3；(3)：待真空室溫度降至室溫時，取出鍍有膜層3的基片放置于直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的夾具中作為陽極，以Au靶作為陰極濺射靶，通入氬氣作為濺射氣體，打開活動擋板并預(yù)濺射Au靶(10-20min)，然后在ITO層上濺射沉積Au膜層2得到Au/ITO雙層復(fù)合薄膜；(4)：再將(3)中所得薄膜放回電子束蒸發(fā)設(shè)備中，重復(fù)(2)在所得雙層復(fù)合薄膜上沉積ITO膜層1，即可獲得ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

將制備得到的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜放置于電子束輻照設(shè)備中，待真空室抽至一定真空度時，在一定功率下，用電子束輻照轟擊復(fù)合薄膜的表面5min使其改性，并冷卻（至室溫）一定時間即可獲得所述具有可見光波段透射增強特性的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

其中，所述一定真空度大于5×10^-4Pa；所述烘烤溫度為300-400℃；所述一定速率為1.0-3.0?/s；所述一定功率為100-150W；所述一定時間為30min。

實施例2

增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基復(fù)合薄膜的制備方法步驟如下：(1)：采用電子束蒸發(fā)法，石英基片4依次經(jīng)過丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗10min后，放置于電子束蒸發(fā)設(shè)備的鍍膜夾具中；(2)：將ITO膜料放置于坩堝中；待一定真空度和一定烘烤溫度時，對ITO膜料先預(yù)蒸發(fā) (10～20min),然后以一定速率在石英基片4上沉積ITO膜層3；(3)：待真空室溫度降至室溫時，取出鍍有膜層3的基片放置于直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的夾具中作為陽極，以Au靶作為陰極濺射靶，通入氬氣作為濺射氣體，打開活動擋板并預(yù)濺射Au靶(10-20min)，然后在ITO層上濺射沉積Au膜層2得到Au/ITO雙層復(fù)合薄膜；(4)：再將(3)中所得薄膜放回電子束蒸發(fā)設(shè)備中，重復(fù)(2)在所得雙層復(fù)合薄膜上沉積ITO膜層1，即可獲得ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

將制備得到的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜放置于電子束輻照設(shè)備中，待真空室抽至一定真空度時，在一定功率下，用電子束輻照轟擊復(fù)合薄膜的表面10min使其改性，并冷卻（至室溫）一定時間即可獲得所述具有可見光波段透射增強特性的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

其中，所述一定真空度大于5×10^-4Pa；所述烘烤溫度為300-400℃；所述一定速率為1.0-3.0?/s；所述一定功率為100-150W；所述一定時間為30min

實施例3

增強可見光波段透射的摻錫氧化銦基復(fù)合薄膜的制備方法步驟如下：(1)：采用電子束蒸發(fā)法，石英基片4依次經(jīng)過丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗10min后，放置于電子束蒸發(fā)設(shè)備的鍍膜夾具中；(2)：將ITO膜料放置于坩堝中；待一定真空度和一定烘烤溫度時，對ITO膜料先預(yù)蒸發(fā) (10～20min),然后以一定速率在石英基片4上沉積ITO膜層3；(3)：待真空室溫度降至室溫時，取出鍍有膜層3的基片放置于直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的夾具中作為陽極，以Au靶作為陰極濺射靶，通入氬氣作為濺射氣體，打開活動擋板并預(yù)濺射Au靶(10-20min)，然后在ITO層上濺射沉積Au膜層2得到Au/ITO雙層復(fù)合薄膜；(4)：再將(3)中所得薄膜放回電子束蒸發(fā)設(shè)備中，重復(fù)(2)在所得雙層復(fù)合薄膜上沉積ITO膜層1，即可獲得ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

將制備得到的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜放置于電子束輻照設(shè)備中，待真空室抽至一定真空度時，在一定功率下，用電子束輻照轟擊復(fù)合薄膜的表面15min使其改性，并冷卻（至室溫）一定時間即可獲得所述具有可見光波段透射增強特性的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜。

其中，所述一定真空度大于5×10^-4Pa；所述烘烤溫度為300-400℃；所述一定速率為1.0-3.0?/s；所述一定功率為100-150W；所述一定時間為30min。

所述步驟（2）中反應(yīng)氣體為氧氣；所述反應(yīng)氣體的純度為99.99%。所述陰極濺射靶材為純度99.99%以上的金靶。

實施例1至3為用電子束輻照轟擊復(fù)合薄膜的表面在不同時間下可得相似（可見光波段透射增強）效果，如圖2所示3個實施例中制備的ITO/Au/ITO復(fù)合薄膜的可見光波段的透過率圖譜。